[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101113956A [43]公开日2008年1月30日
[21]申请号200610103396.8[22]申请日2006.07.24
[21]申请号200610103396.8
[71]申请人中国南车集团戚墅堰机车车辆厂
地址213011江苏省常州市戚墅堰
[72]发明人朱向阳 [74]专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司代理人翁坚刚
[51]Int.CI.G01N 21/79 (2006.01)G01N 1/28 (2006.01)G06F 19/00 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 6 页
[54]发明名称
方法
[57]摘要
本发明涉及一种测量钠水玻璃砂的旧砂或再生
砂中氧化钠含量的方法。该方法具有以下步骤：①
称取固态砂样品放置在可加热容器中，然后加水并
使样品位于水面下；②在环境压力下，用微波加热
使容器中的液态物料沸腾；③将容器内液态物料冷
却至环境温度，接着对容器中的物料进行过滤处理
得到滤渣和滤液；④向滤液中加入甲基红指示剂，
然后以标准强酸溶液进行滴定处理，当混合物料的
颜由红变绿时停止滴定；⑤将所记录的数据代入
公式W(Na 2O)＝A×V×62×n×100％/(2×m×1000)
进行计算，从而得到旧砂或再生砂样品中氧化钠的
含量。本发明方法的优点是快速、无需搅拌、残余
氧化钠溶解完全、重现性好。
200610103396.8权 利 要 求 书第1/1页
1.一种测量钠水玻璃砂的旧砂或再生砂中氧化钠含量的方法，具有以下步骤：
①称取固态的旧砂或再生砂样品放置在可加热容器中，将所称取旧砂或再生砂样品的质量记作m克，然后加水并使样品位于水面下；
②在环境压力下，将容器放置在微波加热器中用微波加热使容器中的混合物料沸腾；
③将容器内混合物料冷却至环境温度，接着对容器中的物料进行过滤处理得到固态的滤渣和液态的滤液；对滤渣用水进行多次水洗，并将各次水洗后得到的清洗液加入到过滤处理得到的液态滤液中；最终得到溶解有氧化钠的液态物料；
④向步骤③最终得到的液态物料中加入甲基红指示剂，然后以标准强酸溶液进行滴定处理，当混合液态物料的颜由红变绿时停止滴定，记录滴定处理过程所用标准强酸溶液的摩尔浓度和体积，并将所用标准强酸溶液的摩尔浓度记作Amol/mL，将所用标准强酸溶液的体积记作VmL，所用标准强酸的单个强酸分子能提供的质子的数目记作n；
⑤将所记录的标准强酸溶液的摩尔浓度和体积的数据代入公式进行计算，从而得到旧砂或再生砂样品中氧化钠的含量；所述公式为
W(Na2O)＝A×V×62×n×100％/(2×m×1000)
式中：W(Na2O)为Na2O在旧砂或再生砂样品中的重量百分数。
2.根据权利要求1所述测量钠水玻璃砂的旧砂或再生砂中氧化钠含量的方法，其特征在于：步骤②中，用微波加热使容器中的混合物料沸腾10～40秒后再停止微波加热。
3.根据权利要求1所述测量钠水玻璃砂的旧砂或再生砂中氧化钠含量的方法，其特征在于：步骤③中对滤
渣用水水洗3～8次。
4.根据权利要求1所述测量钠水玻璃砂的旧砂或再生砂中氧化钠含量的方法，其特征在于：步骤④中所述强酸为盐酸、硝酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述测量钠水玻璃砂的旧砂或再生砂中氧化钠含量的方法，其特征在于：步骤④中所述甲基红指示剂是甲基红的重量百分数为0.1％的甲基红乙醇溶液。
200610103396.8说 明 书第1/6页测量钠水玻璃砂的旧砂或再生砂中氧化钠含量的方法
技术领域
本发明属于铸造成型技术领域，具体涉及一种测量钠水玻璃砂的旧砂或再生砂中氧化钠含量的方法。
背景技术
铸造造型过程中，型砂在外力作用下成型并达到一定的紧实度而称为砂型。型砂是由原砂和粘结剂组成的一种具有一定强度的微孔-多空隙体系(也称作毛细管多孔隙体系)，当然必要的时候还包括一些附加物。原砂是骨干材料，占型砂总质量的82％至99％；粘结剂起粘结砂粒的作用，以粘结薄膜形式包覆砂粒，使型砂具有必要的强度和韧性；附加物是为了改善型砂所需要的性能，或是为了抑制型砂不希望有的性能而加入的物质。 到目前为止，铸造生产中最常用的无机化学粘结剂是钠水玻璃(Sodium silicate，w a t e r g l a s s)，水玻璃是各种聚硅酸盐水溶液的通称，钠水玻璃也即硅酸钠(N a2O·m S i O2)的水溶液，钠水玻璃的化学式为N a2O·m S i O2·n H2O，此化学式只表示三个组成的物质的量的相互比例，钠水玻璃中的硅酸盐究竟以哪些化合物的形态存在于水溶液中还没有定论。采用钠水玻璃作为粘结剂制成的型砂称作钠水玻璃砂，它由原砂和钠水玻璃组成，必要的时候还包括用来改善型砂性能的附加物，其优点是价格低廉，来源充足、固化快、强度高、发气低和污染少。
