(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811589102.6
(22)申请日 2018.12.25
(71)申请人 江西东鹏新材料有限责任公司
地址 330072 江西省新余市高新技术经济
开发区
(72)发明人 彭秋华
(51)Int.Cl.
C01D 15/08(2006.01)
(54)发明名称碳酸氢锂溶液分解方法(57)摘要本发明公开了一种碳酸氢锂溶液分解方法，该方法包括一、热交换：将经过精密过滤的碳酸氢锂溶液与热分解母液进行热交换；二、第一级热分解；三、第二级热分解；四、第三级热分解；五、第四级热分解；六、第五级热分解；七、提纯。本发明提供的碳酸氢锂溶液分解方法的效果在于：技术方案简单易行，本发明采用反应体系中低碳酸氢锂浓度和梯级分解控制分解速度的方法，以达到碳酸锂产品中减少碳酸氢锂包裹的目的，更好的保证了产品质量。热分解设备连续运行效率高。碳酸锂产品烘干设备可以采用蒸汽加热烘干，不再需要采用远红外高温烘干，降低了能耗， 提高了安全性。权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 109399673 A 2019.03.01
C N 109399673
A
1.一种碳酸氢锂溶液分解方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）热交换：将经过精密过滤的碳酸氢锂溶液与热分解母液进行热交换，以使所述碳酸氢锂溶液升温至40~45℃；
（2）第一级热分解：将经过步骤（1）热交换后的所述碳酸氢锂溶液打入第一反应釜内，在不停搅拌下， 进行加热以使溶液温度升高至60℃，并保持恒温在58~62℃进行分解反应；
（3）第二级热分解：经过步骤（2）热分解后的所述溶液通过连接管由所述第一反应釜溢流至第二反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使所述溶液温度升高至70℃，并保持恒温在68~72℃进行分解反应；
（4）第三级热分解：经过步骤（3）热分解后的所述溶液通过连接管由所述第二反应釜溢流至第三反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使所述溶液温度升高至80℃，并保持恒温在78~82℃进行分解反应；
（5）第四级热分解：经过步骤（4）热分解后的所述溶液通过连接管由所述第三反应釜溢流至第四反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使所述溶液温度升高至90℃，并保持恒温在88~92℃进行分解反应；
（6）第五级热分解：经过步骤（5）热分解后的所述溶液通过连接管由所述第四反应釜溢流至第五反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使所述溶液温度升高至98℃，并保持恒温在96~100℃进行分解反应；
（7）提纯：经过步骤（6）热分解后的所述溶液通过连接管由所述第五反应釜溢流至料浆槽，并打入至离心机，以通过所述离心机进行液固分离和淋洗，再进入至烘干机，以通过所述烘干机进行烘干得到碳酸锂干产品。
2.根据权利要求1所述的碳酸氢锂溶液分解方法，其特征在于：所述在不停搅拌下，进行加热的步骤为：
通过各个反应釜的搅拌器进行不停搅拌；
对各个反应釜的夹套内通入蒸汽实现对反应釜的加热。
3.根据权利要求2所述的碳酸氢锂溶液分解方法，其特征在于，所述搅拌器为上翻式桨叶，所述搅拌器的转速为30~60转/分钟。
4.根据权利要求1所述的碳酸氢锂溶液分解方法，其特征在于，所述第一反应釜内装有所述热分解母液，所述碳酸氢锂溶液进入至所述第一反应釜时，在不停搅拌下使得所述碳酸氢锂溶液与所述热分解母液混合，以使得溶液中碳酸氢锂的浓度较低。
5.根据权利要求1所述的碳酸氢锂溶液分解方法，其特征在于，各个反应釜控制不同的反应温度，并基本上保持恒温状态；所述第一反应釜温度控制为58~62℃，所述第二反应釜温度控制为68~72℃，所述第三反应釜温度控制为78~82℃，所述第四反应釜温度控制为88~92℃，所述第五反应釜温度控制为96~100℃。
6.根据权利要求1所述的碳酸氢锂溶液分解方法，其特征在于，所述溶液在各个反应釜中的反应时间为30~36分钟，所述溶液的总反应时间为150~180分钟。
权 利 要 求 书1/1页CN 109399673 A
碳酸氢锂溶液分解方法
