(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911319246.4
(22)申请日 2019.12.19
(71)申请人 东莞维科电池有限公司
地址 523000 广东省东莞市横沥镇田坑村
新城工业区兴华路19号
申请人 宁波维科电池有限公司
(72)发明人 朱其华 陈思 何雪明 陈伟峰
(74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代
理事务所 12201
代理人 潘俊达 郭宝煊
(51)Int.Cl.
G01N 23/20(2018.01)
G01N 23/2005(2018.01)
G01N 23/2055(2018.01)
(54)发明名称一种石墨负极片最优压实密度的测试方法(57)摘要本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种石墨负极片最优压实密度的测试方法，包括步骤：S1，制作压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片；S2，分别对N个目标石墨极片进行XRD测试，计算N个目标石墨极片的衍射峰强度比，衍射峰强度比为I(002)和I(004)的比值；S3，分别以N个目标石墨极片为正极、锂片为负极，制得N个目标扣式电池；S4，分别对N个目标扣式电池进行充放电测试，测试N个目标扣式电池的克容量；S5，以克容量最大的目标扣式电池中目标石墨极片的衍射峰强度比作为最优衍射峰强度比，最优衍射峰强度比对应的压实密度为最优压实密度。相比于现有技术，本发明能够更简单并 准确地测得最优压实密度。权利要求书1页 说明书4页 附图3页CN 111122627 A 2020.05.08
C N 111122627
A
1.一种石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，制作压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片；
S2，分别对N个所述目标石墨极片进行XRD测试，计算N个所述目标石墨极片的衍射峰强度比，所述衍射峰强度比为I(002)和I(004)的比值；
S3，分别以N个所述目标石墨极片为正极、锂片为负极，制得N个目标扣式电池；
S4，分别对N个所述目标扣式电池进行充放电测试，测试N个所述目标扣式电池的克容量；
S5，以克容量最大的目标扣式电池中目标石墨极片的衍射峰强度比作为最优衍射峰强度比，所述最优衍射峰强度比对应的压实密度为最优压实密度。
2.根据权利要求1所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，步骤S1具体包括：
S11，将面密度相同的石墨极片裁切成N个预设面积的石墨极片；
S12，分别以不同的压力对N个所述石墨极片进行冷压，得到压实密度不同、面积相同的所述目标石墨极片。
3.根据权利要求2所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，N个不同的压力值之间呈递增关系。
4.根据权利要求1所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于：在步骤S3中，将所述目标石墨极片制成目标扣式电池之前，先对所述目标石墨极片进行烘烤。
5.根据权利要求4所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于：以100～120℃对所述目标石墨极片进行烘烤，烘烤时间至少为4h。
6.根据权利要求1所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，所述目标扣式电池的型号为CR2430、CR2016、CR2032、CR2025、CR1632和CR1620中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，在步骤S4中，以0.05C的恒定电流进行充放电测试。
8.根据权利要求1所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，在步骤S4中，所述充放电测试的充电截止电压为2.0V。
9.根据权利要求1所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法，其特征在于，在步骤S4中，所述充放电测试的放电截止电压为0.01V。
权 利 要 求 书1/1页CN 111122627 A
一种石墨负极片最优压实密度的测试方法
技术领域
[0001]本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种石墨负极片最优压实密度的测试方法。
背景技术
[0002]锂离子电池由于具有较高的安全性能、较长的循环寿命、对环境友好、价格相对低廉等优点受到人们的广泛关注，已广泛应用于手机、电动车以及其它电动设备领域。[0003]锂离子电池主要包括极片、隔膜以及电解液几大组成部分。其中，极片的压实密度在其生产制备中属于一项非常重要的参数，不同的主材以及对应的配方均有不用的最佳压实密度，会对电池循环性能、倍率、析锂窗口等多方面都
有影响。若压实密度过大，电芯充放电过程中脱嵌锂所受到的阻抗就变大，因而其充放电容量就变低，其循环性能就变差；若压实密度过小，电芯卷绕生产所占的空间就变大，从而整个电芯活性物质质量降低，造成整体容量变小。因此一个最佳的最佳压实密度对其性能息息相关，决定着电芯的性能，因此如何准确判断一个体系的最佳压实密度非常关键。
[0004]在负极石墨极片的XRD衍射图谱的分析中，OI值是其一项重要的参数，根据相关文献报导，石墨取向对Li+扩散有较大影响，I(004)峰越小，I(110)峰越大，即OI值越小有利于扩散，但现实中很控制。中国专利201810372835.8中提到利用OI值来确定最佳压实密度的方法，但在实际过程中，OI值的变化往往差异较大，往往不同压实密度的极片OI值相差无几，而同一个极片的OI值测试不同测试次数的数据也差异较大，不同辊压压力的负极极片OI值数据也有重叠，具体如图2所示。除此之外，在实际的XRD测试中，石墨(110)晶面峰往往被铜的(220)晶面峰所掩盖(如图1所示)，如此寻峰的准确性就会受到影响，所获得的峰强度就会有差异，这也是OI值大小不一的主要原因。
发明内容
[0005]本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种石墨负极片最优压实密度的测试方法，能够更加简单并准确地测得石墨负极片的最优压实密度。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0007]一种石墨负极片最优压实密度的测试方法，包括以下步骤：
[0008]S1，制作压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片；
