(10)申请公布号 CN 102344353 A
(43)申请公布日 2012.02.08C N 102344353 A
*CN102344353A*
(21)申请号 201010244907.4
(22)申请日 2010.08.04
C07C 53/08(2006.01)
C07C 51/42(2006.01)
(71)申请人中国石油化工股份有限公司
地址100728 北京市朝阳区朝阳门北大街
22号
申请人中国石化仪征化纤股份有限公司
(72)发明人张军 沈希军 毛绪国 陈超
(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所
(普通合伙) 32204
代理人
柏尚春
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供一种醋酸脱水方法，该醋酸脱水
方法包括以下步骤：提供脱水装置，该脱水装置
萃取而得到含醋酸的酯相；将上一步中的酯相及
高浓度醋酸加入共沸精馏塔中，并在共沸精馏塔
中进行醋酸脱水，该醋酸脱水方法可同时对高浓
度醋酸及低浓度醋酸进行脱水，又可降低生产成
本。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页
1.一种醋酸脱水方法，其特征在于：该醋酸脱水方法包括如下步骤：
(1)提供脱水装置，该脱水装置包括共沸精馏塔及位于共沸精馏塔上游的萃取塔；
(2)将低浓度醋酸及萃取剂加入到萃取塔中进行萃取而得到含醋酸的酯相；
(3)将上一步中的酯相及高浓度醋酸加入共沸精馏塔中，并在共沸精馏塔中进行醋酸脱水。
2.根据权利要求1所述的醋酸脱水方法，其特征在于：所述步骤(3)中的共沸精馏塔包含有一段填料及二段填料，所述酯相自一段填料的下部进入共沸精馏塔中，而高浓度醋酸自二段填料的下部进入共沸精馏塔中。
3.根据权利要求1所述的醋酸脱水方法，其特征在于：所述步骤(3)中的共沸精馏塔中包含有两块以上塔板，所述酯相从自上往下数的第二块塔板以下某块塔板进入共沸精馏塔中，而高浓度醋酸从塔板总数一半以下某块塔板进入共沸精馏塔中。
4.根据权利要求1或2或3所述的醋酸脱水方法，其特征在于：所述共沸精馏塔中含有共沸剂，且该共沸剂与所述萃取剂为同一种物质。
5.根据权利要求4所述的醋酸脱水方法，其特征在于：所述步骤(1)中的脱水装置进一步包括与所述共沸精馏塔上部连接的冷凝器，及同时连接共沸精馏塔与冷凝器的酯水分离罐。
6.根据权利要求5所述的醋酸脱水方法，其特征在于：所述步骤(3)中在共沸精馏塔中进行醋酸脱水作业时，共沸精馏塔顶部产生的蒸汽在冷凝器中冷却后进入酯水分离罐中进行酯水分离，所分离出的酯相一部分到萃取塔使用，另一部分回流入共沸精馏塔。
7.根据权利要求6所述的醋酸脱水方法，其特征在于：所述步骤(1)中的脱水装置进一步包括与酯水分离
罐连接的醋酸甲酯回收塔以及气提塔，该气提塔同时连接醋酸甲酯回收塔、酯水分离罐与萃取塔，所述步骤(3)中酯水分离罐中出来的水相与萃取塔萃余水相从气提塔的顶部进入到气提塔中并转换成气相，该气相进入到醋酸甲酯回收塔以回收醋酸甲酯。
8.根据权利要求1所述的醋酸脱水方法，其特征在于：所述步骤(2)中的酯相中醋酸的浓度小于30％。
9.根据权利要求2所述的醋酸脱水方法，其特征在于：在所述步骤(3)中进一步包括将浓度在60％-80％的中浓度醋酸进行脱水，该中浓度醋酸自共沸精馏塔中的一段填料下部进入共沸精馏塔中。
10.根据权利要求1或2所述的醋酸脱水方法，其特征在于：所述低浓度醋酸是指浓度小于55％的醋酸，而高浓度醋酸是指浓度在80％-90％之间的醋酸。
一种醋酸脱水方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种醋酸脱水方法，特别是一种可同时对高浓度醋酸及低浓度醋酸进行脱水的工艺。
背景技术
[0002] 醋酸是一种重要的化工原料，广泛应用于化工、轻纺、医药、染料等工业领域。而对苯二甲酸(PTA)是一种重要的化工原料，广泛运用于聚酯的生产。对苯二甲酸是在溶剂脂肪羧酸(如醋酸)中由分子氧在氧化催化剂(如钴、锰、溴复合催化剂)的作用下、155-225℃温度下氧化生成，同时副反应生成水。在该制备过程中，反应蒸发出的醋酸及副产物水，依次进入多个冷凝器中，前面冷凝器中得到凝液中醋酸浓度较高，常直接返回氧化反应器中，后几个冷凝器中得到醋酸浓度约为50-70％的冷凝液。从冷凝器中排出的气体在吸收塔先用醋酸洗涤，再用水洗涤，得到醋酸浓度约为40-60％。此外装置中还有一些酸性气体需水洗后排放，得到20-40％浓度的稀酸。
[0003] 上述对苯二甲酸制备过程中产生的不同浓度的醋酸均需进行脱水处理，以将醋酸回收使用并有利于环保。目前的现有技术是将上述含不同浓度醋酸的物流进入到一个公共脱水塔中进行脱水分离，但采用该种方法，由于高浓度醋酸中含水量较少，较容易进行脱水，而低浓度醋酸中含水量较高，需要增大公共脱水塔的能耗以及增加公共脱水塔的数量以取得合格的脱水效果，从而增加了生产成本。
