(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011132533.7
(22)申请日 2020.10.21
(71)申请人 中国科学院兰州化学物理研究所
地址 730000 甘肃省兰州市城关区天水中
路18号
(72)发明人 崔晓慧 胡永乐 董孝兵 郑友华
(74)专利代理机构 兰州智和专利代理事务所
(普通合伙) 62201
代理人 张英荷
(51)Int.Cl.
C09D 1/00(2006.01)
C09D 5/08(2006.01)
C09D 7/65(2018.01)
C09D 7/61(2018.01)
(54)发明名称一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯涂料及涂层的制备(57)摘要本发明公开了一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料，是以磷酸盐为粘结剂，聚四氟乙烯粉为润滑剂，纳米二氧化硅、氧化锌为填料，水和无水乙醇为分散介质，丙炔醇为缓蚀剂配制而成，该涂料对金属底材具有良好的附着力。通过喷涂方式将磷酸盐粘结聚四氟乙烯涂层均匀涂覆于金属工件的表面，先在室温条件下放置24h 表干，再放入鼓风干燥箱内固化，得到的涂层具有良好的柔韧性和抗冲击性能，该涂层在低载荷高转速条件下具有良好的摩擦性能，尤其可以在强氧化、强酸性条件下使用，延长零部件在强酸、 强氧化条件下的使用寿命。权利要求书1页 说明书3页CN 112143268 A 2020.12.29
C N 112143268
A
1.一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料，是以磷酸盐为粘结剂，聚四氟乙烯粉末为固体润滑剂，纳米二氧化硅、氧化锌为填料，丙炔醇为缓蚀剂，FS-640为表面活性剂，无水乙醇和去离子水为分散介质配制而成。
2.如权利要求1所述一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料，其特征在于：各原料按
以下重量百分比进行配比：磷酸盐25
~35%，聚四氟乙烯粉10
~
20%，氧化锌0.5
~
1%，纳米二氧
化硅0.1
~0.5%，丙炔醇0.1
~
0.5%，无水乙醇20
~
30%，FS-640为0.1
~
0.2%，去离子水余量。
3.如权利要求1所述一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料，其特征在于：所述磷酸
盐为磷酸二氢铝水溶液，浓度为30
~40%。
4.如权利要求1所述一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料，其特征在于：聚四氟乙烯粉的粒度≤5μm。
5.如权利要求1所述一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料，其特征在于：二氧化硅粒度≤50nm。
6.如权利要求1所述一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料，其特征在于：氧化锌粒度≤5μm。
7.如权利要求1所述一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料，其特征在于：缓蚀剂丙炔醇质量百分浓度≥99%。
8.如权利要求1所述一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料的制备方法，其特征在于：称取无水乙醇、去离子水、丙炔醇、FS-40配制成混合溶剂；再按重量百分比依次称取聚四氟乙烯粉末、纳米二氧化硅
、氧化锌，加入已经配置好的混合溶剂，充分搅拌至彻底润湿，
最后将称量好的磷酸盐粘结剂加入其中，搅拌混合均匀；倒入球磨罐，球磨20
~24小时，即可