[0009]S2，分别对N个所述目标石墨极片进行XRD测试，计算N个所述目标石墨极片的衍射峰强度比，所述衍射峰强度比为I(002)和I(004)的比值；
[0010]S3，分别以N个所述目标石墨极片为正极、锂片为负极，制得N个目标扣式电池；[0011]S4，分别对N个所述目标扣式电池进行充放电测试，测试N个所述目标扣式电池的克容量；
[0012]S5，以克容量最大的目标扣式电池中目标石墨极片的衍射峰强度比作为最优衍射峰强度比，所述最优衍射峰强度比对应的压实密度为最优压实密度。
[0013]作为本发明所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法的一种改进，步骤S1具体包括：
[0014]S11，将面密度相同的石墨极片裁切成N个预设面积的石墨极片；
[0015]S12，分别以不同的压力对N个所述石墨极片进行冷压，得到压实密度不同、面积相同的所述目标石墨极片。
[0016]作为本发明所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法的一种改进，N个不同的压力值之间呈递增关系。
[0017]作为本发明所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法的一种改进，在步骤S3中，将所述目标石墨极片制成目标扣式电池之前，先对所述目标石墨极片进行烘烤。[0018]作为本发明所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法的一种改进，以100～120℃对所述目标石墨极片进行烘烤，烘烤时间至少为4h。
[0019]作为本发明所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法的一种改进，所述目标扣式电池的型号为CR2430、CR2016、CR2032、CR2025、CR1632和CR1620中的任意一种。[0020]作为本发明所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法的一种改进，在步骤S4中，以0.05C的恒定电流进行充放电测试。
[0021]作为本发明所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法的一种改进，在步骤S4中，所述充放电测试的充电截止电压为2.0V。
[0022]作为本发明所述的石墨负极片最优压实密度的测试方法的一种改进，在步骤S4中，所述充放电测试的放电截止电压为0.01V。
[0023]相比于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
[0024]1)(002)晶面峰和(004)晶面峰是作为石墨化度计算的重要参数，本发明选择I (002)/I(004)的比值作为判断依据有迹可循，从而使得测得的最优压实密度值更为可靠。[0025]2)本发明通过I(002)和I(004)的峰强比值数据作为依据，对不同辊压压力的极片进行XRD测试，一方面，I(002)/I(004)测试的数据比OI值更稳定，另一方面，(002)晶面峰和(004)晶面峰没有寻峰难度，在XRD图谱能够较快且准确的到，因此，I(002)/I(004)测试的数据比OI值更易获得且准确，从而测得的最优压实密度更为精准。
[0026]3)本发明能够准确可靠的测出最优压实密度，进而可以减少实际生产中的反复试验，便于确认最佳工艺，节约资源和时间，提高生产效益。
[0027]4)本发明能够准可靠的测出最优压实密度，有利于提高电池的充放电循环性能，倍率循环等性能，提高电池使用的寿命。
附图说明
[0028]图1是石墨极片的XRD测试图谱。
[0029]图2是对比例中步骤S2测得的极片的OI值曲线图。
[0030]图3是40T冷压压力下XRD分析中的OI值和I(002)/I(004)的对比图。
[0031]图4是不同压实密度的石墨极片的克容量曲线图。
具体实施方式
[0032]下面结合具体实施方式和说明书附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明
的实施方式并不限于此。
[0033]实施例
[0034]一种石墨负极片最优压实密度的测试方法，包括以下步骤：
[0035]S1，将面密度相同的石墨极片裁切成N个预设面积(直径14mm的小圆片)的石墨极片，分别以不同的压力(20T、30T、40T、50T、60T、70T)对N个石墨极片进行冷压，得到压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片；
[0036]S2，分别对N个目标石墨极片进行XRD测试，计算N个石墨极片的衍射峰强度比，衍射峰强度比为I(002)和I(004)的比值；
[0037]S3，以100～120℃对N个目标石墨极片进行烘烤，烘烤时间至少为4h，然后分别以N 个目标石墨极片为正极、锂片为负极，制得N个目标扣式电池(型号为CR2430)；
[0038]S4，分别对N个目标扣式电池以0.05C的恒定电流进行充放电测试，充电截止电压为2.0V，放电截止电压为0.01V，测试N个目标扣式电池的克容量；
[0039]S5，以克容量最大的目标扣式电池中目标石墨极片的衍射峰强度比作为最优衍射峰强度比，最优衍射峰强度比对应的压实密度为最优压实密度。
[0040]对比例
[0041]一种石墨负极片最优压实密度的测试方法，包括以下步骤：
[0042]S1，将面密度相同的石墨极片裁切成N个预设面积(直径14mm的小圆片)的石墨极片，分别以不同的压力(20T、30T、40T、50T、60T、70T)对N个石墨极片进行冷压，得到压实密度不同、面积相同的N个目标石墨极片；
[0043]S2，分别对N个目标石墨极片进行XRD测试，计算N个目标石墨极片的OI值，OI值为I (004)和I(110)的比值；
[0044]S3，以100～120℃对N个目标石墨极片进行烘烤，烘烤时间至少为4h，然后分别以N 个目标石墨极片为正极、锂片为负极，制得N个目标扣式电池(型号为CR2430)；
[0045]S4，分别对N个目标扣式电池以0.05C的恒定电流进行充放电测试，充电截止电压为2.0V，放电截止电压为0.01V，测试N个目标扣式电池的克容量；
[0046]S5，以克容量最大的目标扣式电池中目标石墨极片的OI值作为最优OI值，最优OI 值对应的压实密度为最优压实密度。
[0047]性能测试
[0048]1)多次重复对比例的步骤S2，将多次测试得到的OI值制成曲线图，具体如图1所示。
[0049]2)取冷压压力为40T时得到的目标石墨极片，多次重复步骤S2，将多次测试得到的衍射峰强度比(I(002)：I(004))以及OI值(I(004)：I(110))分别绘制成曲线，具体结果如表1和图2所示。
[0050]3)计算实施中中不同压力冷压后得到的目标石墨极片的压实密度，并将测得的克容量与对应的压实密度制成曲线图，具体结果如表2和图3所示。
[0051]测试结果
[0052]表1衍射峰强度比和OI值
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