(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202111332215.X
(22)申请日 2021.11.11
(71)申请人 中国核动力研究设计院
地址 610000 四川省成都市双流区长顺大
道一段328号
(72)发明人 张劲松 顾思维 罗宁 明
姚维华 李波 宋斌 孙志中
曾俊杰 吴建荣 王小兵 王磊
李蓓 朱勇辉
(74)专利代理机构 成都行之专利代理事务所
(普通合伙) 51220
代理人 梁田
(51)Int.Cl.
G21G 1/00(2006.01)
G21K 5/08(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种钼锝发生器的制备方法，
包括：靶件制备：对含钼靶材料进行辐照；靶料处
器组装：将处理后的含钼靶材料转入装有吸附材
料的发生器分离柱中，组装得辐照钼锝发生器；
所述含钼靶材料为钼酸类化合物、含钼杂多酸盐
类化合物的一种。将凝胶制备过程放在辐照之
前，可较好控制柱体填料的稳定性，增加制备发
生器的稳定性与锝‑99m溶液的比活度，分离柱体
积降低，淋洗峰窄，提高锝‑99m溶液的品质。且有
效减少制备时间，减少99Mo在制备过程中衰变损
失，极大降低人员受照剂量，减少三废处理和铀
回收等难题，
降低生产和废物处理成本。权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 114121330 A 2022.03.01
C N 114121330
A
1.一种钼锝发生器的制备方法，其特征在于：包括：
(1)靶件制备：对含钼靶材料进行辐照；
(2)靶料处理：
对辐照后的含钼靶材料进行清洗处理；(3)发生器组装：将处理后的含钼靶材料转入装有吸附材料的发生器分离柱中，组装得钼锝发生器；
所述含钼靶材料为钼酸类化合物、含钼杂多酸盐类化合物中的一种。
2.一种钼锝发生器的制备方法，其特征在于：所述含钼靶材料为钼酸钛或钼酸锆，所述钼酸钛或钼酸锆的目数为50～400目。
3.根据权利要求1所述的一种钼锝发生器的制备方法，其特征在于：对所述含钼靶材料进行辐照的过程为：称取所述含钼靶材料并将其装入铝制靶管中进行焊封，辐照孔道热中子注量率＞2×1013n ·cm ‑2s ‑1，辐照时间为2～10天。
4.根据权利要求1所述的一种钼锝发生器的制备方法，其特征在于：所述对辐照后的含钼靶材料进行清洗处理的过程为：将辐照后的含钼靶材料浸泡在含过氧化氢的生理盐水中，浸泡时间为0.5～24h，然后对浸泡过的含钼靶材料用含有过氧化氢的生理盐水进行漂洗。
5.根据权利要求4所述的一种钼锝发生器的制备方法，其特征在于：所述含过氧化氢的生理盐水中过氧化氢的浓度≥10‑3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种钼锝发生器的制备方法，其特征在于：所述吸附材料为钼酸根离子吸附剂，所述钼酸根离子吸附剂为水合氧化锆或酸性氧化铝，所述水合氧化锆或酸性氧化铝的目数为50～300目。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的钼锝发生器。
8.一种如权利要求1～6任一项所述的钼锝发生器的制备方法所使用的制备装置，其特征在于：包括漂洗处理模块、预处理液储存模块、漂洗液储存模块、发生器，所述发生器包括分离柱，所述漂洗处理模块连通所述预处理液储存模块、漂洗液储存模块、分离柱，形成所述预处理液储存模块中的预处理液、漂洗液储存模块中的漂洗液可泵入所述漂洗处理模块中、所述漂洗处理模块中的液体可泵入所述分离柱内的结构，所述漂洗处理模块与所述预处理液储存模块、漂洗液储存模块、分离柱的连通管道上设有相应的阀门，所述漂洗处理模块连通外部通道。 9.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于：还包括真空泵、废液储存罐，所述真空泵连通所述废液储存罐，所述废液储存罐连通所述漂洗处理模块、分离柱，所述真空泵与所述废液储存罐的连通管路上设有阀门，所述废液储存罐与所述漂洗处理模块、分离柱的连通管路上设有阀门。
10.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于：还包括搅拌模块、屏蔽工作箱，所述搅拌模块与所述漂洗处理模块连接；所述漂洗处理模块、预处理液储存模块、漂洗液储存模块、发生器、真空泵、废液储存罐、搅拌模块均位于所述屏蔽工作箱内；
所述发生器还包括发生器屏蔽箱，所述发生器屏蔽箱位于所述分离柱的外部。