得到磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料。
9.一种基于权利要求1所述磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料的制备方法，是通过喷涂的方式将固体润滑涂料均匀涂敷于经过除锈、除油、喷砂、超声清洗的金属工件表面，先在室温条件下放置24h表干，再放入鼓风干燥箱中固化。
10.如权利要求9所述基于磷酸盐粘结聚四氟乙烯涂料涂层的制备方法，其特征在于：
所述固化条件为：先于120±5℃下恒温固化0.5
~1h，再于220±5℃下恒温固化1.5
~
2h，随炉
冷却至室温，取出即可。权 利 要 求 书1/1页
CN 112143268 A
一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯涂料及涂层的制备
技术领域
[0001]本发明涉及一种聚四氟乙烯基固体润滑涂料，尤其涉及一种磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料及涂层的制备，主要用于强氧化、强酸性环境中机械设备零部件的保护。
背景技术
[0002]粘结固体润滑剂是固体润滑材料的主要类型之一，其具有低的摩擦系数、长的使用寿命，宽的温度适用范围，操作简单，在民用工业和空间技术领域得到了广泛的应用。目前粘结聚四氟乙烯固体润滑剂所用的粘结剂绝大多数为有机粘结剂，通过有机粘结剂制备的固体润滑剂具有良好的附着力、耐冲击性，优异的摩擦磨损性能，已经取得了广泛的应用。但是，在强氧化性、强酸性条件下，有机粘结剂制备的固体润滑涂层容易发生氧化，导致涂层脱落失效。
[0003]以无机粘结剂制备的粘结涂层，制备过程中无有机溶剂挥发，作为一种环境友好型粘结涂层受到
科学工作者的青睐，其中磷酸盐作为粘结剂所制备的涂料被广泛研究，选择不同类型的填料，可以制备出特种性能的涂料，尤其可以制备耐高温、耐强酸、耐强氧化等苛刻条件下的特种涂料，目前磷酸盐作为粘结剂制备耐高温涂料有报道，但是以磷酸盐作为粘结剂制备的在强氧化性强酸性条件下使用的涂料报道较少，且目前报道的以磷酸盐作为粘结剂制备的涂料固化温度大多数在300℃以上，限制了其使用范围。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供一种无机磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑材料及其制备方法。
[0005]一、磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料
以磷酸盐为粘结剂，聚四氟乙烯粉末为固体润滑剂，纳米二氧化硅、氧化锌为填料，丙炔醇为缓蚀剂，无水乙醇和去离子水为分散介质配制而成。具体原料配比及制备工艺如下：
原料配比：以重量百分比计：磷酸盐25
~35%，聚四氟乙烯粉10
~
20%，氧化锌0.5
~
1%，纳米
二氧化硅0.1
~0.5%，丙炔醇0.1
~
0.5%，无水乙醇20
~
30%，FS-640为0.1
~
0.2%，去离子水余量。
[0006]其中，磷酸盐为磷酸二氢铝水溶液，浓度为40%；聚四氟乙烯粉的粒度≤5μm；二氧化硅粒度≤50nm；氧化锌粒度≤5μm；缓蚀剂丙炔醇质量百分浓度≥99%。
[0007]制备工艺：称取无水乙醇、去离子水、FS-640、丙炔醇配制成混合溶剂；再按重量百分比依次称取聚四氟乙烯粉末、纳米二氧化硅、氧化锌，加入已经配置好的混合溶剂，充分搅拌至彻底润湿，最后将称量好的磷酸盐粘结剂加入其中，搅拌混合均匀；倒入球磨罐，球
磨20
~24小时，即可得到磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料。
[0008]二、粘结固体润滑涂层的制备和性能
1、粘结固体润滑涂层的制备
通过喷涂的方式将上述制备的固体润滑涂料均匀涂敷于经过除锈、除油、喷砂、超声清洗的金属工件表面，先在室温条件下放置24h表干，再放入鼓风干燥箱中固化：先于120±5
