一种基于低品位菱镁矿制备高活性氧化镁的方法与流程

1.本发明属于菱镁矿深加工技术领域，具体涉及一种基于低品位菱镁矿制备高活性氧化镁的方法。

背景技术：

2.我国菱镁矿资源储量丰富，已探明储量约31亿吨，约占全世界总储量的四分之一，主要分布在辽宁、山东两省，储量合计约占全国总储量的95％，其中辽宁省主要集中在辽宁南部地区，如海城、营口等地区，已探明矿区有12个，保有储量25.77亿吨，约占全国总储量的85％，约占全世界总储量的20％。菱镁矿常用于制备氧化镁，而在菱镁矿的开采过程中会弃置大量的品位较低的菱镁矿，因为这些低品位菱镁矿中氧化镁含量偏低，且含有二氧化硅、氧化钙、三氧化二铁、三氧化二铝等杂质，一般会影响制备出的氧化镁质量品质。
3.活性氧化镁在发光元件、气体传感器、各类橡胶、催化剂、吸附剂等方面表现出了优良的性质。近年来经过不断的发展，被广泛地应用于建筑材料、环境保护、医药卫生、石化工业、农业等领域(郭杰,刘百宽,田晓利,等.工业活性轻质氧化镁应用研究进展[j].工业炉,2019,41(2):1-5.)。例如在建筑材料的应用方面，活性氧化镁制备的胶结材料具有早强快，固化时间短，后期强度高等性能，满足一些特殊工程的需求，尤其现场快速补强工程，优势突出。在一定程度上弥补了传统胶结料(例如水泥)的不足。
[0004]
但是目前活性氧化镁的应用受到一些瓶颈限制，主要原因包括：一，原材料矿中氧化镁的含量要求高；二，制备工艺复杂，成本高，一般需要先用碳化的方式得到碱式碳酸镁固体或先用沉淀的方式得到氢氧化镁固体，再经过烘干、煅烧、粉碎等工艺才制备出活性氧化镁。
[0005]
虽然低品位菱镁矿成本低廉，但是受限于上述因素，将其资源化以制备高活性氧化镁存在不小的困难。

