[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101597265A [43]公开日2009年12月9日
[21]申请号200910100139.2[22]申请日2009.06.24
[21]申请号200910100139.2
[71]申请人浙江一帆化工有限公司
地址325013浙江省温州市扶贫开发区中兴路13
6号
[72]发明人吴正绍 王学胜 吴贯中 [74]专利代理机构温州瓯越专利代理有限公司代理人李友福
[51]Int.CI.C07D 239/553 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种除草剂的合成方法，具体地说
就是除草定原药的合成方法。其合成方法的化学反
相中进行，清洁环保，解决了原有工艺采用醋酸做
溶剂时溶剂不能多次回收套用的问题，同时不需使
用醋酸钠，无需副压脱出溶剂，缩短了生产周期，
同时采用价格低廉的双氧水氧化反应中生成的HBr，
反应更好的朝正反应方向进行，收率由原有工艺的
92％提高到98％，降低了原材料成本和生产成本。
200910100139.2权 利 要 求 书第1/2页 1、一种除草定原药的合成方法，其特征在于其化学反应式如下：
2、根据权利要求1所述的除草定原药的合成方法，其特征在于反应步骤如下：
1)、将3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶溶于水里配制成水溶液；
2)、将温度升至70～120℃，往水溶液中滴加溴素；
3)、在温度为70～120℃下滴加双氧水；
4)、保温反应2小时；
5)、冷却至45℃，滴加液碱调体系PH值至7；
6)、继续降温至20℃～25℃，保温0.5小时；
7)、过滤，干燥，烘干。
3、根据权利要求1所述的除草定原药的合成方法，其特征在于反应步骤如下：
1)、将3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶溶于水里配制成水溶液；
2)、将温度升至70～100℃，往水溶液中滴加溴素；
3)、保温反应2小时；
4)、冷却至45℃，滴加液碱调体系PH值至7；
5)、继续降温至20℃～25℃，保温0.5小时；
200910100139.2权 利 要 求 书 第2/2页 6)、过滤，干燥，烘干。
4、根据权利要求1所述的除草定原药的合成方法，其特征在于反应步骤如下：
1)、将3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶溶于水里配制成水溶液；
2)、将温度升至70～100℃，往水溶液中滴加溴素；
3)、在温度为70～100℃下滴加次氯酸钠水溶液；
4)、保温反应2小时；
5)、冷却至45℃，滴加液碱调体系PH值至7；
6)、继续降温至20℃～25℃，保温0.5小时；
7)、过滤，干燥，烘干。
200910100139.2说 明 书第1/4页
一种除草定原药的合成方法
技术领域
本发明涉及一种除草剂的合成方法，具体地说就是除草定原药的合成方法。
背景技术
除草定是一种非选择性除草剂，主要用于防除非耕作区，柑橘园，菠萝园等地多年生禾本科杂草和一年生杂草。其化学名称是5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶，通用名称是bromacil，其结构式为：
目前，国内普遍采用的合成方法是以3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶为起始原料，以醋酸作溶剂，加入醋酸钠缓冲，与过量的溴素反应，最终制得除草定原药。但该法存在以下缺陷：一是回收的溶剂醋酸有损失；二是回收的醋酸在套用4次以上后会极大的降低反应的收率，不能多次重复套用，同时溴素利用率过低，使整个工艺原材料成本居高不下；三是废水排放酸性超标问题。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的不足而提供一种新的除草定原药的合成方法，该合成方法更加清洁环保、成本低、溴素利用率更高。
为实现上述目的，本发明公开了一种除草定原药的合成方法，其化学反应式如下：
200910100139.2说 明 书 第2/4页
与现有技术相比较，本发明具有如下优点：
(1)新方法采用水做溶剂，整个反应在水相中进行，清洁环保，解决了原有工艺采用醋酸做溶剂时溶剂不能多次回收套用的问题，同时不需使用醋酸钠，无需副压脱出溶剂，缩短了生产周期，降低了原材料成本和生产成本。
(2)新方法采用价格低廉的双氧水氧化反应中生成的HBr，将原有工艺45％的溴素利用率提高到98％，同
时使整个反应更好的朝正反应方向进行，收率由原有工艺的92％提高到98％，降低了了原材料成本。
(3)新方法由于溴素利用率高，同时所加双氧水有漂白作用，所得产品为纯白，而原有工艺因溴素过量，所得产品为淡黄。
(4)新方法所得产品品质好，因反应过程中只有微量的溴离子没被氧化掉，与液碱生成微量的NaBr也被水洗掉了，故产品中丙酮不容物的含量低于0.1％，而原有工艺的丙酮不容物在0.3％以上。
(5)新方法为清洁环保型工艺，溴素利用率高，反应过程中完全不会产生HBr尾气，同时过滤后的母液为中性，只含有微量的溴化钠，无工业废气产生，废水易环保处理达标排放。
具体实施方式
本发明的除草定原药合成方法的化学反应式如下：
有多种反应步骤可以实现上述化学反应，具体反应过程参见以下
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