(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811587948.6
(22)申请日 2018.12.25
(71)申请人 广电计量检测（湖南）有限公司
地址 410013 湖南省长沙市高新开发区文
轩路27号麓谷钰园中式生产车间B-8
栋
(72)发明人 向勇 吴珂 邓聂 卢光磊
彭礼枚 田耘
(74)专利代理机构 广州华进联合专利商标代理
有限公司 44224
代理人 曾银凤
(51)Int.Cl.
G01N 1/44(2006.01)
G01N 1/28(2006.01)
G01N 21/73(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种土壤全磷全钾消解方法和
检测方法，该土壤全磷全钾消解方法，采用特定
比例、用量的硝酸、以及高氯酸混合酸作
为土壤消解液，结合特定的消煮方式，可达到一
次消解全磷全钾的目的，降低需要同时测定全磷
率。该土壤全磷全钾检测方法，进一步采用电感
耦合等离子发射光谱仪，可同时测定土壤全磷全
钾含量。权利要求书1页 说明书10页CN 109507012 A 2019.03.22
C N 109507012
A
1.一种土壤全磷全钾消解方法，其特征在于，包括以下步骤：
取土壤样品于容器中，按照每0.1g所述土壤样品，先加0.5mL～1mL水湿润，再加入
2.8mL～
3.2mL硝酸、2.8mL～3.2mL和0.9mL～1.1mL高氯酸，得混合物；其中，硝酸的密度为1.38g/mL～1.45g/mL，的密度为1.14g/mL～1.18g/mL，高氯酸的密度为
1.65g/mL～1.7g/mL；
将所述混合物加热至210℃～225℃进行反应；
待所述混合物开始冒白烟雾后，盖上容器盖，消煮20min～40min后开盖，继续消煮至容器中液体近干时停止加热，按照每0.1g所述土壤样品加入5mL～10mL水，温热条件下溶解残渣，得消解液。
2.如权利要求1所述的土壤全磷全钾消解方法，其特征在于，按照每0.1g所述土壤样品加入3mL硝酸、3mL和1mL高氯酸。
3.如权利要求1所述的土壤全磷全钾消解方法，其特征在于，硝酸的密度为1.42g/mL，的密度为1.16g/mL，高氯酸的密度为1.67g/mL。
4.如权利要求1所述的土壤全磷全钾消解方法，其特征在于，所述反应的温度为220℃。
5.如权利要求1所述的土壤全磷全钾消解方法，其特征在于，所述容器的材质为聚四氟乙烯。
6.如权利要求1所述的土壤全磷全钾消解方法，其特征在于，所述加热采用石墨电热板。
7.如权利要求1～6任一项所述的土壤全磷全钾消解方法，其特征在于，在加入所述混合酸之前，还包括将所述土壤样品预先经过风干，并研磨至所述土壤样品全部过80目～120目筛的步骤。
8.一种土壤全磷全钾检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
通过如权利要求1～7任一项所述的消解方法制备得到的消解液，加水定容；
采用电感耦合等离子发射光谱仪测试所述消解液中磷和钾的浓度，根据所述浓度计算所述土壤样品中全磷全钾含量。
9.如权利要求8所述的土壤全磷全钾检测方法，其特征在于，还包括将定容后的所述消解液采用孔径为0.4μm～0.5μm的微孔滤膜进行过滤的步骤。
10.如权利要求9所述的土壤全磷全钾检测方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
权 利 要 求 书1/1页CN 109507012 A
土壤全磷全钾消解方法和检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及土壤检测技术领域，特别是涉及一种土壤全磷全钾消解方法和检测方法。
背景技术
[0002]磷和钾都是植物生长所需的大量元素，土壤中磷和钾的存在对植物的营养有着重要的作用。例如，磷是植物体内的核酸、核蛋白、磷脂、植素、磷酸腺甙和多种酶的组成成分，也是糖类、含氮化合
