[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101386636A [43]公开日2009年3月18日
[21]申请号200710050043.0[22]申请日2007.09.14
[21]申请号200710050043.0
[71]申请人桂林市振达生物科技有限责任公司
地址541100广西壮族自治区桂林市临桂县世纪
大道交通大厦11楼
[72]发明人孙莉莉 韦海洪 唐江明 李振志 [74]专利代理机构桂林市持衡专利商标事务所有限公司代理人马兰
[51]Int.CI.C07J 9/00 (2006.01)A23L 1/221 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明将公开一种罗汉果甜甙的提取方法，该
提取方法包括罗汉果破碎―提取－提取液用大孔吸
其中，所述大孔吸附树脂为ADS－21型号，或ADS－
17型号，或ADS－7型号，或ADS－F8型号的强极性
大孔吸附树脂。本发明所述的提取方法与现有技术
提取液先经过吸附树脂再通过脱树脂和/或脱味
树脂的多次上柱吸附方法相比，只要通过一次的强
极性大孔吸附树脂吸附分离，无需再经脱、脱味
处理工序，就可获得纯度高、经过脱、脱味的罗
汉果甜甙产品。所得的罗汉果甜甙泽与现有罗汉
果甜甙的黄褐、浅黄不同，为白、类白，
且其甜味纯正、无苦涩或传统的中药味，其中罗汉
果总甙重量含量高达95％以上，罗汉果甜甙V重量
含量达到65％以上。
200710050043.0权 利 要 求 书第1/1页 1、一种罗汉果甜甙的提取方法，其特征在于：它包括罗汉果
破碎——提取——提取液用大孔吸附树脂吸附——洗脱树脂——收集洗脱液——浓缩、干燥；其中，所述大孔吸附树脂为ADS-21型号，或ADS-17型号，或ADS-7型号，或ADS-F8型号的强极性大孔吸附树脂。
2、根据权利要求1所述的罗汉果甜甙的提取方法，其特征在于：所述洗脱树脂，是先将吸附好的树脂用水清洗至澄清无，再用乙醇溶液洗脱树脂。
3、根据权利要求2所述的罗汉果甜甙的提取方法，其特征在于：所述洗脱树脂，是先用水清洗树脂，再用体积浓度为40～60％的乙醇溶液洗脱树脂。
4、根据权利要求1～3中任何一项所述的罗汉果甜甙的提取方法，其特征在于：所述提取，是将破碎后的罗汉果放入水或乙醇溶液中加热提取。
200710050043.0说 明 书第1/4页
一种罗汉果甜甙的提取方法
(一)技术领域：
本发明涉及从天然植物中提取有效成分的方法，特别是一种罗汉果甜甙的提取方法。
(二)背景技术：
罗汉果，属葫芦科多年生草质藤本植物的果实，是我国南方特有植物，主要产于桂北地区，以广西桂林地区的罗汉果品质最好。罗汉果长期作为中药和饮料干果而食用，其味极甜、性凉、无毒、入脾肺，具有清肺止咳、润肠通便、清热解毒、祛痰补血、益肝、健脾、镇静、止渴、促进肠胃机能、抑制哮喘以及降压等功效。自从1975年首先报告罗汉果果实中含有二萜甜味甙以来，已经从罗汉果果实中分离并鉴定出了罗汉果甙IV(mogroside IV)、罗汉果甙V、罗汉果甙III、罗汉果甙IIE、罗汉果甙IIIE、罗汉果甙VI、罗汉果甙A、罗汉果新甙(nemogroside)、赛门甙I(s i a m e n s i d e I)、11-o x o-m o g r o s i d e、罗汉果二醇苯甲酸酯(m o g r o e s t e r)共11种葫芦烷三萜甙类(c u c u r b i t a n e g l v c o s i d e s)化合物，该类化合物是罗汉果果实中的主要活性物质，约占干果重4％，除少数为无甜(如罗汉果甙IV)或苦味(如罗汉果新甙)物质外，大多为甜味成分或微甜物质，其中罗汉果甙V为三萜系糖甙类S-5的强甜物质，是罗汉果果实中含量和甜度均较高的成分，是主要的甜味成分，其甜度相当于蔗糖的300倍。罗汉果甜甙味甜而纯正，无异味，回味感强，热稳定性好，可作为食品、菜肴的甜味剂，是糖尿病人理想的食糖代用品。 目前，从罗汉果中提取罗汉果甜甙方法一般是以干果或生果为原料，用有机溶剂或水提取，提取液用树脂吸附分离，洗脱、浓缩、干燥；或以鲜罗汉果为原料，采用酶提取技术，获得罗汉果甜甙。例如：申请号为：87101850、名称为《一种罗汉果甜味素的提取方法》的中国发明专利，公开了用罗汉果生果研碎、打浆，温水50-60℃萃取，过滤，通过D A-201丙烯酸型吸附剂分离，50％乙醇溶解，
经D-211丙烯酸型阴树脂脱、脱盐、去杂质，蒸馏法回收乙醇，经真空泵减压浓缩，冷冻干燥，即得白结晶状罗汉果甜味素，但这种提取方法需要先后经过二次树脂(吸附树脂和脱树脂)吸附分离，才能达到纯化、脱效果，其操作较为复杂，成本控制不易。又如，申请号为200710003364.5、名称为《一种脱、脱苦的罗汉果提取物的制备方法》的中国发明专利，将罗汉果水提，所得的提取液过滤、浓缩，用脱树脂脱后用乙醇洗脱，用脱味剂脱味，回收乙醇后再经过浓缩、喷雾干燥，粉碎，得到脱、脱苦的罗汉