[0004] 因此，需要一种新的醋酸脱水方法以解决上述问题。
发明内容
[0005] 发明目的：针对上述现有醋酸脱水方法所存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种醋酸脱水方法，该醋酸脱水方法可同时对高浓度醋酸及低浓度醋酸进行脱水，又可降低生产成本。
[0006] 技术方案：本发明所述的醋酸脱水方法，包括以下步骤：
[0007] (1)提供脱水装置，该脱水装置包括共沸精馏塔及位于共沸精馏塔上游的萃取塔；
[0008] (2)将低浓度醋酸及萃取剂加入到萃取塔中进行萃取而得到含醋酸的酯相；[0009] (3)将上一步中的酯相及高浓度醋酸加入共沸精馏塔中，并在共沸精馏塔中进行醋酸脱水。
[0010] 有益效果：本发明与现有技术相比：在对高浓度醋酸及低浓度醋酸进行脱水的制程中将多种浓度的醋酸分开进行脱水，以便降低生产成本。
附图说明
[0011] 附图为本发明醋酸脱水方法的流程图。
具体实施方式
[0012] 下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0013] 请参阅附图所示的本发明醋酸脱水方法流程图，其中，醋酸的脱水装置包括萃取塔100、与萃取塔100相连的共沸精馏塔200(在本实施方式中是使用规整填料塔，当然也可使用板式塔等其他类型共沸精馏塔)、与共沸精馏塔200上部连接的冷凝器300、同时连接共沸精馏塔200与冷凝器300的酯水分离罐400、与酯水分离罐400连接的醋酸甲酯回收塔500，以及同时连接醋酸甲酯回收塔500、酯水分离罐400与萃取塔100的气提塔600。所述萃取塔100用于对醋酸进行萃取，共沸精馏塔200通过共沸精馏提取高浓度醋酸，冷凝器300用于将进入其中的气相冷凝成液相，酯水分离罐400用于进行酯水分离，醋酸甲酯回收塔500用于回收醋酸甲酯，气提塔600用于将醋酸甲酯及共沸剂自溶液中提取出。[0014] 请再参阅附图所示，进行醋酸脱水作业时，低浓度醋酸1(醋酸浓度小于55％)从萃取塔100的顶部进入并依靠重力向下流动。在本实施方式中，萃取塔100中的萃取剂为共沸精馏塔200中回流酯相的一部分3，该回流酯相的一部分3从萃取塔100的底部进入，与低浓度醋酸1进行逆流萃取，本实施方式中萃取塔100的萃取剂及共沸精馏塔200中的共沸剂采用同一个物质(如醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯等)，可简化工艺流程及操作。经过萃取，萃取塔100的塔顶得到富含醋酸的酯相2，应该注意的是，在该萃取中控制所述酯相2与低浓度醋酸1的比例使得萃取后酯相2中醋酸浓度不超过30％。本实施方式中的共沸精馏塔200为三段式填料塔，该共沸精馏塔200中自上而下共具有三段填料。酯相2从共沸精馏塔200的一段填料的下部进入到共沸精馏塔200中，同时中浓度醋酸(醋酸浓度为60-80％)也从一段填料的下部进入。高浓度醋酸(醋酸浓度为80-90％)从二段填料的下部进入(若共沸精馏塔采用板式塔，则该板式塔中需要包含有两块以上塔板，所述酯相从自上往下数的第二块塔板以下某块塔板进入共沸精馏塔中，而高
浓度醋酸从塔板总数一半以下某块塔板进入共沸精馏塔中。)。经过共沸精馏塔200中的共沸精馏后，共沸精馏塔200底部得到浓度大于92％的可回收利用的醋酸，而共沸精馏塔200顶部得到的水中酸浓度小于300ppm，该水也符合业界要求。共沸精馏过程中在共沸精馏塔200顶部的蒸汽6进入冷凝器300中冷却，并将凝液温度控制在大于70℃。凝液进入酯水分离罐400中进行酯水分离，酯相一部分3回到萃取塔100中使用，另一部分7作为共沸精馏塔200的回流从共沸精馏塔200的顶部加入。酯水分离罐400中出来的水相10与萃取塔100萃余水相4从气提塔600的顶部进入到气提塔600中，低压蒸汽15从气提塔600的底部进入气提酯。气提塔600顶部出来的气相进入到醋酸甲酯回收塔500中进行醋酸甲酯回收。冷凝器300中未冷凝下来的气相也从醋酸甲酯回收塔500底进入以回收醋酸甲酯。该醋酸甲酯回收塔500的顶部也设有冷凝器501，冷凝下来的醋酸甲酯一部分回流13，另一部分14排出它用。
[0015] 以上为本发明醋酸脱水方法的流程说明，利用本发明的醋酸脱水方法，可将低浓度醋酸及高浓度醋酸同时在共沸精馏塔200中进行共沸精馏，其中高浓度醋酸直接加入共沸精馏塔200中，而低浓度醋酸在经过共沸精馏塔200上游的萃取塔100中萃取而先进行一轮脱水后再加入共沸精馏塔200中，相对于现有技术可减少在共沸精馏塔200脱水的能
耗，并且不需要对低浓度醋酸及高浓度醋酸分开脱水，从而减少生产成本并提高生产效率。
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