物、脂肪等代谢过程的调节剂。钾是多种酶的活化剂，能够增强光合作用和促进碳水化合物的代谢和合成，对氮素代谢、蛋白质合成也有很大的积极影响，还能显著增强作物的抗逆性，可提高作物产量，改善产品品质。测定土壤中磷、钾含量，对了解土壤中磷、钾供应状况和合理施用磷、钾肥有着直接的指导意义。
[0003]目前，现有标准中对土壤中全磷和全钾的测定采用了两种不同的消解方法和上机测定方法。土壤中磷的测定采用碱熔法(采用镍坩埚，最高温640℃)对样品进行前处理，土壤中钾的测定则用酸消解法或者碱熔法(采用银坩埚，最高温720℃，与磷的消解法有区别)对样品进行前处理，对于上机检测需要使用分光光度计测定全磷，使用火焰光度计或者火焰原子吸收测定全钾。在实际工作中，土壤样品基本上都是需要同时测定磷和钾的含量的，而采用传统的方法则需要用两种不同的消解方法对样品进行前处理，处理液需经过不同的设备进行上机测定，工作量较大，效率低。
发明内容
[0004]基于此，有必要提供一种土壤全磷全钾消解方法和检测方法，以解决传统的方法需要用两种不同的消解方法对样品进行前处理，工作量较大，效率低的问题。
[0005]一种土壤全磷全钾消解方法，包括以下步骤：
[0006]取土壤样品于容器中，按照每0.1g所述土壤样品，先加0.5mL～1mL水湿润，再加入2.8mL～3.2mL硝酸、2.8mL～3.2mL和0.9mL～1.1mL高氯酸，得混合物；其中，硝酸的密度为1.38g/mL～1.45g/mL，的密度为1.14g/mL～1.18g/mL，高氯酸的密度为1.65g/mL～1.7g/mL；
[0007]将所述混合物加热至210℃～225℃进行反应；
[0008]待所述混合物开始冒白烟雾后，盖上容器盖，消煮20min～40min后开盖，继续消煮至容器中液体近干时停止加热，按照每0.1g所述土壤样品加入5mL～10mL水，温热条件下溶解残渣，得消解液。
[0009]在其中一个实施例中，按照每0.1g所述土壤样品加入3mL硝酸、3mL和1mL高氯酸。
[0010]在其中一个实施例中，硝酸的密度为1.42g/mL，的密度为1.16g/mL，高氯酸的密度为1.67g/mL。
[0011]在其中一个实施例中，所述反应的温度为220℃。
[0012]在其中一个实施例中，所述容器的材质为聚四氟乙烯。
[0013]在其中一个实施例中，所述加热采用石墨电热板。
[0014]在其中一个实施例中，在加入所述混合酸之前，还包括将所述土壤样品预先经过风干，并研磨至所述土壤样品全部过80目～120目筛的步骤。
[0015]一种土壤全磷全钾检测方法，包括以下步骤：
[0016]通过上述任一是实施例的消解方法制备得到的消解液，加水定容；
[0017]采用电感耦合等离子发射光谱仪测试所述消解液中磷和钾的浓度，根据所述浓度计算所述土壤样品中全磷全钾含量。
[0018]在其中一个实施例中，还包括将定容后的所述消解液采用孔径为0.4μm～0.5μm的微孔滤膜进行过滤的步骤。
[0019]在其中一个实施例中，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
[0020]与现有方案相比，本发明具有以下有益效果：
[0021]上述土壤全磷全钾消解方法，采用特定比例、用量的硝酸、以及高氯酸混合酸作为土壤消解液，结合特定的消煮方式，可达到一次消解全磷全钾的目的，降低需要同时测定全磷全钾样品的前处理工作量，大大提升了前处理效率。
[0022]上述土壤全磷全钾检测方法，进一步采用电感耦合等离子发射光谱仪，可同时测定土壤全磷全钾含量。
具体实施方式
[0023]为了便于理解本发明，下面将结合具体实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
[0024]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0025]本发明提供一种土壤全磷全钾消解方法，包括以下步骤：
