[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101565781A [43]公开日2009年10月28日
[21]申请号200810143883.6[22]申请日2008.12.10
[21]申请号200810143883.6
[71]申请人株洲科迪亚实业有限公司
地址412007湖南省株洲市金山开发区
[72]发明人赵科湘 赵科峰 [74]专利代理机构株洲市奇美专利商标事务所代理人谌卫东
[51]Int.CI.C22B 30/02 (2006.01)C22B 5/16 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种生产高纯锑的方法及装置，属
制在13Pa以下；第二步，将坩埚底部温度控制在60
0～900摄氏度，中间温度控制在500～650摄氏度，
上部温度控制在350～450摄氏度，保温1～3小时；
第三步，将坩埚底部继续升温到650～900摄氏度，
锑从孔中挥发出来，与圆锥形的钛板接触，在钛板
上冷凝，保温将锑挥发完全，最后沸点高的铅等杂
质留在坩埚中。本发明具有生产速度快，能耗低，
设备加工简单，适用大规模生产需要。由于采用了
水套冷却，冷凝效果好，杂质基本无回流，产品纯
度高，且生产过程中无污染，无染物排放。
200810143883.6权 利 要 求 书第1/2页 1、一种生产高纯锑的方法，其特征在于它的具体工艺过程为：第一步，将粗锑放入坩埚中，再将坩埚装入真空罐中，将圆锥形钛板放置在坩埚盖上，盖上不锈钢盖及不锈钢密封套，合上真空罐盖，开启水冷系统，启动真空泵；将真空度控制在13Pa以下；第二步，将坩埚底部温度控制在600～900度，中间温度控制在500～650度，上部温度控制在350～450度，保温1～3小时；第三步，将坩埚底部继续升温到650～900，锑从孔中挥发出来，与圆锥形的钛板接触，在钛板上冷凝，保温将锑挥发完全，最后沸点高的铅等杂质留在坩埚中，达到提纯的目的。
2、一种实现如权利要求1所述的一种生产高纯锑的方法的装置，它含冷却水循环装置(1)、井式电炉(2)、真空罐(3)、真空泵(4)、电屏柜(5)和变压器(6)，其特征在于：
A)、所述的井式电炉(2)设在真空罐(3)的外侧，井式电炉(2)内设有三组单独控制的电阻丝(11)，电阻丝(11)通过接线柱(13)与变压器(6)联接；
B)、真空罐内设置装有粗锑的坩埚(14)，坩埚(14)的上部盖有边缘带圆孔的盖板(15)，盖板(15)上设有中空圆锥形钛板(16)，钛板(16)的顶端放置带圆孔的不锈钢盖(17)，不锈钢盖(17)上设有与水套(7)相平，且中空的桶状密封顶盖(19)。
3、根据权利要求2所述的一种生产高纯锑的方法的装置，其特征在于所述的井式电炉(2)内充满保温材料(8)。
200810143883.6权 利 要 求 书 第2/2页 4、根据权利要求3所述的一种生产高纯锑的方法的装置，其特征在于所述的保温材料(8)为硅酸棉。
5、根据权利要求2所述的一种生产高纯锑的方法的装置，其特征在于所述的井式电炉(2)的外侧设有热电偶(10)。
6、根据权利要求2所述的一种生产高纯锑的方法的装置，其特征在于所述的圆锥形型钛板(16)上部直径比下部直径小。
200810143883.6说 明 书第1/4页
一种生产高纯锑的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种生产高纯锑的方法及装置，属于冶炼行业的高纯有金属冶炼领域。
背景技术
高纯锑主要用于半导体工业，是半导体硅和锗的掺杂元素，是产半导体制冷片的主要原材料。高纯锑也和其他金属组成合金被广泛用于生产各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药及化工等部门产品。而传统冶炼技术所能到达的锑纯度在99～99.9％之间。
现有锑的冶金均采用传统火法冶炼，其规模大，劳动密集，如题为《一种锑火法精炼除砷除硒的方法》的中国专利CN03118341.7，火法冶炼受生产环境恶劣，化学试剂的纯度等影响，其产品纯度也仅只能达到国标要求。题为《提炼高纯金属的真空蒸馏装置》的中国专利200320115093.x，由于其设计的蒸馏部分采用石英管，加工成大尺寸非常困难，其冷凝部分无强制冷却设计，杂质回流严重，严重影响产品纯度，且冷凝管为玻璃材质在高温状态下容易软化，该装置不适合高纯锑的生产。因高纯度锑一直难以大规模生产，国家关于锑的现有标准GB/T1599-2002中，所规定的锑的最高含量仅是大于99.90％。发明内容
本发明目的之一是提供一种提炼高纯锑的真空冶金方法，其特点
200810143883.6说 明 书 第2/4页是通过该方法可以使锑的纯度得到大幅度提高。
本发明目的之二是提供一种实现上述发明目的的装置。 本发明的目的之一是通过以下技术途径实现的。具体工艺过程为：第一步，将粗锑放入坩埚中装入真空罐中，再将圆锥形钛板放置在坩埚盖上，盖上不锈钢盖及不锈钢密封套，合上真空罐盖，开启水冷系统，启动真空泵；将真空度控制在13Pa以下；
第二步，将坩埚底部温度控制在600～900度，中间温度控制在500～650度，上部温度控制在350～450度，保温1～3小时；第三步，将坩埚底部继续升温到650～900，锑从孔中挥发出来，与圆锥形的钛板接触，在钛板上冷凝，保温将锑挥发完全，最后沸点高的铅等杂质留在坩埚中，达到提纯的目的。
本发明的目的之二是通过以下技术途径实现的。它含冷却水循环装置、井式电炉、真空罐、真空泵、电屏柜和变压器，所述的井式电炉设在真空罐的外侧，井式电炉内设有三组单独控制的电阻丝，电阻丝通过接线柱与变压器联接；真空罐内设置装有粗锑的坩埚，坩埚的上部盖有边缘带圆孔的盖板，盖板上设有中空圆锥形钛板，钛板的顶端放置带圆孔的不锈钢盖，不锈钢盖上设有与水套相平，且中空的密封顶盖。
本发明具有生产速度快，能耗低，设备加工简单，适用大规模生产需要。由于采用了水套冷却，冷凝效果好，杂质基本无回流，产品纯度高，且生产过程中无污染，无染物排放。
本发明生产的锑与国标GB/T 1599-2002的锑比较
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