果提取物。虽然这种方法只需一次过柱分离，再还需另用脱味剂才能进行脱味处理，故其工序仍较多，操作复杂，成本也相应较高。
(三)发明内容：
本发明将公开一种工艺简单、成本低廉、只需通过一次树脂吸附分离即可达到很好的脱、脱味和纯化效果的罗汉果甜甙的提取方法。 本发明罗汉果甜甙的提取方法，它包括罗汉果破碎——提取——提取液用大孔吸附树脂吸附——洗脱树脂——收集洗脱液——浓缩、干燥等工序；其中，所述大孔吸附树脂为ADS-21型号，或ADS-17型号，或ADS-7型号，或ADS-F8型号的强极性大孔吸附树脂，提取液通用上述型号的强极性大孔吸附树脂吸附，即可一次性达到提纯、脱、脱味等多种效果。所述洗脱树脂，是先将吸附好的树脂用水清洗至澄清无，再用乙醇溶液洗脱树脂，使用的乙醇溶液的体积浓度一般可
为40～60％，当然也可用其它洗脱剂洗脱树脂；而所述提取，一般是将破碎后的罗汉果放入水或乙醇溶液中加热提取，所述乙醇溶液最好选用体积浓度为20～60％的乙醇溶液，其提取次数可多可少，一般以1～3次为宜，每次水煮的时间最好保持在1～3小时之间，每次的加入水或乙醇溶液的用量一般为罗汉果重量的4～10倍，提取温度一般在90～100℃，所得的提取液最好先冷却至≤40℃，再用树脂吸附。
本发明所述的提取方法与现有技术提取液先经过吸附树脂再通过脱树脂和/或脱味树脂的多次上柱吸附方法相比，只要通过一次的强极性大孔吸附树脂吸附分离，无需再经脱、脱味处理工序，就可获得纯度高、经过脱、脱味的罗汉果甜甙产品。所得的罗汉果甜甙泽与现有罗汉果甜甙的黄褐、浅黄不同，为白、类白，且其甜味纯正、无苦涩或传统的中药味，其中罗汉果总甙重量含量高达95％以上，罗汉果甜甙V 重量含量达到65％以上。此外，本发明提取工艺与现有技术相比，工艺更简单，缩短了生产周期，降低了生产操作难度，更利于工业化大规模生产。
(四)具体实施方式：
实施例1：
1)取罗汉果1千克，破碎后放入8倍于罗汉果重量的水中，加热至100℃煎煮1小时，过滤得水提液A；
2)将果渣放入7倍其于重量的水中，搅匀，加热至100℃煎煮1小时，过滤得水提液B；
3)再次取果渣放入6倍于其重量的水中，搅匀，加热至100℃煎煮1小时，过滤得水提液C；
4)合并水提液A、B、C，过滤后冷却至40℃；
5)将冷却好的滤液用A D S-21型号强极性吸附树脂进行吸附；
6)吸附好的树脂用清水清洗至澄清无；
7)用体积浓度为40％的乙醇溶液洗脱树脂，收集洗脱液；
8)回收洗脱液中的乙醇，经真空浓缩、喷雾干燥、粉碎，得到白、无涩味、无中药味的罗汉果甜甙粉末，经紫外分光光度法测定，其中罗汉果总甙重量含量为95％以上，经高效液相检测法检测，罗汉果甜甙V重量含量为65％以上。
实施例2：
1)取罗汉果1千克，破碎后放入8倍于罗汉果重量、体积浓度为20％的乙醇溶液中，加热至90℃煮1小时，过滤得醇提液A；
2)将果渣放入7倍其于重量、体积浓度为20％的乙醇溶液中，搅匀，加热至90℃煮1小时，过滤得醇提液B；
3)再次取果渣放入6倍于其重量、体积浓度为20％的乙醇溶液中，搅匀，加热至90℃煮1小时，过滤得醇提液C；
4)合并醇提液A、B、C，过滤后冷却至60℃；
5)将冷却好的滤液用A D S-17型号强极性吸附树脂进行吸附；
6)吸附好的树脂用清水清洗至澄清无；
7)用体积浓度为60％的乙醇溶液洗脱树脂，收集洗脱液；
8)回收洗脱液中的乙醇，经真空浓缩、喷雾干燥、粉碎，得到白、无涩味、无中药味的罗汉果甜甙粉末，经紫外分光光度法测定，其中罗汉果总甙重量含量为95％以上，经高效液相检测法检测，罗汉果甜甙V 重量含量为65％以上。
实施例3：
1)取罗汉果1千克，破碎后放入8倍于罗汉果重量、体积浓度为20％的乙醇溶液中，加热至90℃煮1小时，过滤得醇提液A；
2)将果渣放入7倍其于重量、体积浓度为20％的乙醇溶液中，搅匀，加热至90℃煮1小时，过滤得醇提液B；
3)再次取果渣放入6倍其于重量、体积浓度为20％的乙醇溶液中，搅匀，加热至90℃煮1小时，过滤得醇提液C；
4)合并醇提液A、B、C，过滤后冷却至40℃；
5)将冷却好的滤液用A D S-7型号强极性吸附树脂进行吸附；
6)吸附好的树脂用清水清洗至澄清无；
7)用体积浓度为60％的乙醇溶液洗脱树脂，收集洗脱液；
8)回收洗脱液中的乙醇，经真空浓缩、喷雾干燥、粉碎，得到白、无涩味、无中药味的罗汉果甜甙粉末，经紫外分光光度法测定，其中罗汉果总甙重量含量为95％以上，经高效液相检测法检测，罗汉果甜甙V重量含量为65％以上。
实施例4：
1)取罗汉果1千克，破碎后放入8倍于罗汉果重量的水中，加热至
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