技术实现要素：

[0006]
针对上述技术问题，本发明提供一种基于低品位菱镁矿制备高活性氧化镁的方法。该方法通过煅烧结合球磨和筛分工艺，即可制备高活性的氧化镁材料。本发明提供的方法能够实现低品位菱镁矿的资源化，制备活性氧化镁过程中无需对矿进一步除杂，能大幅简化工序，缩短生产周期，降低生产成本。
[0007]
本发明提供的技术方案如下：
[0008]
一种基于低品位菱镁矿制备高活性氧化镁的方法，包括以下步骤：
[0009]
(1)菱镁矿取样，其中氧化镁的含量为40-42.5％；
[0010]
(2)将菱镁矿样品煅烧处理后保温；
[0011]
(3)对步骤(2)的样品采用行星式球磨机进行球磨，再经筛分即得。
[0012]
进一步，所述步骤(1)中，菱镁矿包括以下质量百分比的组分：菱镁矿包括以下质量百分比的组分：mgo 40-42.5％、sio
2 0-10％、cao 0-4％、fe2o
3 0-1％、al2o
3 0-1％，烧失
量44-50％。
[0013]
进一步，所述步骤(2)中，煅烧的温度为680-720℃，升温速率为6-10℃/min。
[0014]
进一步，所述步骤(2)中，保温时间为1.5-1.8h。
[0015]
进一步，所述步骤(3)中，采用行星式球磨机的球磨罐转速为400-600r/min，主盘转速与球磨罐转速相同，球磨时间为12-16h。
[0016]
进一步，所述步骤(3)中，球磨介质材质为304不锈钢，介质的硬度为≤201hbw，介质的尺寸与数量的关系为直径1.5cm的钢球：直径1.2cm的钢球：直径1cm的钢球：直径0.7cm的钢球：直径0.4cm的钢球＝1：2：10：14：80。
[0017]
进一步，所述步骤(3)中，筛分目数为400-600目。
[0018]
进一步，所制备获得的氧化镁的比表面积为8000cm2/g～15000cm2/g。
[0019]
本发明以低品位菱镁矿为原料(氧化镁含量40-42.5％)，采用低温煅烧工艺，结合球磨和筛分工艺的调控，制备获得较高活性的氧化镁。球磨罐转速保持在400-600r/min，可以使得氧化镁形成絮状结构，该絮状结构有利于活性的提高，而低于或高于该转速范围反而会降低其活性。筛分工艺通过目数的控制筛除部分粒径较大的颗粒，筛除大颗粒后保留的小颗粒可以有效保证比表面积在适中范围内，进而提高活性。球磨和筛分工艺的结合，使得产物既形成絮状结构又具有合适的比表面积，以提高最终的活性。
[0020]
本发明的有益效果如下：
[0021]
(1)本发明以低品位菱镁矿为原料，变废为宝，绿环保，有效降低原料成本；
[0022]
(2)本发明通过煅烧结合球磨和筛分工艺，即可制备高活性的氧化镁。同碳化法、沉淀法等化学法生产高活性氧化镁相比，大幅简化工艺步骤，有效缩短生产周期，并可以降低生产成本。
[0023]
(3)本发明所制备的氧化镁活性高，可用于制备胶结材料。
附图说明
[0024]
图1为实施例3制备的氧化镁的sem图；
[0025]
图2为对比例4制备的氧化镁的sem图；
[0026]
图3为对比例8制备的氧化镁的sem图。
具体实施方式
[0027]
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，本发明的内容完全不限于此。
[0028]
下述实施例均采用行星式球磨机(型号xqm-0.4a)进行球磨，主盘转速与球磨罐转速相同，球磨介质材质为304不锈钢，介质的硬度为≤201hbw，介质的尺寸与数量的关系为直径1.5cm的钢球：直径1.2cm的钢球：直径1cm的钢球：直径0.7cm的钢球：直径0.4cm的钢球＝1：2：10：14：80。实施例中菱镁矿为辽宁省营口市大石桥矿区，主要组分的质量百分比如下：mgo 42.05％、sio
2 9.93％、cao 1.56％、fe2o
3 0.45％、al2o
3 0.11％、烧失量45.9％。
[0029]
实施例1
[0030]
制备活性氧化镁，步骤如下：
[0031]
(1)菱镁矿取样；
[0032]
(2)菱镁矿煅烧及保温。以10℃/分钟的速度升温至700℃，然后在700℃保温1.5小
时；
[0033]
(3)以球磨罐转速为400r/min进行球磨，球磨时间为12h；
[0034]
(4)筛分出400目的粉体即得。
[0035]
实施例2～6
[0036]
制备方法同实施例1。区别在于转速和筛分目数不同，详见表1。
[0037]
实施例7
[0038]
制备方法同实施例1。区别在于步骤(2)保温温度为720℃。
[0039]
对比例1～10
[0040]
制备方法同实施例1。区别在于转速和筛分目数不同，详见表1。筛分一栏为
“‑”
的表示不经筛分。
[0041]
性能测试：
[0042]
按jc/t 449-2021附录a中的水热合成法和hg/t 3928-2012附录a中的柠檬酸法分别测定获得的氧化镁粉末活性。
[0043]
测试结果如表1所示。
[0044]
表1氧化镁活性测试结果
[0045][0046]
结果分析如下：
[0047]
1、在控制筛分目数为400～600的情况下，球磨罐转速为400～600r/min，能够大幅提高氧化镁活性，低于或高于该范围活性均明显降低。图1为实施例3的产品的sem图，图2为对比例4的产品的sem图，图3为对比例8的产品的sem图，通过图对比可知，球磨罐转速在400～600r/min能够使得氧化镁产生絮状结构，而低于或高于该转速范围无法形成絮状结构，该絮状结构是影响氧化镁活性的主要因素。经测试，实施例所制备的氧化镁的比表面积在8000cm2/g～15000cm2/g之间，对比例4的比表面积小于8000cm2/g，对比例8的比表面积大于
15000cm2/g，较低或者较高的比表面积均不利于氧化镁活性的提高。
[0048]
2、在控制球磨罐转速为400～600r/min的情况下，通过400～600目筛分后，氧化镁活性有一定幅度的提升，如实施例2(64.02％)相比对比例7(49.00％)提升了15％。
[0049]
3、通过控制球磨参数和筛分目数，可以使制备出的氧化镁的活性达到60％以上(水热合成法活性)，可以满足高活性的要求。
[0050]
结合以上分析，本发明通过球磨和筛分工艺的结合，可以大幅提高产物氧化镁的活性。
[0051]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种基于低品位菱镁矿制备高活性氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)菱镁矿取样，其中氧化镁的含量为40-42.5％；(2)将菱镁矿样品煅烧处理后保温；(3)对步骤(2)的样品采用行星式球磨机进行球磨，再经筛分即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，菱镁矿包括以下质量百分比的组分：mgo 40-42.5％、sio
2 0-10％、cao 0-4％、fe2o
3 0-1％、al2o
3 0-1％，烧失量44-50％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，煅烧的温度为680-720℃，升温速率为6-10℃/min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，保温时间为1.5-1.8h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，采用行星式球磨机的球磨罐转速为400-600r/min，主盘转速与球磨罐转速相同，球磨时间为12-16h。6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，球磨介质材质为304不锈钢，介质的硬度为≤201hbw，介质的尺寸与数量的关系为直径1.5cm的钢球：直径1.2cm的钢球：直径1cm的钢球：直径0.7cm的钢球：直径0.4cm的钢球＝1：2：10：14：80。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，筛分目数为400-600目。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所制备获得的氧化镁的比表面积为8000cm2/g～15000cm2/g。

技术总结

本发明公开了一种基于低品位菱镁矿制备高活性氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)菱镁矿取样，其中氧化镁的含量为40-42.5％；(2)将菱镁矿样品煅烧处理后保温；(3)对步骤(2)的样品采用行星式球磨机进行球磨，再经筛分即得。本发明以低品位菱镁矿为原料，变废为宝，绿环保，有效降低原料成本。本发明通过煅烧结合球磨和筛分工艺，即可制备高活性的氧化镁。同碳化法、沉淀法等化学法生产高活性氧化镁相比，大幅简化工艺步骤，有效缩短生产周期，并可以降低生产成本。本发明所制备的氧化镁活性高，可用于制备胶结材料。可用于制备胶结材料。可用于制备胶结材料。