技术领域
[0001]本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种碳酸氢锂溶液分解方法。
背景技术
[0002]目前，由于锂电行业都使用纯度较高的电池级碳酸锂，其它行业虽然会使用工业级碳酸锂，但用量很少，所以工业级碳酸锂或粗品碳酸锂大部分被提纯为电池级碳酸锂。[0003]提纯工业级碳酸锂或粗品碳酸锂为电池碳酸锂的方法通常都是深度碳化法，即通过二氧化碳与碳酸锂反应，生成可溶的碳酸氢锂，然后经过除杂质，再加热分解，得到电池级碳酸锂或更高纯度的碳酸锂产品。
[0004]一般情况下，碳酸氢锂的热分解都是在一个反应釜内完成整个分解过程，即将碳酸氢锂溶液打入反应釜，往夹套内通蒸汽加热，碳酸氢锂受热分解，待分解完成后，再进行液固分离。这样得到的碳酸锂产品中还包裹有少量的碳酸氢锂，一般在1.8％左右，而包裹在里面的碳酸氢锂用蒸汽烘干时不易分解，只有烘干温度到350℃以上才能逐步分解。因而这种碳酸锂湿产品必须采用远红外烘干机进行高温烘干，与蒸汽加热的圆盘烘干机相比，远红外烘干机设备投资高、能源消耗高、生产效率低、运行维护更麻烦。
发明内容
[0005]基于此，本发明实施例提出一种碳酸氢锂溶液分解方法，解决现有生产效率低的问题。
[0006]本发明的一实施例提供一种碳酸氢锂溶液分解方法，具体技术方案如下：[0007]一种碳酸氢锂溶液分解方法，所述方法包括：
[0008](1)热交换：将经过精密过滤的碳酸氢锂溶液与热分解母液进行热交换，以使所述碳酸氢锂溶液升温至40～45℃；
[0009](2)第一级热分解：将经过步骤(1)热交换后的所述碳酸氢锂溶液打入第一反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使溶液温度升高至60℃，并保持恒温在58～62℃进行分解反应；
[0010](3)第二级热分解：经过步骤(2)热分解后的所述溶液通过连接管由所述第一反应釜溢流至第二反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使所述溶液温度升高至70℃，并保持恒温在68～72℃进行分解反应；
[0011](4)第三级热分解：经过步骤(3)热分解后的所述溶液通过连接管由所述第二反应釜溢流至第三反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使所述溶液温度升高至80℃，并保持恒温在78～82℃进行分解反应；
[0012](5)第四级热分解：经过步骤(4)热分解后的所述溶液通过连接管由所述第三反应釜溢流至第四反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使所述溶液温度升高至90℃，并保持恒温在88～92℃进行分解反应；
[0013](6)第五级热分解：经过步骤(5)热分解后的所述溶液通过连接管由所述第四反应
温在96～100℃进行分解反应；
[0014](7)提纯：经过步骤(6)热分解后的所述溶液通过连接管由所述第五反应釜溢流至料浆槽，并打入至离心机，以通过所述离心机进行液固分离和淋洗，再进入至烘干机，以通过所述烘干机进行烘干得到碳酸锂干产品。
[0015]本发明实施例通过五级梯级分解控制碳酸氢锂溶液的分解速度，以达到碳酸锂产品中减少碳酸氢锂包裹的目的，更好的保证了产品质量，各个反应釜连续运行使得生产效率高，解决现有生产效率低的问题。
[0016]进一步地，所述在不停搅拌下，进行加热的步骤为：
[0017]通过各个反应釜的搅拌器进行不停搅拌；
[0018]对各个反应釜的夹套内通入蒸汽实现对反应釜的加热。
[0019]进一步地，所述搅拌器为上翻式桨叶，所述搅拌器的转速为30～60转/分钟。[0020]进一步地，所述第一反应釜内装有所述热分解母液，所述碳酸氢锂溶液进入至所述第一反应釜时，在不停搅拌下使得所述碳酸氢锂溶液与所述热分解母液混合，以使得溶液中碳酸氢锂的浓度较低。
[0021]进一步地，各个反应釜控制不同的反应温度，并基本上保持恒温状态。所述第一反应釜温度控制为58～62℃，所述第二反应釜温度控制为68～72℃，所述第三反应釜温度控制为78～82℃，所述第四反应釜温度控制为88～92℃，所述第五反应釜温度控制为96～100℃。
[0022]进一步地，所述溶液在各个反应釜中的反应时间为30～36分钟，所述溶液的总反应时间为150～180分钟。
附图说明
[0023]图1为本发明实施例提出的碳酸氢锂溶液分解方法的流程图。