后来人们开发出自硬钠水玻璃砂，它由原砂、钠水玻璃、粉状或液态有机酯硬化剂以及为改善型砂的保存性、出砂性、减少铸件缺陷、提高铸件表面质量的附加物所组成。 在铸造成型时，黑金属浇注液的温度可达到1300℃～1600℃，在浇注液的加热下，由于Na2O的存在，型砂中的硅酸钠在800℃时开始熔融出现液相，熔融的硅酸钠在冷却后形成坚固的玻璃体或晶体，导致残留强度高，出砂性差。同时出砂后结块的砂子也给旧砂再生带来困难。
所以使用钠水玻璃作为粘结剂的型砂的旧砂和再生砂与新砂粒具有很大的区别，再生砂内残存着再生处理无法去除干净的Na2O，因此当用旧砂或再生砂铸造成型时，残存Na2O会与钠水玻璃中的水反应，导致钠水玻璃脱水而使硅酸溶胶形成和加速凝聚，由此造成混砂过程中发生的溶胶不断形成和凝聚，最终导致钠水玻璃砂脆性加剧，失去
强度，妨碍铸造成型工作的进行。此外，由于Na2O的存在，型砂还会因受到浇注液的加热造成的高温软化变形、涨形等问题。
所以钠水玻璃砂的旧砂和再生砂中的N a2O含量是衡量其使用性能的一个重要标准。现有技术中，测量钠水玻璃砂的旧砂和再生砂中的Na2O含量的方法，具有以下步骤：
①称取固态的旧砂或再生砂样品放置在容器中，然后加水并使样品位于水面下，将所称取旧砂或再生砂样品的质量记作m克；
②在环境温度下，人工搅拌或者电磁搅拌5分钟以上以使样品表面残留的Na2O溶解到水中；
③接着对容器中的物料进行过滤处理得到固态残渣和液态滤液；对残渣用水进行多次水洗，每次水洗后的清洗液均加入到过滤处理得到的液态滤液中，最终得到溶解有氧化钠的液态物料；
④向步骤③最终得到的液态物料中加入甲基红指示剂，然后以标准盐酸溶液进行滴定处理，当混合液态物料的颜由红变绿时停止滴定，记录滴定处理过程所用标准盐酸溶液的摩尔浓度和体积，将所用标准盐酸溶液的摩尔浓度记作Amol/mL，将所用标准盐酸溶液的体积记作VmL；
⑤将所记录的标准盐酸溶液的摩尔浓度和体积的数据代入公式进行计算，从而得到旧砂或再生砂样品中氧化钠的含量；所述公式为
W(Na2O)＝A×V×62×100％/(2×1000×m)
式中：W(Na2O)为Na2O在旧砂或再生砂样品中的重量百分数。
该种测量方法是采用人工搅拌或者电磁搅拌5分钟以上来实现促进Na2O溶解到水中的目的，但是这种操作麻烦，所需溶解时间较长，而且不能保证残余氧化钠完全溶解，需要反复溶解多次才能实现完全溶解，所以其最终测量得到的旧砂或再生砂样品中氧化钠的含量严重受到搅拌操作强度的影响；其次，其最终测量得到的旧砂或再生砂样品中氧化钠的含量还严重受到水温的影响，所以采用该种方法测量得到的旧砂或再生砂样品中氧化钠的含量数据的重现性较差，且误差较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、无需搅拌、残余氧化钠溶解完全、重现性好的测量钠水玻璃砂的旧砂或再生砂中氧化钠含量的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种测量钠水玻璃砂的旧砂或再生砂中氧化钠含量的方法，具有以下步骤：
①称取固态的旧砂或再生砂样品放置在可加热容器中，将所称取旧砂或再生砂样品的质量记作m克，然后加水并使样品位于水面下；
②在环境压力下，将容器放置在微波加热器中用微波加热使容器中的混合物料沸腾；将
③将容器内液态物料冷却至环境温度，接着对容器中的物料进行过滤处理得到固态的滤渣和液态的滤液；对滤渣用水进行多次水洗，并将各次水洗后得到的清洗液加入到过滤处理得到的液态滤液中；最终得到溶解有氧化钠的液态物料；
④向步骤③最终得到的液态物料中加入甲基红指示剂，然后以标准强酸溶液进行滴定处理，当混合液态物料的颜由红变绿时停止滴定，记录滴定处理过程所用标准强酸溶液的摩尔浓度和体积，并将所用标准强酸溶液的摩尔浓度记作Amol/mL，将所用标准强酸溶液的体积记作VmL，所用标准强酸的单个强酸分子能提供的质子的数目记作n；
⑤将所记录的标准强酸溶液的摩尔浓度和体积的数据代入公式进行计算，从而得到旧砂或再生砂样品中氧化钠的含量；所述公式为
W(Na2O)＝A×V×62×n×100％/(2×m×1000)
式中：W(Na2O)为Na2O在旧砂或再生砂样品中的重量百分数。
步骤②中，用微波加热使容器中的液态物料沸腾10～40秒后再停止微波加热。 步骤③中对滤渣用水水洗3～8次。
步骤④中所述强酸为盐酸、硝酸或硫酸。
步骤④中所述甲基红指示剂是甲基红的重量百分数为0.1％的甲基红乙醇溶液。 本发明具有积极的效果：(1)本发明采用微波加热方式助溶，其加热效果比较均匀、彻底，可以使得水玻璃砂中的残余氧化钠溶解完全，测定结果重现性好，准确可靠。(2)本发明采用微波加热助溶，与传统采用人工搅拌或电磁搅拌助溶相比，具有时间短、无需搅拌和效率高的优点。(3)本发明采用微波加热助溶，与普通的直接加热放方式相比，可有效避免水玻璃砂的混合物料因受热不均匀而发生暴沸的缺点。
具体实施方式
(实施例1至实施例3)
称取150克固态的钠水玻璃砂旧砂样品，该旧砂是南车集团公司戚墅堰机车车辆厂铸钢车间铸造作业后的旧砂，将其分成I、I I、I I I三份，分开放置待用。 (实施例1)
本实施例为对上述第I份钠水玻璃砂旧砂样品中氧化钠含量进行测量的方法，具有以下步骤：
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