[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101329243A [43]公开日2008年12月24日
[21]申请号200810055477.4[22]申请日2008.07.28
[21]申请号200810055477.4
[71]申请人石家庄钢铁有限责任公司
地址050031河北省石家庄市和平东路363号
[72]发明人张金福 李杰 赵金龙 梁玫 刘瑞宁 胡
连菊 郑朝晖 [74]专利代理机构石家庄冀科专利商标事务所有限公司代理人曹淑敏
[51]Int.CI.G01N 5/04 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
一种用于铁矿石结晶水含量的测定方法，属检
测技术领域，用于解决现有铁矿石结晶水含量测定
试样入炉、试样加热、试样冷却、试验结果计算等
步骤组成。本发明基于褐铁矿中的结晶水在400℃
点，以干燥后的矿石质量与结晶水溢出后矿石质量
之差来计算矿石结晶水的含量，该方法可利用目前
行褐铁矿石结晶水测定，充分发挥这些现有设备的
试验功能，在不增加其它仪器设备的前提下，为大
多数钢铁企业自行测定矿石结晶水提供了可行性途
径。经过大量的对比实验证明，本方法具有简便易
行、实验数据准确的优势。
200810055477.4权 利 要 求 书第1/1页
1.一种用于铁矿石结晶水含量的测定方法，其特征在于，它按照如下步骤进行：
a.制取试样：将需测定矿石放入烤箱烘烤，烘烤温度100～150℃，烘烤时间60～
180min，取出后粉碎过筛，得到1012.5mm粒径的试样；
b.试样入炉：称取500g土0.1g试样，记为m0，将试样置入反应管内，盖紧反应管
上盖，再将反应管放入加热炉内，反应管入炉温度控制在200℃以下：
c.试样加热：试样在加热炉中加热，设定加热炉控制温度为380430℃，设定升温
速率小于30℃/min，以210L/min的流量向反应管通氮气进行保护，当温度达到控制值后，恒温30～120min；
d.试样冷却：恒温结束以后，从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气，冷却终点
温度到100℃以下停止通氮气，打开反应管上盖，倒出试样，称定其重量，记为m1；
e.试验结果计算：式中W J为该份试样的铁矿石的结晶水百分含量；
f.该试样重复进行上述b、c、d、e步骤3次、5次或7次，取各次试验结果的平均值，即为所测定矿石的结晶水百分含量。
2.根据权利要求1所述的用于铁矿石结晶水含量的测定方法，其特征在于：所述试
样加热步骤中当试样温度接近或达到控制温度时，增大氮气流量到上限值；所述试样冷却
步骤中从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气的流量控制在5L/m i n。
3.根据权利要求1或2所述的用于铁矿石结晶水含量的测定方法，其特征在于：所
述反应管为焦碳或矿石热态性能试验反应管，所述加热炉为焦碳反应性加热炉。
200810055477.4说 明 书第1/4页
一种用于铁矿石结晶水含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体地说，是利用焦碳反应性设备，准确测定铁矿石结晶水含量的方法，属检测技术领域。
背景技术
铁矿石中若含有较高结晶水对钢铁生产的影响主要表现在以下二个方面：一是对于矿粉，烧结生产中使用矿粉中的结晶水不参与烧结矿最终组分，因而会造成配矿误差，且在分解后导致烧结料饼较大幅度收缩，从而影响烧结矿的产量和质量；另一方面，直接入炉的块矿会由于温度的快速升高而爆裂产生粉末，影响高炉顺行。因此，为了更好地指导生产，应对所使用矿物的结晶水进行测定。目前，一般褐铁矿结晶水测定方法是通过差热分析仪器进行，即：使用加热装置对褐铁矿进行加热，然后根据铁矿石的失重曲线来测定的，这种方法的缺点是实验设备复杂，费用较高，大部分钢铁企业并不配备这种实验设备，而只进行烧损分析。目前，多数企业对于矿石结晶水的分析往往需要外委进行。 随着钢铁生产的不断发展，越来越多的钢铁企业已经建立了焦炭和矿石热态冶金性能实验室，利用这些在钢铁企业已经普及的测定焦碳反应性实验设备，寻求一种测定铁矿石中结晶水含量的方法，无疑对于钢铁企业的生产有着重要意义。
发明内容
本发明用于解决上述已有技术之缺陷而提供一种简便易行、实验数据准确的用于铁矿石结晶水含量的测定方法。
本发明所称问题是由以下技术方案解决的：
