(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.12.03
C N 104174841
A (21)申请号 201410407267.2
(22)申请日 2014.08.18
B22F 1/00(2006.01)
H01G 4/30(2006.01)
(71)申请人东莞市戍普电子科技有限公司
地址523690 广东省东莞市凤岗镇五联工业
路德兴工业园
(72)发明人蒋丽佳
(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有
限公司 44205
代理人
张龙哺
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种超高容MLCC 用镍浆的制
和溶剂，用砂磨机进行分散；(3)将步骤(1)、(2)
散、过滤。本发明还提供了一种使用超高容MLCC
用镍浆的制作方法得到的镍浆，以及一种由超高
容MLCC 用镍浆制得的MLCC 。本发明的方法改善
了镍粉和钛酸钡粉的粉体分散效果，制得的MLCC
产品耐压、HALT 性能良好。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页 附图2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图2页(10)申请公布号CN 104174841 A
1.超高容MLCC用镍浆的制作方法，包括以下步骤：
(1)取镍粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；
(2)取钛酸钡粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；
(3)将步骤(1)、(2)所得物料混合，加入粘合剂进行搅拌；
(4)常规分散、过滤。
2.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(1)、(2)所述分散是在1500-2500rpm下分散2±0.5h。
3.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(1)中，镍粉的加入量为步骤(1)物料总重量的40-70％，分散剂的加入量为总重量的0.3-2％，余量为溶剂。
4.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(2)中，钛酸钡粉的加入量为步骤(2)物料总重量的40-70％，分散剂的加入量为总重量的0.3-2％，余量为溶剂。
5.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中所述分散剂为磷酸酯类分散剂、司盘系列、聚羧酸系列、卵磷脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中所述溶剂为十二烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇单丁醚、薄荷醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(3)所述粘合剂是浓度为8～20％的乙基纤维素溶液。
8.根据权利要求1所述的超高容MLCC用镍浆的制作方法，其特征在于：步骤(1)物料总重量、步骤(2)物料总重量和步骤(3)粘合剂重量的比为100：(10-30)：(20-40)。
9.一种使用超高容MLCC用镍浆的制作方法得到的镍浆。
10.一种由超高容MLCC用镍浆制得的MLCC。
超高容MLCC用镍浆的制作方法及镍浆、MLCC
技术领域
[0001] 本发明涉及超高容MLCC用镍浆的制作方法，特别涉及超高容MLCC用镍浆的分散方法。本发明还涉及由超高容MLCC用镍浆的制备方法得到的镍浆，以及由该镍浆制得的MLCC。
背景技术
[0002] 目前，超高容多层片式陶瓷电容器(MLCC)产品如0402X5R225、0805X5R226等使用的镍浆，要求镍粉粒径为0.17～0.20μm，钛酸钡粉粒径为0.05～0.1μm。粉体如此小的粒径对分散要求变得非常高。若分散效果不好，则镍浆中存在团聚的大颗粒会导致产品耐压、高加速寿命试验(HALT)性能恶化，甚至导致报废。
[0003] 目前镍浆制作的一般工艺流程是：将镍粉、钛酸钡粉和分散剂、粘合剂、溶剂一起混合搅拌后，再用三辊轧机轧浆分散。这样制作的高容镍浆往往达不到需要的分散效果，使得产品耐压、HALT性能差。
发明内容
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种超高容MLCC用镍浆的制作方法，所采用的技术方案是：
[0005] 超高容MLCC用镍浆的制作方法，包括以下步骤：
[0006] (1)取镍粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；
[0007] (2)取钛酸钡粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；
[0008] (3)将步骤(1)、(2)所得物料混合，加入粘合剂进行搅拌；
[0009] (4)常规分散、过滤。
[0010] 优选地，步骤(1)、(2)所述分散在1500-2500rpm下进行，更优选地，分散2±0.5h。[0011] 优选地，在步骤(1)中，镍粉的加入量为步骤(1)物料总重量的40-70％，分散剂的加入量为总重量的0.3-2％，余量为溶剂。
[0012] 优选地，步骤(2)中，钛酸钡粉的加入量为步骤(2)物料总重量的40-70％，分散剂的加入量为总重量的0.3-2％，余量为溶剂。
[0013] 优选地，步骤(1)、(2)中所述分散剂为磷酸酯类分散剂、司盘系列、聚羧酸系列、卵磷脂等中的一种或多种。
[0014] 优选地，步骤(1)、(2)中所述溶剂为十二烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇单丁醚、薄荷醇中的一种或多种。
