(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010828673.1
(22)申请日 2020.08.18
(71)申请人 广州泽力医药科技有限公司
地址 510663 广东省广州市黄埔区高新技
术产业开发区科学城风信路科信街6
号
(72)发明人 刘常青 宋力飞 刘乡乡 唐树森
陈伟棠 黄伟明
(74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公
司 11403
代理人 李生梅
(51)Int.Cl.
C08B 37/00(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种灵芝提取物及其制备方
法和应用，所述制备方法是将灵芝孢子粉经提
取、离心分离、微滤后，将微滤截留液经真空浓
缩、乙醇沉淀、沉淀收集干燥得第一灵芝提取物；
将微滤清液经膜浓缩、乙醇沉淀、沉淀收集干燥
得第二灵芝提取物；然后合并第一灵芝提取物与
第二灵芝提取物。本发明采用分级膜截留方式，
中多糖纯度达88～90％，微滤、反渗透两部分截
留液合并多糖纯度达73～75％。相比现有单一超
滤处理需要循环浓缩的过程，本发明既能缩短生
产时间提高效率，
又能对多糖进行分级分离。权利要求书1页 说明书6页CN 112048024 A 2020.12.08
C N 112048024
A
1.一种灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法是将灵芝孢子粉经提取、离心分离、微滤后，将微滤截留液经真空浓缩、乙醇沉淀、沉淀收集干燥得第一灵芝提取物；将微滤清液经膜浓缩、乙醇沉淀、沉淀收集干燥得第二灵芝提取物；然后合并第一灵芝提取物与第二灵芝提取物。
2.根据权利要求1所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、以灵芝孢子粉为原料，采用高压差/热回流提取；
步骤二、离心分离，离心分离后取上清液；
步骤三、微滤处理，处理过程的压力控制为0.1-0.3Mpa，收集微滤清液与微滤截留液；步骤四、将微滤截留液在55～85℃下真空浓缩成相对密度1.1～1.3的浸膏后，浸膏经乙醇沉淀、静置、收集沉淀、水溶解及干燥处理后得第一灵芝提取物；
步骤五、将微滤清液采用膜浓缩，反渗透压力0.5～1Mpa，反渗透浓缩液55～85℃下真空浓缩成相对密度1.1～1.3的浸膏后，浸膏经乙醇沉淀、静置、收集沉淀、水溶解及干燥处理后得第二灵芝提取物；
步骤六、合并第一灵芝提取物及第二灵芝提取物。
3.根据权利要求2所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中采用热回流提取的温度为90-100℃。
4.根据权利要求2所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤四和步骤五中乙醇沉淀的方法均是在相应的浸膏中加入乙醇至浸膏乙醇含量为80-85％，4℃下静置12小时。
5.根据权利要求4所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述乙醇的体积分数为80-95％。
6.根据权利要求2所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤四和步骤五中的干燥处理方式均为喷雾干燥、真空干燥或一步制粒干燥。
7.根据权利要求1所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括灵芝多糖提纯的步骤，灵芝多糖提纯的方法为将合并后的灵芝提取物溶解形成混合溶液，之后加入树脂振摇，再抽滤将树脂和溶液分离，收集脱蛋白后的溶液，然后上阳离子交换柱，先用灭菌水洗涤至洗脱液无，再用灭菌生理盐水洗涤，收集洗脱液A，取洗脱液A上阴离子交换柱，先用灭菌水洗涤至洗脱液无，再用灭菌生理盐水洗涤，收集洗脱液B，最后将洗脱液B经超滤膜超滤分离并浓缩，超滤膜的截留分子量为30000以上，浓缩液经喷雾干燥、真空干燥或一步制粒干燥后即得灵芝多糖。
8.一种灵芝提取物，其特征在于，所述灵芝提取物采用权利要求1-7任一项所述制备方法制得。
9.权利要求8所述灵芝提取物在药品中的应用。
10.权利要求8所述灵芝提取物在保健品、食品、化妆品中的应用。
权 利 要 求 书1/1页CN 112048024 A
一种灵芝提取物及其制备方法和应用