一种用于铁矿石结晶水含量的测定方法，其特别之处是，它按照如下步骤进行： a.制取试样：将需测定矿石放入烤箱烘烤，烘烤温度100～150℃，烘烤时间60～180min，取出后粉碎过筛，得到
粒径的试样；
b.试样入炉：称取500g土0.1g试样，记为m0，将试样置入反应管内，盖紧反应管上盖，再将反应管放入加热炉内，反应管入炉温度控制在200℃以下：
c.试样加热：试样在加热炉中加热，设定加热炉控制温度为
设定升温速率小于30℃/min，以
的流量向反应
管通氮气进行保护，当温度达到控制值
后，恒温30～120min；
d.试样冷却：恒温结束以后，从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气，冷却终点温度到100℃以下停止通氮气，打开反应管上盖，倒出试样，称定其重量，记为m1；
e.试验结果计算：式中W J为该份试样的铁矿石的结晶水百分含量；
f.该试样重复进行上述b、c、d、e步骤3次、5次或7次，取各次试验结果的平均值，即为所测定矿石的结晶水百分含量。
上述用于铁矿石结晶水含量的测定方法，所述试样加热步骤中当试样温度接近或达到控制温度时，增大氮气流量到上限值；所述试样冷却步骤中从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气的流量控制在5L/min。
上述用于铁矿石结晶水含量的测定方法，所述反应管为焦碳或矿石热态性能试验反应管，所述加热炉为焦碳反应性加热炉。
本发明针对现有铁矿石结晶水含量测定设备复杂、费用较高的问题进行了改进，它基于褐铁矿中的结晶水在400℃温度左右可完全分解而其中碳酸盐很少分解这一特点，以干燥后的矿石质量与结晶水溢出后矿石质量之差来计算矿石结晶水的含量，该方法可利用目前钢铁企业普遍使用的国标规定的焦碳反应性设备进行褐铁矿石结晶水测定，充分发挥这些现有设备的试验功能，在不增加其它仪器设备的前提下，为大多数钢铁企业自行测定矿石结晶水提供了可行性途径。经过大量的对比实验证明，本方法具有简便易行、实验数据准确的优势。
具体实施方式
本发明经过分析大量差热分析仪器测定铁矿石结晶水作出的温度-失重曲线得出，褐铁矿中的结晶水在200℃左右开始分解，在400℃温度左右完全分解，结晶水以蒸汽的方式溢出，使矿石中不再含有结晶水，而其中碳酸盐很少分解。干燥后的矿石(去除了物理水)质量m0与结晶水溢出后矿石质量m1差就是其所含结晶水的质量，由此设计了矿石中
结晶水测定方法。本发明测定方法所用设备为国标规定的焦碳热态性能及矿石低温还原粉化、还原度试验设备，其中焦碳反应性试验所使用的反应管，本发明把它当作盛放矿石样的密闭容器，它能够满足有
保护气均匀、顺畅的通过矿石样。加热装置则使用焦碳或矿石实验的加热炉及温控系统。
以下提供几个具体的实施例：
实施例1.取矿样A 放入烤箱烘烤，烘烤温度100℃，烘烤时间180min ，取出后粉碎
过筛，得到粒径的试样。
称取500g 土0.1g 试样，记为m 0，将试样置入反应管内，盖紧反应管上盖，再将反应管放入加热炉恒温区，反应管入炉温度控制在200℃以下：设定加热炉控制温度为400℃，设定升温速率为20℃/min ，为防止矿石中的二价铁再氧化，以2L/min 的流量向反应管通氮气进行保护，当温度达到380℃时，增大氮气流量到10L/min ，当温度达到400℃时恒温60min ；恒温结束以后，从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气，流量控制在5L /min ，冷却到终点温度100℃以下停止通氮气，打开反应管上盖，倒出试样，称定其重量，记为m 1；
根据
式计算出该份试样的铁矿石的结晶水百分含量。 继续按照上述方法称取该试样并按照上述试验条件重复试验，共进行三组试样测定，计算结果如下表所示：
经上述计算，得出矿样A结晶水含量为7.3％。
实施例2.取矿样B 放入烤箱烘烤，烘烤温度120℃，烘烤时间100min ，取出后粉碎过筛，得到径的试样。
称取500g 土0.1g 试样，记为m 0，将试样置入反应管内，盖紧反应管上盖，再将反应管放入加热炉恒温区，反应管入炉温度控制在200℃以下：设定加热炉控制温度为380℃，设定升温速率为20℃/min ，为防止矿石中的二价铁再氧化，以3L/min 的流量向反应管通氮气进行保护，当温度达到380℃时，增大氮气流量到10L/min ，恒温120min ；
实验次别
123平均值结晶水含量(％)7.37.47.27.3
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议