[0024]图2为本发明实施例提出的碳酸氢锂溶液分解方法的生产工艺流程图。
具体实施方式
[0025]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。[0026]请查阅图1，为本发明的实施例提出的碳酸氢锂溶液分解方法的流程图，该方法包括：
[0027]步骤S11，热交换：将经过精密过滤的碳酸氢锂溶液与热分解母液进行热交换，以使所述碳酸氢锂溶液升温至40～45℃。
[0028]步骤S12，第一级热分解：将经过步骤S11热交换后的所述碳酸氢锂溶液打入第一反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使溶液温度升高至60℃，并保持恒温在58～62℃进行分解反应。
[0029]步骤S13，第一级热分解：将经过步骤S12热交换后的所述碳酸氢锂溶液打入第一
分解反应。
[0030]步骤S14，第三级热分解：经过步骤S13热分解后的所述溶液通过连接管由所述第二反应釜溢流至第三反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使所述溶液温度升高至80℃，并保持恒温在78～82℃进行分解反应。
[0031]步骤S15，第四级热分解：经过步骤S14热分解后的所述溶液通过连接管由所述第三反应釜溢流至第四反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使所述溶液温度升高至90℃，并保持恒温在88～92℃进行分解反应。
[0032]步骤S16，第五级热分解：经过步骤S15热分解后的所述溶液通过连接管由所述第四反应釜溢流至第五反应釜内，在不停搅拌下，进行加热以使所述溶液温度升高至98℃，并保持恒温在96～100℃进行
分解反应。
[0033]步骤S17，提纯：经过步骤S16热分解后的所述溶液通过连接管由所述第五反应釜溢流至料浆槽，并打入至离心机，以通过所述离心机进行液固分离和淋洗，再进入至烘干机，以通过所述烘干机进行烘干得到碳酸锂干产品。
[0034]其中，该分解方法通过五个平行排列的反应釜对碳酸氢锂溶液进行分解反应，其中，该反应釜包括釜体、设于釜体顶端中部的驱动电机及减速机、设于釜体内部且与驱动电机及减速机连接的搅拌器、及设于釜体外壁的夹套，其中釜体的侧壁上相对设有进料口和出料口，釜体的外壁上下端设有连通夹套的进口和出口，釜体顶端连接有出气口。其中各个反应釜的出料口通过连接管与下一反应釜的进料口连接。
[0035]其中进行不停搅拌的方式为通过驱动电机及减速机驱动搅拌器，通过各个反应釜内的搅拌器实现对反应釜内的溶液进行不停搅拌，使得实现溶液的拌匀，其中搅拌器为上翻式桨叶，且搅拌器的转速为30～60转/分钟；其中进行加热的方式为对各个反应釜的夹套内通入蒸汽实现对反应釜的加热，具体为在进口处通入蒸汽使得蒸汽容置于夹套内冷凝为液体后由出口流出以实现对反应釜的加热。其中可以理解的，该进口还可以通入冷却水以实现对反应釜的冷却。其中各个反应釜控制不同的反应温度，并基本上保持恒温状态。第一反应釜温度控制为58～62℃，第二反应釜温度控制为68～72℃，第三反应釜温度控制为78～82℃，第四反应釜温度控制为88～92℃，第五反应釜温度控制为96～100℃。
[0036]其中，如图2所示，经过精密过滤的碳酸氢锂溶液与热分解母液进行热交换，热交换后的碳酸氢锂溶液由第一反应釜的进料口打入至第一反应釜内，其中，该第一反应釜内预先装有热分解母液，碳酸氢锂溶液进入至第一反应釜时，在不停搅拌下使得碳酸氢锂溶液与热分解母液混合，以使得第一反应釜内形成碳酸氢锂浓度较低的溶液，其中在第一反应釜的搅拌和加热下，维持溶液温度在58～62℃进行分解反应，升温后的碳酸氢锂溶液开始逐步分解形成碳酸锂，分解产生的二氧化碳从第一反应釜顶端的出气口排出，且排出的二氧化碳经压缩机压缩回收至二氧化碳储罐中。其中，溶液在各个反应釜中的反应时间为30～36分钟，溶液的总反应时间为150～180分钟。
[0037]其在溶液不断连续稳定进入第一反应釜的同时，经过混合并升温的溶液不断的由第一反应釜的出料口通过连接管连续溢流进入至第二反应釜的进料口，以流入至第二反应釜中进行搅拌和升温，依此上述，其溶液由各个反应釜的出料口通过连接管连续溢流至下一反应釜的进料口中，最终由位于末端的第五反应釜的出料口溢流至料浆槽中，其中各个
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