〔19〕
中华人民共和国专利局
〔12〕发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1034201A
〔43〕公开日1989年7月26日
[21]申请号88105457.7[22]申请日88.1.14
[71]申请人上海第二制药厂
地址上海市永登路50号
[72]发明人郎江 王长君 王德娣 [51]Int.CI 4
C07C 149/12
C07C 148/00
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
一种大蒜素的制造方法
[57]摘要
大蒜素是从天然大蒜中分离提取出的有效化学
上，改用氯丙烯在缓冲溶液情况下，一次合成大蒜
有效化学结构，纯度符合要求，不需要采用苯，石
油醚等有机溶剂，工艺简单，操作方便。
88105457.7权 利 要 求 书第1/1页 1、本发明涉及大蒜素合成工艺方法，其特征是用氯丙烯在缓冲溶液中一次合成大蒜素。
2、根据权利要求1中所述缓冲溶液，其特征在于溶液中含有铵盐。
88105457.7说 明 书第1/3页
一种大蒜素的制造方法
本发明是属于药品制造方法
从天然大蒜中分离提取出一种新的大蒜有效化学成份，经气相谱，气质联合，核磁共振，红外光谱，元素分析等分析仪器，定出其化学结构，並经药理，同位素标记、毒性试验、临床试验、抑菌杀菌试验等证实，对多种真菌、细菌及病毒都有抑制作用，並具有免疫作用，使用安全，迄今还未见有国内外文献报导。
在合成工艺方法上，改用氯丙烯在缓冲溶液情况下，一次合成大蒜有效化学结构，纯度符合医药产品要求，含量在97%以上，不需要采用苯、石油醚等有机溶媒，缩短反应工序，工艺简单、操作方便，迄今在国内外文献中未见有报导合成大蒜素医药产品纯度的工艺方法。 化学反应方程式： CH2＝CH-CH2Cl+Na2S2O3+Na2S→CH2＝CH-CH2-S-S-S-CH2-CH＝CH2
工艺操作如下：
取62克Ne2S2O3·5H2O和60ml水搅拌溶解，内温维持在40～50℃左右，滴加15.3克氯丙烯，加完后，内温维持在50℃左右保温5小时冷却，在铵盐的缓冲溶液中滴加21.6克Na2S·9H2O3内温在25℃，加完后，搅拌保温10分钟转化率95%以上，静置过夜，分出大蒜素，减压蒸馏收集100℃/ 0.2mmHgn20D1.585～7。
在缓冲溶液的条件下合成大蒜素工艺方法
从天然大蒜中分离提取出一种新的大蒜有效化学成份，经气相谱，气质联合，核磁共振，红外光谱，元素分析等分析仪器，定出其化学结构，並经药理，同位素标记、毒性试验、临床试验、抑菌杀菌试验等证实，对多种真菌、细菌及病毒都有抑制作用，並具有免疫作用，使用安全，迄今还未见有国内外文献报导。
在合成工艺方法上，改用氯丙烯在缓冲溶液情况下，一次合成大蒜有效化学结构，纯度符合医药产品要求，含量在97%以上，不需要采用苯、石油醚等有机溶媒，缩短反应工序，工艺简单、操作方便，迄今在国内外文献中未见有报导合成大蒜素医药产品纯度的工艺方法。 化学反应方程式：
CH2＝CH-CH2Cl+Na2S2O3+Na2S→CH2＝CH-CH2-S-S-S-CH2-CH＝CH2
工艺操作如下：
取62克Na2S2O3·5H2O和60ml水搅拌溶解，内温维持在40～50℃左右，滴加15.3克氯丙烯，加完后，内温维持在50℃左右保温5小时冷却，在铵盐的缓冲溶液中滴加21.6克Na2S·9H2O3内温在25℃，加完后，搅拌保温10分钟转化率95%以上，静置过夜，分出大蒜素，减压蒸馏收集100℃/ 0.2mmHgn20D1.585～7。
本发明目的：
（1）从天然大蒜中又分离提取出一种有效化学结构，产品性质稳定，抑菌效力强，可制成针剂及口服胶丸，已投放市场在临床上应用已有8年历史，迄今未发现有严重毒副反应，最近又制成粉剂应用于鱼牧禽畜等添加剂。
（2）简化合成工艺操作，反应中不采用苯及石油醚等大量有机溶媒，减少成本，改少反应时间，缩短工序，提高经济效益，在操作上一次反应，就可取得大蒜素，转化率高。通过精制取得医药产品的纯度，我厂首先获得医药产品的生产质量规格，迄今未具有国内外报导合成大蒜素的医药产品。
豫公网安备41160202000603
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