[0015] 优选地，步骤(3)所述粘合剂是浓度为8～20％的乙基纤维素溶液。优选地，将乙基纤维素树脂用溶剂十二烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、辛醇、松油醇、苯甲醇、二乙二醇单丁醚、薄荷醇中的一种或多种溶解，使乙基纤维素浓度(w/v)为8-20％，制得粘合剂。
[0016] 优选地，步骤(1)和(2)使用相同的溶剂。优选地，步骤(3)中配制粘合剂的溶剂
与步骤(1)和/或(2)使用的溶剂相同。更优选地，步骤(1)和(2)使用相同的溶剂，并且步骤(3)中配制粘合剂的溶剂也与步骤(1)和(2)使用的溶剂相同。
[0017] 优选地，步骤(1)物料总重量、步骤(2)物料总重量和步骤(3)所述粘合剂重量的比为100：(10-30)：(20-40)。
[0018] 优选地，步骤(4)所述常规分散为采用三辊轧机进行研磨分散，更优选地，分散5±0.5h。
[0019] 优选地，步骤(4)所述过滤为稀释后通过滤芯进行精密过滤。
[0020] 本发明还提供了一种使用超高容MLCC用镍浆的制作方法得到的镍浆。[0021] 另外，本发明还提供了一种由超高容MLCC用镍浆制得的MLCC。制备方法与普通镍浆制备MLCC的方法相同。
[0022] 本发明的有益效果是：
[0023] 现有技术的镍浆分散工艺将镍粉和钛酸钡粉一起搅拌、经轧机分散，但实际上镍粉和钛酸钡粉粒径不一样，分散要求也不一样，将两者一起分散时无法同时保证两种粉体都完全分散。本发明将镍粉和钛酸钡粉分别用砂磨机分散后再混合搅拌、一起轧浆，有效改善了粉体的分散效果。由本发明制作方法制得的镍浆分散性好，能够满足制备超高容MLCC 的要求。利用本发明镍浆制得的MLCC产品电性能优异，特别是耐压性能良好，HALT性能相对于现有技术产品具有显著的提升。
附图说明
[0024] 图1是分散前镍粉的扫描电镜图(SEM)；
[0025] 图2是实施例1分散后镍浆的SEM图；
[0026] 图3是实施例2分散后镍浆的SEM图；
[0027] 图4是实施例3分散后镍浆的SEM图。
具体实施方式
[0028] 以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。以下实施例仅为举例，并非对本发明的限制。在本发明基础上作出的同等替换、修饰或改变，均落入本发明的保护范围内。[0029] 实施例1
[0030] 按以下方法制作超高容MLCC用镍浆：
[0031] (1)按重量取40份的镍粉、0.3份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS 75E以及59.7份的十二烷，置于砂磨机中，于1500rpm分散2小时。
[0032] (2)按重量取40份的钛酸钡粉、0.3份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS 75E以及59.7份的十二烷；此处，钛酸钡粉、分散剂和十二烷的总重量为步骤(1)物料总重量的10％。将物料置于砂磨机中，于1500rpm分散2小时。
[0033] (3)将步骤(1)和(2)的物料混合，并加入粘合剂进行搅拌；其中粘合剂的制备方法为：将乙基纤维素树脂用十二烷溶解，使乙基纤维素的浓度(w/v)为8％。粘合剂的加入量为步骤(1)物料总重量的20％。
[0034] (4)用三辊轧机研磨分散5小时。
[0035] (5)稀释后通过滤芯进行精密过滤，彻底除去大颗粒。
[0036] 实施例2
[0037] 按以下方法制作超高容MLCC用镍浆：
[0038] (1)按重量取55份的镍粉、0.5份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS 75E、0.5份司盘系列分散剂S-40、22份的辛醇、22份的松油醇，置于砂磨机中，于2000rpm分散2.5小时。
[0039] (2)按重量取51份的钛酸钡粉、0.5份的磷酸酯类分散剂Hostaphat OPS75E、0.5份司盘系列分散剂S-40、24份的辛醇、24份的松油醇；此处的物料总重量为步骤(1)物料总重量的20％。将物料置于砂磨机中，于2000rpm分散2.5小时。
[0040] (3)将步骤(1)和(2)的物料混合，并加入粘合剂进行搅拌；其中粘合剂的制备方法为：将乙基纤维素树脂用辛醇溶解，使乙基纤维素的浓度(w/v)为15％。粘合剂的加入量为步骤(1)物料总重量的30％。
[0041] (4)用三辊轧机研磨分散5.5小时。
[0042] (5)稀释后通过滤芯进行精密过滤，彻底除去大颗粒。
[0043] 实施例3
[0044] 按以下方法制作超高容MLCC用镍浆：
[0045] (1)按重量取70份的镍粉、2份卵磷脂、28份薄荷醇，置于砂磨机中，于2500rpm分散1.5小时。
[0046] (2)按重量取70份的钛酸钡粉、2份卵磷脂、28份薄荷醇；钛酸钡粉、卵磷脂和薄荷醇的总重量为步骤(1)物料总重量的30％。将物料置于砂磨机中，于2500rpm分散1.5小时。
[0047] (3)将步骤(1)和(2)的物料混合，并加入粘合剂进行搅拌；其中粘合剂的制备方法为：将乙基纤维素树脂用薄荷醇溶解，使乙基纤维素的浓度(w/v)为20％。粘合剂的加入量为步骤(1)物料总重量的40％。
[0048] (4)用三辊轧机研磨分散4.5小时。
[0049] (5)稀释后通过滤芯进行精密过滤，彻底除去大颗粒。
[0050] 实施例4
[0051] 取分散前的镍粉和实施例1-3分散后的镍浆，在扫描电子显微镜下进行观察。结果如图1、图2、图3和图4所示。图1是分散前的镍粉的SEM图，图2-4分别是实施例1、2、3分散后的镍浆的SEM图。由图2-4与图1的SEM图对比可见，本发明实施例1-3中，镍粉和钛酸钡粉完全分散，镍浆分散效果良好。
[0052] 实施例5
[0053] 取实施例1-3制备的镍浆以及现有技术制备的镍浆，按照常规方法各制作80只(0402X5R105)MLC
C产品，在相同条件下测试所有产品的电性能。其中，现有技术制备的镍浆是指将镍粉、钛酸钡粉和分散剂、粘合剂、溶剂一起混合搅拌后，再用三辊轧机轧浆分散而得到的镍浆。测试结果如表1所示：
[0054] 表1实施例1-3及现有技术镍浆制得MLCC产品的电性能
[0055]
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