(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011525869.X
(22)申请日 2020.12.22
(71)申请人 福建久策气体股份有限公司
地址 350109 福建省福州市闽侯县南屿镇
玉田村玉屿86号
(72)发明人 许少鹏 何经余
(74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限
公司 35100
代理人 陆帅 蔡学俊
(51)Int.Cl.
C07C 7/04(2006.01)
C07C 11/06(2006.01)
F17C 5/02(2006.01)
F17D 1/00(2006.01)
F17D 3/01(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种电子级丙烯精馏纯化方法，
采用精馏纯化设备进行丙烯精馏纯化，所述精馏
充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，钢
瓶中的丙烯原理经原料供应管路先进入一级精
馏塔分离重组后，得到的轻组进入二级精馏塔进
行轻组分离，得到精馏后的丙烯，并输出在丙烯
产品充装装置进行充装，本发明结构简单，设计
合理，采用精馏法直接将纯度为99.5%的工业丙
烯纯化获得电子级高纯丙烯。权利要求书2页 说明书7页 附图3页CN 112479801 A 2021.03.12
C N 112479801
A
1.一种电子级丙烯精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行丙烯精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、丙烯精馏系统、丙烯产品充装装置，丙烯精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，丙烯产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：
1.1将装有原料的钢瓶与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；
1.2检查管路是否存在泄漏；
步骤2：
2.1向丙烯精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；
2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；
2.3设定丙烯精馏系统入口处调节阀控制压力为0.5MPa，满足精馏塔工作压力稳定；
步骤3：
3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为30Nm3/h；
3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在‑9.1℃；
3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在0.45MPa；
3.4随着一级精馏塔底部的再沸器和顶部的冷凝器投入正常工作，上升蒸汽与回流液体在一级精馏塔填料层进行热质交换，高沸点组分被分离聚集在塔釜，底沸点组分上升至冷凝器上部，其中部分高沸点组分在冷凝器冷源的作用下，被液化回到精馏塔作精馏塔的回流液，另一部分未被冷凝的丙烯和轻组分作为二级精馏塔的原料，进入二级精馏塔；
3.5缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为22 kg/h；
3.6缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在‑18.8℃；
3.7当二级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在0.35MPa；
3.8随着二级精馏塔底部的再沸器和顶部的冷凝器投入正常工作，上升蒸汽与回流液体在精馏塔填料层进行热质交换，高沸点组分被分离聚集在塔釜，底沸点组分上升至冷凝器上部，其中部分高沸点组分在冷凝器冷源的作用下，被液化回到精馏塔作精馏塔的回流液，少部分未被冷凝的丙烯和轻组分经管路排出二级精馏塔去尾气处理装置，重组分丙烯则聚集在精馏塔的底部；
3.9稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为2 kg /h；
3.10当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当乙烯、乙炔、一氧化碳、氧、二氧化碳、硫化氢含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为1200mm，并将塔釜中的液体向丙烯产品充装装置输出；
步骤4：
4.1来自丙烯精馏系统的产品进入缓冲罐后，打开缓冲罐上的放空阀对缓冲罐进行置换处理，清除罐内的
其他杂质气体；
4.2在产品缓冲罐顶部的分析点进行取样分析，当罐内的各项杂质含量符合产品质量标准后，对产品进行储存；
4.3当缓冲罐液位达到80%时，对充装管路进行吹除，吹除后的尾气排至尾气处理装置；
4.4将抽空置换干净的钢瓶放在电子秤上，钢瓶通过不锈钢软管与充装管路输出端连接，并用氮气将不锈钢软管内的空气置换干净；
4.5用产品气将软管内的氮气置换干净，然后将电子秤称量回零，并设置允许充装重量；
4.6打开钢瓶上的阀门，将产品充入钢瓶；
4.7当钢瓶充装重量达到允许充装重量时，电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装。
2.根据权利要求1所述的电子级丙烯精馏纯化方法，其特征在于：在步骤4中，充装管路设置多个输出端，每个输出端均连接一个钢瓶，充装时先打开其中一个钢瓶上的阀门，当钢瓶充装重量达到允许充装重量时电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装，同时另一个输出端上的控制调节阀打开，对另一个钢瓶进行充装。
3.根据权利要求1所述的电子级丙烯精馏纯化方法，其特征在于：还包括PC及安装在PC 上的DCS控制系统，精馏纯化设备上各个电器元件均与PC电性连接并由DCS控制系统进行控制。