技术领域
[0001]本发明涉及灵芝多糖提取技术领域，尤其涉及一种灵芝提取物及其制备方法和应用。
背景技术
[0002]灵芝孢子具有灵芝全部遗传活性物质，是灵芝的精华，大量文献报道其具有抗肿瘤，免疫调节，调节血脂以及调节改善神经、心血管和呼吸系统等的药理作用。灵芝孢子多糖是灵芝孢子中主要的化学成分之一，是灵芝孢子重要药理活性的体现者。
[0003]然而，由于灵芝多糖传统提取工艺落后，得到的产品多糖含量、纯度不高，杂质含量过高的灵芝多糖抗癌活性也较差。灵芝多糖是由三股单糖链构成的、具有螺旋状立体构形(三级结构)的葡聚糖，是一种大分子化合物，其分子量从数千到数十万，它是一种从灵芝孢子粉或灵芝中提取的物质。不溶于高浓度的酒精，微溶于低浓度酒精及冷水，在热水中能全部溶解。温度过高，会引起灵芝多糖的降解，多糖体中糖苷键易断裂而形成多个糖单体，从而失去生物活性。
[0004]现有专利及文献无法分离出针对不同分子量段的灵芝多糖，只简单分离出粗多糖，以粗多糖为主，且工序相对复杂，纯度较低，影响产品功效。近年来有资料采用超滤、透析等方法对灵芝多糖分离，但提取液不经处理直接超滤处理，导致处理时间长，能耗增加，生产效率低等问题。透析纯化方法虽然纯化效果好，但只适用于实验室规模，难以放大生产。如何建立一种适用于大规模生产，可以在尽量少的破坏多糖结构的基础上，有效的制备高纯度灵芝多糖且收率相对较高的方法，是值得探索和进一步完善的。
发明内容
[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提出一种灵芝提取物及其制备方法和应用，目的是在尽量少的破坏灵芝多糖结构的基础上，有效的制备高纯度灵芝多糖。
[0006]基于上述目的，本发明提供了一种灵芝提取物的制备方法，所述制备方法是将灵芝孢子粉经提取、离心分离、微滤后，将微滤截留液经真空浓缩、乙醇沉淀、沉淀收集干燥得第一灵芝提取物；将微滤清液经膜浓缩、乙醇沉淀、沉淀收集干燥得第二灵芝提取物；然后合并第一灵芝提取物与第二灵芝提取物。
[0007]优选的，所述制备方法包括如下步骤：
[0008]步骤一、以灵芝孢子粉为原料，采用高压差/热回流提取；
[0009]步骤二、离心分离，离心分离后取上清液；
[0010]步骤三、微滤处理，处理过程的压力控制为0.1-0.3Mpa，收集微滤清液与微滤截留液；
[0011]步骤四、将微滤截留液在55～85℃下真空浓缩成相对密度1.1～1.3的浸膏后，浸膏经乙醇沉淀、静置、收集沉淀、水溶解及干燥处理后得第一灵芝提取物；
[0012]步骤五、将微滤清液采用膜浓缩，反渗透压力0.5～1Mpa，反渗透浓缩液55～85℃
下真空浓缩成相对密度1.1～1.3的浸膏后，浸膏经乙醇沉淀、静置、收集沉淀、水溶解及干燥处理后得第二灵芝提取物；
[0013]步骤六、合并第一灵芝提取物及第二灵芝提取物。
[0014]所述步骤一中采用热回流提取的温度为90-100℃。
[0015]所述步骤四和步骤五中乙醇沉淀的方法均是在相应的浸膏中加入乙醇至浸膏乙醇含量为80-85％，4℃下静置12小时。
[0016]所述乙醇的体积分数为80-95％。
[0017]所述步骤四和步骤五中的干燥处理方式均为喷雾干燥、真空干燥或一步制粒干燥。
[0018]所述制备方法还包括灵芝多糖提纯的步骤，灵芝多糖提纯的方法为将合并后的灵芝提取物溶解形成混合溶液，之后加入树脂振摇，再抽滤将树脂和溶液分离，收集脱蛋白后的溶液，然后上阳离子交换柱，先用灭菌水洗涤至洗脱液无，再用灭菌生理盐水洗涤，收集洗脱液A，取洗脱液A上阴离子交换柱，先用灭菌水洗涤至洗脱液无，再用灭菌生理盐水洗涤，收集洗脱液B，最后将洗脱液B经超滤膜超
滤分离并浓缩，超滤膜的截留分子量为30000以上，浓缩液经喷雾干燥、真空干燥或一步制粒干燥后即得灵芝多糖。
[0019]本发明还提供了一种灵芝提取物，所述灵芝提取物采用上述制备方法制得。[0020]相应的，本发明还提供了所述灵芝提取物在药品中的应用。
[0021]相应的，本发明还提供了所述灵芝提取物在保健品、食品、化妆品中的应用。[0022]本发明的有益效果：
[0023]1、本发明采用分级膜截留方式，对不同分子量的多糖进行分离。微滤一次截留液中多糖纯度达88～90％，微滤、反渗透两部分截留液合并多糖纯度达73～75％。相比现有单一超滤处理需要循环浓缩的过程，本发明既能缩短生产时间提高效率，又能对多糖进行分级分离。
[0024]2、本发明制备的灵芝第一提取物收率(MFN部分):0.8～1.2％，第二提取物收率(RO部分):2.6～3.5％，提取物率高，适合大规模生产。
