(10)申请公布号 CN 102351876 A
(43)申请公布日 2012.02.15C N 102351876 A
*CN102351876A*
(21)申请号 201110303888.2
(22)申请日 2011.10.10
C07D 493/20(2006.01)
(71)申请人南京泽朗医药科技有限公司
地址210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道
甘家边108号05幢6楼
(72)发明人刘东锋 杨成东
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种从三白草中提取三白草
酮的方法。方法步骤如下：a.取三白草药材粉
15-25MPa 、温度40-60℃的条件下，通入液态CO2
和夹带剂超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa ，
温度50-60℃解析得萃取物；b.上述萃取物热水
分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，
收集洗脱液减压浓缩，得粗提物；c.把上述粗提
物采用高速逆流谱分离，紫外检测器检测，收集
目标成分，减压干燥得三白草酮。采用本方法生产
三白草酮，工艺步骤操作简单，效率高，污染小，适
合工业化生产。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 3 页
1.一种从三白草中提取三白草酮的方法，其特征在于以下步骤：
a.取三白草药材粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-25MPa、温度40-60℃的条件下，通入液态CO2和夹带剂超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析得萃取物；
b.上述萃取物热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得粗提物；
c.把上述粗提物采用高速逆流谱分离，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥得三白草酮。
2.根据权利要求1所述的从三白草中提取三白草酮的方法，其特征在于步骤a中所述的夹带剂可选甲醇、乙醇、丙酮或氯仿溶液，用量为原料的1-3倍量。
3.据权利要求1所述的从三白草中提取三白草酮的方法，其特征在于步骤b中所述的大孔树脂型号可选HZ816、AB-8、ADS-21或NKA-9中的一种。
4.根据权利要求1所述的从三白草中提取三白草酮的方法，其特征在于步骤b中乙醇溶液梯度洗脱为：先用4-8BV30-50%乙醇洗脱杂质，再用4-6BV70-90%乙醇溶液洗脱目标成分。
5.根据权利要求1所述的从三白草中提取三白草酮的方法，其特征在于步骤c中所述的高速逆流谱分离的溶剂系统可选正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，比例为1-5:1-10:2-7:1-5，下相为流动相，上相为固定相。
一种从三白草中提取三白草酮的方法
技术领域
[0001] 本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种从三白草中提取三白草酮的方法。
背景技术
[0002] 三白草酮（sauchinone）为木脂素类物质，CAS号177931-17-8，熔点205-208℃，分子式C20H20O6，分子量356.369，结构式：
研究发现，三白草酮具有对环氧酶Rel癌蛋白、一氧化氮合成酶、肿瘤坏死因子α及前列腺素E2有抑制作用，还有肝脏保护作用。
[0003] 三白草为三白草科植物三白草Saururuschinensis(Lour.)Baill.的干燥根茎或全草。具有清热解毒，利尿消肿功效。用于小便不利，淋沥涩痛，白带，尿路感染，肾炎水肿；外治疮疡肿毒，湿疹。现代研究表明，三白草中含有黄酮类和木脂素等多种成分，如槲皮素、金丝桃苷、三白草酮、三白脂素，具有
抗炎、抗血糖、抗氧化及抗肿瘤作用。
[0004] 通过文献检索，提纯三白草酮A的方法多采用萃取和硅胶柱分离法。如（申请号：200810198743.9）“一种木脂素三白草酮对映体及其制备方法和保肝应用”，该专利公开的方法是用甲醇或乙醇回流提取，提取液回收甲醇或乙醇后室温放置，将析出的沉淀分离干燥后，再用氯仿和甲醇的混合溶剂溶解，然后进行硅胶柱层析和薄层层析。还有文献“三白草化学成分研究（II）”也是采用硅胶柱分离。如上所述，这些传统制备方法存在溶剂用量大、效率低、制备量小、污染严重等诸多缺陷。
发明内容
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从三白草中提取三白草酮的快速、简便的方法。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从三白草中提取三白草酮的方法，其特征在于以下步骤：
a.取三白草药材粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-25MPa、温度40-60℃的条件下，通入液态CO2和夹带剂超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析得萃取物；
b.上述萃取物热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液减压浓
缩，得粗提物；
c.把上述粗提物采用高速逆流谱分离，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥得三白草酮。
[0007] 步骤a中所述的夹带剂可选甲醇、乙醇、丙酮或氯仿溶液，用量为原料的1-3倍量。[0008] 步骤b中所述的大孔树脂型号可选HZ816、AB-8、ADS-21或NKA-9中的一种。[0009] 步骤b中乙醇溶液梯度洗脱为：先用4-8BV30-50%乙醇洗脱杂质，再用4-6BV70-90%乙醇溶液洗脱目标成分。
[0010] 步骤c中所述的高速逆流谱分离的溶剂系统可选正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，比例为1-5:1-10:2-7:1-5，下相为流动相，上相为固定相。
[0011] 本发明的技术优势是：
1方法采用超临界CO2萃取，减少了有机试剂用量，提取效率高，不造成污染，提取时间短，溶出杂质少。
[0012] 2方法还采用了高速逆流谱分离，分离速度快，样品无损失，溶剂可以循环使用，可连续制备。
具体实施方式
[0013] 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
[0014] 实施例1：
三白草药材后粉碎60目，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力25MPa、温度40℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20kg/h，并以1L/h流速通入80%甲醇溶液，动态萃取3小时，在压力6MPa，温度50℃调件下解析，回收试剂，浸膏加热水分散后，加入200mlHZ816大孔树脂吸附，先用800ml50%乙醇洗脱杂质，再用1200ml70%乙醇溶液洗脱目标成分，收集洗脱液减压浓缩，得18g粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按3:4:2:3混合，混合后充分分层后，取上相注满高速逆流谱柱，同时开转主机800rpm，泵入下相，待系统平衡后，流速调节为2ml/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标流分，连续制备，浓缩干燥得白三白草酮A2.1g，经HPLC检测，纯度97.9%。
[0015] 实施例2：
三白草药材后粉碎80目，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力20MPa、温度40℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20kg/h，并以2L/h流速通入氯仿溶液，动态萃取2小时，在压力8MPa，温度50℃调件下解析，回收试剂，浸膏加热水分散后，加入200ml AB-8大孔树脂吸附，先用1000ml40%乙醇洗脱杂质，再用800ml90%乙醇溶液洗脱目标成分，收集洗脱液减压浓缩，得13g
粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按5:7:3:5混合，混合后充分分层后，取上相注满高速逆流谱柱，同时开转主机900rpm，泵入下相，待系统平衡后，流速调节为3ml/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标流分，连续制备，浓缩干燥得白三白草酮A1.6g，经HPLC检测，纯度98.4%。[0016] 实施例3：
三白草药材后粉碎40目，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力18MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20kg/h，并以1L/h流速通入80%
丙酮溶液，动态萃取3小时，在压力7MPa，温度60℃调件下解析，回收试剂，浸膏加热水分散后，加入200ml NKA-9大孔树脂吸附，先用800ml50%乙醇洗脱杂质，再用1000ml80%乙醇溶液洗脱目标成分，收集洗脱液减压浓缩，得19g粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按3:7:4:3混合，混合后充分分层后，取上相注满高速逆流谱柱，同时开转主机1000rpm，泵入下相，待系统平衡后，流速调节为1ml/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标流分，连续制备，浓缩干燥得白三白草酮A1.9g，经HPLC检测，纯度98.1%。
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