4.根据权利要求3所述的电子级丙烯精馏纯化方法，其特征在于：所述原料供应管路包括一个输送总管、至少两个输送支管，输送支管的输出端均与输送总管输入端相连接，输送总管输出端连接丙烯精馏系统输入端，输送支管输入端连接装有原料的钢瓶的出口，输送支管上依次安装有压力表、调节阀、压力传感器，输送支管与处理管路相连通，处理管路经一带有阀门的管路连接尾气处理装置，经另一带有阀门的管路连接氮气输出设备；当在用的气瓶压力降至0.5 MPa时，原料压力已不能满足精馏系统需要，在用的输送支管上的压力传感器将信号传给DCS控制系统，DCS控制系统将信号传给在用的输送支管上上的调节阀使其关闭，同时，待用一输送支管上的调节阀打开，实现原料自动切换。
5.根据权利要求3所述的电子级丙烯精馏纯化方法，其特征在于：所述缓冲罐顶部及充装管路均通过带有阀门的管路连接尾气处理装置，充装管路经带有阀门的管路连接氮气输出设备，缓冲罐内安装有液位传感器，缓冲罐底部经装有计量泵的输送管路连接充装管路输入端，缓冲罐内的液位传感器与计量泵连锁，当液位降至最低控制液位时，DCS控制系统将信号传给计量泵使其停止充装。
电子级丙烯精馏纯化方法
技术领域
[0001]本发明属于特种工业气体生产与净化邻域，具体涉及一种电子级丙烯精馏纯化方法。
背景技术
[0002]电子级丙烯是一种非常重要的工业基础材料，广泛应用于半导体集成电路IC、液晶显示器LCD、半导体发光器件LED以及太阳能电池PV等行业。近年来，随着全球石油等能源资源逐渐减少和环境污染，温室效应对气候的影响，世界各国大力发展清洁能源以及节能技术，重点关注低碳经济。在此背景之下，我国的太阳能电池和半导体发光器件及相关产业得到了迅猛发展，电子级丙烯市场非常广阔。
发明内容
[0003]本发明的目的是针对以上不足之处，提供了一种电子级丙烯精馏纯化方法，采用精馏法直接将纯度为99.5%的工业丙烯纯化获得电子级高纯丙烯。
[0004]本发明解决技术问题所采用的方案是，一种电子级丙烯精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行丙烯精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、丙烯精馏系统、丙烯产品充装装置，丙烯精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，丙烯产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，包括以下步骤：
步骤1：
1.1将装有原料的钢瓶与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；
1.2检查管路是否存在泄漏；
步骤2：
2.1向丙烯精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；
2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；
2.3设定丙烯精馏系统入口处调节阀控制压力为0.5MPa，满足精馏塔工作压力稳定；
步骤3：
3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为30Nm3/h；
3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在‑9.1℃；
3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在0.45MPa；
3.4随着一级精馏塔底部的再沸器和顶部的冷凝器投入正常工作，上升蒸汽与回流液体在一级精馏塔填料层进行热质交换，高沸点组分被分离聚集在塔釜，底沸点组分上升至冷凝器上部，其中部分高沸点组分在冷凝器冷源的作用下，被液化回到精馏塔作精馏塔的回流液，流量为800kg/h，另一部分未被冷凝的丙烯和轻组分作为二级精馏塔的原料，进入二级精馏塔；
3.5缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为22 kg/h；
3.6缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在‑18.8℃；
3.7当二级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在0.35MPa；
3.8随着二级精馏塔底部的再沸器和顶部的冷凝器投入正常工作，上升蒸汽与回流液体在精馏塔填料层进行热质交换，高沸点组分被分离聚集在塔釜，底沸点组分上升至冷凝器上部，其中部分高沸点组分在冷凝器冷源的作用下，被液化回到精馏塔作精馏塔的回流液，流量为110kg/h，少部分未被冷凝的丙烯和轻组分经管路排出二级精馏塔去尾气处理装置，重组分丙烯则聚集在精馏塔的底部；
3.9稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为2 kg /h；
3.10当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当乙烯、乙炔、一氧化碳、氧、二氧化碳、硫化氢含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为1200mm，并将塔釜中的液体向丙烯产品充装装置输出；
步骤4：
4.1来自丙烯精馏系统的产品进入缓冲罐后，打开缓冲罐上的放空阀对缓冲罐进行置换处理，清除罐内的其他杂质气体；
4.2在产品缓冲罐顶部的分析点进行取样分析，当罐内的各项杂质含量符合产品质量标准后，对产品进行储存；
4.3当缓冲罐液位达到80%时，对充装管路进行吹除，吹除后的尾气排至尾气处理装置；
4.4将抽空置换干净的钢瓶放在电子秤上，钢瓶通过不锈钢软管与充装管路输出端连接，并用氮气将不锈钢软管内的空气置换干净；
4.5用产品气将软管内的氮气置换干净，然后将电子秤称量回零，并设置允许充装重量；
4.6打开钢瓶上的阀门，将产品充入钢瓶；
4.7当钢瓶充装重量达到允许充装重量时，电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装。
[0005]进一步的，在步骤4中，充装管路设置多个输出端，每个输出端均连接一个钢瓶，充装时先打开其中一个钢瓶上的阀门，当钢瓶充装重量达到允许充装重量时电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装，同时另一个输出端上的控制调节阀打开，对另一个钢瓶进行充装。
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