[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1243117A [43]公开日2000年2月2日
[21]申请号99113105.3[21]申请号99113105.3[22]申请日99.7.16[71]申请人王男
地址113001辽宁省抚顺市科技一条街10号楼
[72]发明人王男 王志刚
[74]专利代理机构沈阳市专利事务所
代理人裴世亮[51]Int.CI 7C07C 15/02C07C 1/207
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页
[54]发明名称
丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺
[57]摘要
本发明公开了一种丙酮制取高纯度均三甲苯生
氮气，余液泵入加热器中加热，气液混合相最后进入
精馏塔进行精馏分离出高纯度均三甲苯。不仅纯度
高达99%以上、制作的染料泽好、染织物不脱,
而且工艺简单、易于实施、成本低及无污染，是一
种新颖并独具特的均三甲苯生产工艺。
99113105.3权 利 要 求 书第1/1页 1.一种丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺，其特征在于将丙酮与载气氮1∶60-80混合泵入固定床反应器中，与浸渍有金属锆的硅铝担体催化剂进行催化缩合反应，反应温度为200-400℃、反应压力为2-4M P a、反应空速为0.2-1h-1；反应器中的生成物再泵入冷却器进行气液分离，通过气液分离器排除载气氮；分离后的余液泵入加热器中加热至200-350℃，产生的气液混合相最后进入精馏塔进行精馏，即可分离出高纯度均三甲苯，塔顶馏出未参加反应的丙酮自动打回原料储罐中重复使用。
2.根据权利要求1所述的均三甲苯生产工艺，其特征在于所述催化剂用氧氯化锆或硝酸锆浸渍硅铝担体制得，硅铝担体的氧化硅含量为70-100％、氧化铝含量为30-0％，在硅铝担体上浸渍的金属锆为2-8％。
3.根据权利要求1所述的均三甲苯生产工艺，其特征在于在所述催化剂用氧氯化锆或硝酸锆浸渍硅铝担体制得。
4.根据权利要求1所述的均三甲苯生产工艺，其特征在所述工艺为连续生产均三甲苯工艺。
99113105.3说 明 书第1/3页
丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺
本发明涉及一种均三甲苯生产工艺，更具体地说是涉及一种利用丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺。
弱酸性染料普拉艳兰是由1、4——二羟蒽醌与均三甲苯胺缩合而成，而生产均三甲苯胺的主要原料却是均三甲苯。传统生产均三甲苯的方法有二种，一种由煤焦油(或石油炼厂的重芳烃产物)经精馏分离，由于煤焦油及石油重芳烃产物中除均三甲苯外，还有与它沸点相差甚微的偏三甲苯、及甲基乙基苯，若以工业精馏的方法全部除去上述两种杂质，精馏工艺几乎难以实现，均三甲苯纯度一般只能在96％左右。第二种方法是用烷基苯经歧化可得到均三甲苯，但同时也能生成偏三甲苯和连三甲苯等，同样经精馏后所得均三甲苯的纯度也很难达到98.5％以上，目前国内染料工业均因均三甲苯的纯度不够(小于98.5％)以至用这种均三甲苯生产的均三甲苯胺来制作染料时，泽不好、且染织物易脱，故国内所需高纯度的均三甲苯均依赖进口，而国外生产的均三甲苯工艺复杂、不易实施、污染严重、价格昂贵，大大限制
了人们的使用。 本发明的目的是提供一种用丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺，它不仅纯度高达99％以上、由它生产的均三甲苯胺制作的染料泽好、染织物不脱，而且工艺简单、易于实施、成本低及无污染。
本发明的目的是这样实现的，一种丙酮制取高纯度均三甲苯生产工艺，其特征在于将丙酮与载气氮1∶60-80混合泵入固定床反应器中，与浸渍有金属锆的硅铝担体催化剂进行催化缩合反应，反应温度为200-400℃、反应压力为2-4MP a、反应空速为0.2-1h-1；反应器中的生成物
再泵入冷却器进行气液分离，通过气液分离器排除载气氮；分离后的余液泵入加热器中加热至200-350℃，产生的气液混合相最后进入精馏塔进行精馏，即可分离出高纯度均三甲苯，纯度在99％以上，塔顶馏出未参加反应的丙酮可自动打回原料储罐中重复使用。
催化剂用氧氯化锆或硝酸锆浸渍硅铝担体制得，其中硅铝担体的氧化硅含
量为70-100％、氧化铝含量为30-0％，在硅铝担体上浸渍的金属锆为2-8％。
由于采用了上述方案，是以丙酮为原料进行催化缩合反应，这种反应遵循以下反应方程所示过程进行，
事实说明反应过程中不产生1、2、4-三甲基苯和1、2、3-三甲基苯，即偏三甲苯和连三甲苯，因此使生产的均三甲苯纯度高达99％以上。用这种高纯度的均三甲苯生产出的均三甲苯胺，制成的染料具有泽好、染织物不脱，而且工艺简单、易于实施、成本低及无污染，是一种新颖并独具特的均三甲苯生产工艺。
下面结合工艺流程图和实施例对本发明作进一步地详细说明。 图1是本发明的生产工艺流程图。
实施例1
在图1中，固定床反应器2中装入浸渍金属锆的硅铝担体催化剂，载气采用高压氮气。将贮罐1中的丙酮通过高压计量泵与入口8内的高压氮气混合泵入固定床反应器2中，丙酮与氮气的体积比为1∶60，丙酮及氮气在反应器2中与浸渍金属锆的硅铝担体催化剂进行催化缩合反应，其反应温度为200℃、反应压力为
2M P a、反应空速为0.2h-1，经4小时稳定后反应器2中的生成物再泵入冷却器3进行气液分离，通过气液分离器4、5排除氮气。分离后的余液泵入加热器6中加热至200℃，其产生的气液混合相最后进入精馏塔7进行精馏，精馏塔7回流比为2-10∶1，塔顶馏出未参加反应的丙酮可自动打回原料储罐1重复使用，其它流份从精流塔7至上而下依次分别为：水、六碳酮、异丙叉丙酮、均三甲苯，塔底为少量釜残。浸渍有金属锆的硅铝
担体催化剂，活性寿命可达2000小时以上。丙酮一次转化率为40％，均三甲苯的产率为40％，收率为16％，生产工艺为连续工作过程，工艺能连续生产均三甲苯。生成的另两种副产品六碳酮和异丙叉丙酮均为市场畅销原料。 实施例2
反应器中的反应温度为300℃、反应压力为3M P a、反应空速为0.6h-1，丙酮与氮气的体积比为1∶70，经4小时稳定后，8小时恒定产物的结果为丙酮一次转化率为40.5％、均三甲苯产率43.6％、均三甲苯收率17.658％。
实施例3
反应器中的反应温度为400℃、反应压力为4M P a、反应空速为1h-1，丙酮与氮气的体积比为1∶80，经4小时稳定后，8小时恒定产物的结果为丙酮一次转化率为42％、均三甲苯产率50.2％、均三甲苯收率为21.084％。
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