℃下恒温固化0.5
~1h，再于220±5℃下恒温固化1.5
~
2h；随炉冷却至室温，取出即可。粘结
固体润滑涂层的各项性能见表1。
[0009]表1的结果显示，本发明制备的磷酸盐粘结聚四氟乙烯涂料是一种性能优良的固体润滑剂，以其制
备的涂层，对金属底材具有良好的粘结性能；在强酸、强氧化条件下能够保护金属底材不被腐蚀；在高速低载条件下具有良好的摩擦性能，能够提高零部件的使用寿命。
[0010]本发明相对于现有技术具有以下优点：
1、本发明以磷酸二氢铝作为粘结剂制备的聚四氟乙烯涂层，固化温度为220℃，固化后的涂层通过划格、耐冲击性、柔韧性试验检测，对金属底材具有优异的附着性；通过耐酸性、耐氧化性试验，涂层没有腐蚀；通过耐温性试验证明：磷酸盐粘结聚四氟乙烯涂层可以长期在300℃条件下使用，具有良好的耐温性；
2、磷酸二氢铝作为粘结剂，聚四氟乙烯作为润滑剂制备的固体润滑剂能够在强氧化、强酸性条件下使用，其作用机理如下：磷酸二氢铝作为一种无机粘结剂所制备的涂料在固化后形成类似陶瓷结构的薄膜，具有良好的耐候性；其中添加的聚四氟乙烯粉末在强酸、强氧化条件下性能稳定；其次，在涂料中加入纳米气相二氧化硅，能够填充到薄膜缺陷处，形成比较致密的薄膜，有效阻断强酸性、强氧化性环境与底材接触，从而起到保护作用；
3、以无机粘结剂制备的固体润滑剂在施工过程中无有机溶剂挥发，是一种环境友好型固体润滑剂。
具体实施方式
[0011]下面通过具体实施例对发明磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料及其涂层的制备和性能作进一步的说明
实施例一
1、 涂料的制备
原料配比：磷酸二氢铝水溶液25%，聚四氟乙烯粉15%，氧化锌0.5%，纳米二氧化硅0.2%，丙炔醇0.1%，无水乙醇30%，FS-640为0.2%，去离子水余量；
制备工艺：称取无水乙醇、去离子水、FS-640、丙炔醇配制成混合溶剂；再按重量百分比依次称取聚四氟乙烯粉末、纳米二氧化硅、氧化锌，加入已经配置好的混合溶剂，充分搅拌至彻底润湿，最后将称量好的磷酸盐粘结剂加入其中，搅拌混合均匀；倒入球磨罐，球磨20
~ 24小时，即可得到磷酸盐粘结聚四氟乙烯固体润滑涂料。固含量为25±2%。
[0012]2、涂层的制备
通过喷涂的方式将固体润滑涂料均匀涂敷于经过除锈、除油、喷砂、超声清洗的金属工件表面，先在室温条件下放置24h表干，再放入鼓风干燥箱中固化：先于120±5℃下恒温固化1h，再于220±5℃下恒温固化2h；随炉冷却至室温，取出即可。粘结固体润滑涂层的各项性能见表1。
[0013]实施例二
1、涂料的制备
原料配比：磷酸二氢铝水溶液28%，聚四氟乙烯粉12%，氧化锌0.5%，纳米二氧化硅0.2%，丙炔醇0.1%，无水乙醇30%，FS-640为0.2%，去离子水余量；
制备工艺同实例1。制备的固体润滑涂料的固含量为23±2%。
[0014]2、涂层的制备：同实施例1。粘结涂层的各项性能见表1。
[0015]实施例三
1、涂料的制备
原料配比：磷酸二氢铝水溶液30%，聚四氟乙烯粉14%，氧化锌0.6%，纳米二氧化硅0.2%，丙炔醇0.2%，无水乙醇28%，FS-640为0.2%，去离子水余量；
制备工艺同实例1。制备的固体润滑涂料的固含量为26±2%。
[0016]2、涂层的制备：同实施例1。粘结涂层的各项性能见表1。
[0017]实施例四
1、涂料的制备
原料配比：磷酸二氢铝水溶液32%，聚四氟乙烯粉10%，氧化锌0.6%，纳米二氧化硅0.2%，丙炔醇0.2%，无水乙醇28%，FS-640为0.2%，去离子水余量；
制备工艺：同实例1。制备的固体润滑涂料的固含量为23±2%。
[0018]2、涂层的制备：同实施例1。粘结涂层的各项性能见表1。
[0019]上述各实施例中，原料配比均以重量百分数计。
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