[0025]3、本发明过程连续化，全部过程可在动态的连续过程中完成，综合利用率高，在同一工艺过程，可产出两种以上提取物。
[0026]4、本发明通过合理的提纯工艺，进一步提高灵芝多糖的纯度，使得产品纯度极高。高纯度的灵芝
多糖可拥有药品、保健品的原料，如胶囊剂、片剂、口服液等，具有良好的开发应用前景。
具体实施方式
[0027]为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开进一步详细说明。
[0028]需要说明的是，除非另外定义，本说明书的实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。本说明书的实施例中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。
[0029]实施例1
[0030]本实施例灵芝提取物的制备方法如下：
[0031]将灵芝孢子粉25Kg与20倍纯化水加入热回流提取罐，95℃热回流提取2h。提取液经10000r/min的转速离心分离，分离出的离心液进行微滤处理，微滤精度500nm，处理过程中压力控制为0.2Mpa，控制温度在25℃，收集微滤清液与微滤截留液。微滤截留液60℃下真空浓缩成相对密度1.2的浸膏后，往浸
膏中加入体积分数95％的乙醇至浸膏中乙醇含量为85％，4℃下静置12小时。收集沉淀用3倍纯水溶解后喷雾干燥即得第一灵芝提取物(产品1)；将微滤清液采用膜浓缩，反渗透压力1Mpa，浓缩过程控制温度30℃，反渗透浓缩液60℃下真空浓缩成相对密度1.2的浸膏后，往浸膏中加入体积分数90％的乙醇至浸膏中的乙醇的占比含量为85％，4℃下静置12小时。收集沉淀用3倍纯水溶解后喷雾干燥即得第二灵芝提取物(产品2)；合并产品1和产品2，得到产品3，总收率为3.3％。所得产品多糖含量60％。[0032]实施例2
[0033]本实施例灵芝提取物的制备方法如下：
[0034]将灵芝孢子粉25Kg与20倍纯化水混合，料液进行连续式高效高压差提取。提取液经10000r/min的转速离心分离，分离出的离心液进行微滤处理，微滤精度500nm，处理过程中压力控制为0.12Mpa，控制温度20℃，收集微滤清液与微滤截留液。微滤截留液60℃下真空浓缩成相对密度1.3的浸膏后，往浸膏中加入体积分数90％的乙醇至浸膏中乙醇含量为85％，4℃下静置12小时。收集沉淀用3倍纯水溶解后喷雾干燥即得第一灵芝提取物(产品1)；将微滤清液采用膜浓缩，反渗透压力1Mpa，浓缩过程控制温度34℃，反渗透浓缩液60℃下真空浓缩成相对密度1.3的浸膏后，往浸膏中加入体积分数95％的乙醇至浸膏中的乙醇含量为85％，4℃下静置12小时。收集沉淀用3倍纯水溶解后喷雾干燥即得第二灵芝提取物(产品2)；合并产品1和产品2，得到产品3，总收率为3％。所得产品多糖含量60％。[0035]实施例3
[0036]本实施例灵芝提取物的制备方法如下：
[0037]将灵芝孢子粉25Kg与20倍纯化水加入热回流提取罐，95℃热回流提取2h。提取液经11000r/min的转速离心分离，分离出的离心液进行微滤处理，微滤精度500nm，处理过程中压力控制为0.3Mpa，控制温度在20℃，收集微滤清液与微滤截留液。微滤截留液60℃下真空浓缩成相对密度1.2的浸膏后，往浸膏中加入体积分数95％的乙醇至浸膏中的乙醇含量为80％，4℃下静置12小时。收集沉淀用3倍纯水溶解后喷雾干燥即得第一灵芝提取物(产品1)；将微滤清液采用膜浓缩，反渗透压力0.8Mpa，浓缩过程控制温度25℃，反渗透浓缩液60℃下真空浓缩成相对密度1.2的浸膏后，往浸膏中加入体积分数90％的乙醇至浸膏中乙醇的含量为85％，4℃下静置12小时。收集沉淀用3倍纯水溶解后喷雾干燥即得第二灵芝提取物(产品2)；合并产品1和产品2，得到产品3，总收率为3.5％。所得产品多糖含量62％。[0038]实施例4
[0039]本实施例灵芝提取物的制备方法如下：
[0040]将灵芝孢子粉25Kg与20倍纯化水混合，料液进行连续式高效高压差提取。提取液经10000r/min的转速离心分离，分离出的离心液进行微滤处理，微滤精度500nm，处理过程中压力控制为0.Mpa，控制温度20℃，收集微滤清液与微滤截留液。微滤截留液60℃下真空浓缩成相对密度1.3的浸膏后，往浸膏中加入体积分数95％的乙醇至浸膏中的乙醇含量为
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