权 利 要 求 书1/1页CN 114121330 A
一种钼锝发生器、制备方法及装置
技术领域
[0001]本发明涉及放射性同位素制备技术领域，具体涉及一种钼锝发生器、制备方法及装置。
背景技术
[0002]锝‑99m(99m Tc)是Tc的一种同位素，半衰期为6.02h，纯γ射线，且γ射线能谱单一，为140keV，非常适合用于单光子计算机断层显像(SPECT)，并且对人体的辐射剂量较小，生物半衰期很短，核性质比较理想。世界核医学99m Tc产品的年用量占所有诊断药物总量的 80％。
[0003]99m Tc为99Mo的衰变子体，通常采用99Mo‑99m Tc发生器得到。2017年全球裂变99Mo市场实际使用量约50万Ci(每年50周，每周1万Ci)，如按照市场需求年最大增长率5％测算， 2020年全球市场需求量约55万Ci，2030年全球市场需求量约90万Ci。目前，我国99Mo年需求量约为25000Ci/6d，全部依赖进口。
[0004]全球商业化的99Mo‑99m Tc发生器主要有两种。一种是裂变型99Mo‑99m Tc发生器，其采用的无载体99Mo(比活度可达1014Bq/g)通过235U在反应堆中经235U(n,f)99Mo裂变生成，然后通过氧化铝柱体或其它吸附剂后制备得到裂变型99Mo‑99m Tc发生器，利用此类发生器制备的99m Tc具有淋洗效率高、淋洗峰窄、可定量等优点，其市场应用广泛，但其原料裂变99Mo 的制备存在靶件制备工艺复杂、产生的裂变放射性废物多、分离技术复杂、铀回收困难、成本
放入反应高等诸多问题。还有一种99Mo‑99m Tc发生器为凝胶型99Mo‑99m Tc发生器，将天然MoO
3
堆中经热中子辐照后得到有载体的99Mo(比活度约1010Bq/g)，将其用碱溶解，并使用硝酸将溶液中和，然后与Zr、Ti、Al等化合物混合后反应生成钼酸盐胶体，经过抽滤、烘干、裂解、漂洗等步骤后，制作成为凝胶型99Mo‑99m Tc发生器。凝胶型99Mo‑99m Tc发生器的99Mo原料采用反应堆辐照98Mo生产，无需分离及纯化，生产工艺简单、成本低、产生的放射性废物少。但由于凝胶型99Mo‑99m Tc发生器上柱难度大、生产时间长、柱体积大，采用此方法制备的99m Tc具有淋洗效率低(约为50％)、淋洗峰宽(4～9mL)等缺点，严重影响其使用。而且凝胶型99Mo‑99m Tc发生器制备操作过程繁杂、时间长、造成人员受照剂量高。
[0005]考虑到裂变型钼锝发生器会产生大量高放废物难以处理，而凝胶型钼锝发生器存在上柱难度大、生产时间长、柱体积大等不足，因此，本专利提出了一种新型的钼锝发生器。发明内容
[0006]本发明所要解决的技术问题是现有的裂变型钼锝发生器会产生大量高放废物难以处理，而凝胶型钼锝发生器存在上柱难度大、生产时间长、柱体积大等不足而影响使用，目的在于提供一种钼锝发生器、制备方法及装置，解决了以上问题。
[0007]本发明通过下述技术方案实现：
[0008]本发明的第一个目的是提供一种钼锝发生器的制备方法，包括：
[0009](1)靶件制备：对含钼靶材料进行辐照；
[0010](2)靶料处理：对辐照后的含钼靶材料进行清洗处理；
[0011](3)发生器组装：将处理后的含钼靶材料转入装有吸附材料的发生器分离柱中，组装得辐照钼锝发生器；
[0012]所述含钼靶材料为钼酸类化合物、含钼杂多酸盐类化合物的一种。
[0013]优选地，所述钼酸类化合物为钼酸钛或钼酸锆，所述钼酸钛或钼酸锆的目数为50～400 目。
[0014]优选地，对所述含钼靶材料进行辐照的过程为：称取所述含钼靶材料并将其装入铝制靶管中进行焊封，辐照孔道热中子注量率＞2×1013n·cm‑2s‑1，辐照时间为2～10天。[0015]优选地，所述对辐照后的含钼靶材料进行清洗处理的过程为：将辐照后的含钼靶材料浸泡在含过氧化氢的生理盐水中，浸泡时间为0.5～24h，然后对浸泡过的含钼靶材料用含有过氧化氢的生理盐水进行漂洗。
[0016]优选地，所述含过氧化氢的生理盐水中过氧化氢的浓度大于等于10‑3mol/L。[0017]优选地，所述吸附材料为钼酸根离子吸附剂，所述钼酸根离子吸附剂为水合氧化锆或酸性氧化铝，所述水合氧化锆或酸性氧化铝的目数为50～300目。
[0018]本发明的第二个目的是提供按照上述方法制备得到的一种钼锝发生器。[0019]本发明的第三个目的是提供一种在上述的制备方法中使用的制备装置，包括漂洗处理模块、预处理液储存模块、漂洗液储