[0026]取土壤样品于容器中，按照每0.1g土壤样品，先加0.5mL～1mL水湿润，再加入2.8mL～3.2mL硝酸、2.8mL～3.2mL和0.9mL～1.1mL高氯酸，得混合物；其中，硝酸的密度为1.38g/mL～1.45g/mL，的密度为1.14g/mL～1.18g/mL，高氯酸的密度为1.65g/mL～1.7g/mL；
[0027]将混合物加热至210℃～225℃进行反应；
[0028]待混合物开始冒白烟雾后，盖上容器盖，消煮20min～40min后开盖，继续消煮至容器中液体近干时停止加热，按照每0.1g土壤样品加入5mL～10mL水，温热条件下溶解残渣，得消解液。
[0029]较优地，按照每0.1g土壤样品加入3mL硝酸、3mL和1mL高氯酸。较优地，硝酸的密度为1.42g/mL，的密度为1.16g/mL，高氯酸的密度为1.67g/mL。较优地，反应的温度为220℃。
[0030]在其中一个示例中，消解所用的容器的材质为聚四氟乙烯。
[0031]在其中一个示例中，采用石墨电热板进行加热，具有控温好、设备表面温度均匀的优点。
[0032]在其中一个示例中，在加入所述混合酸之前，还包括将所述土壤样品预先经过风干，并研磨至土壤样品全部过80目～120目筛的步骤。
[0033]上述土壤全磷全钾消解方法，采用特定比例、用量的硝酸、以及高氯酸混合酸作为土壤消解液，结合特定的消煮方式，可达到一次消解全磷全钾的目的，降低需要同时测定全磷全钾样品的前处理工作量，大大提升了前处理效率。
[0034]进一步，本发明还提供一种土壤全磷全钾检测方法，包括以下步骤：
[0035]通过上述任一示例的消解方法制备得到的消解液，加水定容；
[0036]采用电感耦合等离子发射光谱仪测试消解液中磷和钾的浓度，根据浓度计算土壤样品中全磷全钾含量。
[0037]在其中一个示例中，土壤全磷全钾检测方法还包括将定容后的消解液采用孔径为0.4μm～0.5μm的微孔滤膜进行过滤的步骤。进一步地，在其中一个示例中，微孔滤膜的孔径为0.45μm。
[0038]上述土壤全磷全钾检测方法，采用电感耦合等离子发射光谱仪，可同时测定土壤全磷全钾含量。
[0039]以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
[0040]以下实验用水均为超纯水，浓硝酸、、高氯酸均为国药优级纯试剂。[0041]以下实验采用主要仪器型号如下：
[0042]可控温石墨电热板：实验采用湖南金蓉园仪器设备有限公司生产的石墨电热板，型号JRY-D350-D；
[0043]电感耦合等离子光谱仪：采用美国PE公司生产的最新型号AVIO 500型电感耦合等离子发射光谱仪；
[0044]电子天平：称量采用METTLER TOLEDO电子天平，型号ME204E。
[0045]以下试验的土壤样品如下：
[0046]为了选取均匀的样品并保证本次实验对土壤、沉积物、南方土和北方土以及全磷和全钾低高浓度的样品均有实用性，选用实验室有证样品包括：GBW07449(GSS-20新疆鄯善盐碱土)、GBW07457(GSS-28湖南省益阳市湘江沉积物)、GBW07407(GSS-7广东徐闻玄武岩砖红壤)、GBW07451(GSS-22日照市黄河滩涂沉积物)4个标准土壤样品；GBW07360(GSD-17黑龙江伊春小西林铅锌铜矿区)、GBW07361(GSD-18黑龙江牡丹江花岗岩区)、GBW07362(GSD-19青海省拉水峡铜镍矿区)3个标准沉积物样品。选取7个实际土壤样品(湖南衡阳、辽宁渤海湾、湖北潜江、河南郑州、陕西西安、四川罗江、广西百)。
[0047]实施例1
[0048]【样品制备】
[0049]标准土壤样品、标准沉积物样品直接称取测量。实际土壤样品采集后放到搪瓷盘，摊薄至2cm左右，自然风干，风干的样品用木锤、瓷撵钵等工具制样，过100目尼龙筛后待测。[0050]【样品消解】
[0051]称取0.1g土壤样品于100mL聚四氟乙烯烧杯中，沿烧杯壁加1mL水润湿，一次性加入3mL HNO3(1.42g/mL)、3mL HF(1.16g/mL)和1mL HClO4(1.67g/mL)。在可控温石墨电热板
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