存模块、发生器，所述发生器包括分离柱，所述漂洗处理模块连通所述预处理液储存模块、漂洗液储存模块、分离柱，形成所述预处理液储存模块中的预处理液、漂洗液储存模块中的漂洗液可泵入所述漂洗处理模块中、所述漂洗处理模块中的液体可泵入所述分离柱内的结构，所述漂洗处理模块与所述预处理液储存模块、漂洗液储存模块、分离柱的连通管道上设有相应的阀门，所述漂洗处理模块连通外部通道。[0020]优选地，还包括真空泵、废液储存罐，所述真空泵连通所述废液储存罐，所述废液储存罐连通所述漂洗处理模块、分离柱，所述真空泵与所述废液储存罐的连通管路上设有阀门，所述废液储存罐与所述漂洗处理模块、分离柱的连通管路上设有阀门。
[0021]优选地，还包括搅拌模块、屏蔽工作箱，所述搅拌模块与所述漂洗处理模块连接；所述漂洗处理模块、预处理液储存模块、漂洗液储存模块、发生器、真空泵、废液储存罐、搅拌模块均位于所述屏蔽工作箱内；
[0022]所述发生器还包括发生器屏蔽箱，所述发生器屏蔽箱位于所述分离柱的外部。[0023]本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0024](1)本发明实施例提供的一种钼锝发生器的制备方法，将凝胶制备过程放在辐照之前，避免生成其它影响发生器性能的核素，避免裂变放射性废物的产生，可较好控制柱体填料的稳定性，增加制备发生器的稳定性与锝‑99m溶液的比活度，有效提升相同装量下发生器的比活度21％～55％；相同比活度下
发生器的分离柱体积降低，使制备得到的锝‑99m 溶液淋洗峰小于8mL，淋洗峰较窄，提高锝‑99m溶液的品质；降低废物的处理成本。且有效减少制备时间，将传统凝胶型钼锝发生器1～2天的制备时间降低至6小时，并减少99Mo在制备过程中72％～84％的衰变损失，极大降低人员受照剂量。同时解决裂变型钼锝发生器的三废处理和铀回收等难题，降低生产和废物处理成本。实现99Mo‑99m Tc发生器及锝‑99m制备的国产化，解决我国面临的问题，造福人民。
[0025](2)本发明实施例提供的一种钼锝发生器的制备方法简单实用，放射性操作简便，
制备得到的锝‑99m产品的性能稳定。
[0026](3)本发明实施例提供的一种钼锝发生器的制备装置，结构简单、过程易于控制、操作方便，且各模块及部件均置于屏蔽工作箱内，降低辐照。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
[0028]图1为现有的凝胶型钼锝(99Mo‑99m Tc)发生器的制备过程及本发明实施例提供的一种钼锝发生器(99Mo‑99m Tc)的制备过程；
[0029]图2为本发明实施例提供的一种钼锝发生器(99Mo‑99m Tc)的制备装置；
[0030]附图及各部件标记为：
[0031]1‑漂洗处理模块，2‑预处理液储存模块，3‑漂洗液储存模块，4‑真空泵，5‑废液储存罐， 6‑发生器，7‑搅拌模块。
具体实施方式
[0032]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
[0033]实施例1：
[0034]一种钼锝发生器6的制备方法，包括：
[0035](1)靶件制备：称取5g目数为120目至180目的钼酸钛或钼酸锆，并将其装入铝制的靶管中进行焊封，辐照孔道热中子注量率＞2×1013n·cm‑2s‑1，辐照时间为2天；
[0036](2)靶料处理：对靶件进行切割，得到辐照后的含钼靶材料；将辐照后的含钼靶材料浸泡在含过氧化氢质量分数为0.3‰的生理盐水中，浸泡0.5h，然后对浸泡过的含钼靶材料用含过氧化氢质量分数为0.3‰的生理盐水进行漂洗；
[0037](3)发生器6组装：将处理后的含钼靶材料转入装有目数为120目至180目的水合氧化锆或酸性氧化铝的发生器6分离柱中，组装即得新型的辐照钼锝发生器6。
[0038]实施例2：
[0039]一种钼锝发生器6的制备方法，包括：
[0040](1)靶件制备：称取10g目数为400目的钼酸钛或钼酸锆，并将其装入铝制的靶管中进行焊封，辐照孔道热中子注量率＞2×1013n·cm‑2s‑1，辐照时间为10天；
[0041](2)靶料处理：对靶件进行切割，得到辐照后的含钼靶材料；将辐照后的含钼靶材料浸泡在含过氧化氢质量分数为3‰的生理盐水中，浸泡2h，然后对浸泡过的含钼靶材料用含过氧化氢质量分数为3‰的生理盐水进行漂洗；
[0042](3)发生器6组装：将处理后的含钼靶材料转入装有目数为300目的水合氧化锆或酸性氧化铝的发生器6分离柱中，组装即得新型的辐照钼锝发生器6。
[0043]实施例3：
豫公网安备41160202000603
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