[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1484617A [43]公开日2004年3月24日
[21]申请号01821766.4[21]申请号01821766.4
[22]申请日2001.11.28[30]优先权
[32]2000.11.28 [33]US [31]09/723,396
[86]国际申请PCT/US01/44623 2001.11.28
[87]国际公布WO02/44086 EN 2002.06.06
[85]进入国家阶段日期2003.07.04[71]申请人雷纳尔溶液公司
地址美国印第安纳州
[72]发明人雷蒙德·J·王
[74]专利代理机构北京市柳沈律师事务所代理人范明娥 张平元
[51]Int.CI 7C01G 25/00C01B 25/37B01J 20/02
权利要求书 5 页 说明书 11 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
公开了一种生产碳酸锆钠的方法，该法包括形
成氯氧化锆与纯碱的混合物而后在足够的温度下加
热足够的时间以形成碳酸锆钠。随后的洗涤和过滤
步骤进一步构成了本发明方法的一部分。还公开一
种新型的碳酸锆钠，它含有约2wt％～约5wt％的Na +；约44wt％～约50wt％的ZrO 2；约12wt％～约18w t ％的CO 32－；和约30wt％～约40wt％的H 2O或LOD。
还公开了生产碱式碳酸锆的方法，该方法包括用酸
性试剂滴定碳酸锆钠含水浆料至pH约3.5～4.0，其
中固体形式的碳酸锆钠具有的水分约15％～约25％
LOD。该方法还包括用水洗涤含有所形成的碱式碳
酸锆的含水浆料。进一步公开了一种新型的碱式碳
酸锆，它具有约30～约35mg/PO 4－P/gmSZC的最小
吸附容量；约2～约4mEqCO 3－gm/SZC的最小HCO 3－含量；可浸取的Na +约1.5～约2.0mEqNa +/gmSZC；
和/或滴定过的碳酸锆钠pH约6～约7。还公开了一
种生产磷酸锆的方法，该方法包括用苛性钠处理碳
酸锆钠以形成碱性含水氧化锆，随后对其进行加热
并与磷酸混合，以获得酸性磷酸锆，再用苛性钠对
其加以滴定，以获得所要求的磷酸锆。还公开了新
型的磷酸锆以及上述含锆材料的用途。
01821766.4权 利 要 求 书第1/5页 1.一种生产碳酸锆钠的方法，该方法包括在足够的温度下加热氯氧化锆与纯碱的混合物足够的时间以生成所述的碳酸锆钠。
2.按权利要求1所述的方法，进一步包括，在所述加热之前，在环境温度下搅拌氯氧化锆与纯碱以形成溶液混合物。
3.按权利要求1所述的方法，其中所述纯碱是呈含水浆料或溶液形式。
4.按权利要求1所述的方法，其中氯氧化锆与纯碱的重量比约3.0∶1～约4.0∶1。
5.按权利要求4所述的方法，其中所述重量比约3.5∶1～约4.0∶1。
6.按权利要求4所述的方法，其中所述重量比约3.6∶1。
7.按权利要求1所述的方法，其中所述氯氧化锆是呈粉末或溶液形式。
8.按权利要求1所述的方法，其中所述的足够温度是氯氧化锆和纯碱混合物的沸腾温度。
9.按权利要求8所述的方法，其中加热进行约2小时。
10.按权利要求1所述的方法，其中所述温度约150°F～约250°F。
11.按权利要求1所述的方法，进一步包括，在所述加热后，滤出碳酸锆钠。
12.按权利要求11所述的方法，进一步包括，在过滤后，由所述碳酸锆钠中洗出任何氯化物或任何杂质。
13.按权利要求1所述的方法，进一步包括，加热后，用至少一种酸性试剂滴定含所述碳酸锆钠的碱性浆料以使pH低于约7.0。
14.按权利要求13所述的方法，其中所述p H约3.5～约6.0。
15.按权利要求13所述的方法，其中所述pH约6。
16.按权利要求13所述的方法，进一步包括，在滴定后，滤出所述碳酸锆钠并洗涤所述碳酸锆钠。
17.按权利要求16所述的方法，进一步包括，洗涤后，干燥所述碳酸锆钠。
18.按权利要求17所述的方法，其中所述干燥进行足够的时间以形成自由流动的粉末。
19.按权利要求17所述的方法，其中在所述干燥后，所述碳酸锆钠具有
的水分约10％LOD～约60％LOD。
20.按权利要求19所述的方法，其中所述水分约30％L O D～约35％LOD。
21.按权利要求18所述的方法，其中所述碳酸锆钠具有平均粒径约30微米～约50微米。
22.按权利要求1所述的方法，其中所述加热是以约0.5°F～约1°F/分钟的加热速率进行直到所述混合物的沸腾温度。
23.一种生产碳酸锆钠的方法，该方法包括在环境温度下混合和搅拌氯氧化锆与纯碱以形成溶液混合物；在足够的温度下加热所述氯氧化锆和纯碱混合物足够的时间以形成所述碳酸锆钠，其中所述足够的温度是氯氧化锆与纯碱混合物的沸腾温度；在所述加热后，滤出碳酸锆钠；过滤后，由所述碳酸锆钠中洗出
任何氯化物或任何杂质；使用至少一种酸性试剂滴定含有所述碳酸锆钠的碱性浆料以使pH低于约7.0；滴定后，滤出所述碳酸锆钠并洗涤所述碳酸锆钠；以及在洗涤后，干燥所述碳酸锆钠。
24.一种生产碱式碳酸锆的方法，该方法包括使用一种酸性试剂滴定碳酸锆钠的含水浆料至pH低于3.5～约4.0，其中所述固体形式的碳酸锆钠具有的水分约15％～约25％LOD，和用水洗涤含碱式碳酸锆的所述含水浆料。
25.按权利要求24所述的方法，进一步包括从所述浆料中回收所述碱式碳酸锆的湿粉末。
26.按权利要求25所述的方法，其中所述回收是通过真空过滤进行的。
27.按权利要求25所述的方法，其中所述回收是通过离心进行的。
28.一种碱式碳酸锆，基于碱式碳酸锆的重量计，具有： Na+低于约1000ppm；
ZrO2约35wt％～约40wt％；和
CO32-约8wt％～约10wt％。
29.按权利要求28所述的碱式碳酸锆，其中所述碱式碳酸锆具有约0wt％的SO42-和约0wt％的Cl-。
30.按权利要求24所述的方法，其中所述碳酸锆钠的形成是通过在足够的温度下加热氯氧化锆和纯碱混合物足够的时间以形成所述碳酸锆钠。
31.按权利要求30所述的方法，进一步包括，在加热之后，过滤出碳酸锆钠并由所述碳酸锆钠中洗涤出任何氯化物或杂质；
使用至少一种酸性试剂滴定含有所述碳酸锆钠的碱性浆料至pH低于约7.0；
过滤出所述碳酸锆钠并洗涤所述碳酸锆钠；和
干燥所述碳酸锆钠足够的时间以制取自由流动性粉末； 其中在干燥后，碳酸锆钠具有的水分约10％L O D～约60％L O D。
32.一种碳酸锆钠，基于碳酸锆钠的重量计，含有Na+约2wt％～约5wt％；ZrO2约44～约50wt％；CO32-约12wt％～18wt％；和约30wt％～约40wt％LOD。
33.按权利要求32所述的碳酸锆钠，其中所述碳酸锆钠满足ANSI/AAMI RD-5-1992在可浸取的有毒杂质方面的标准。
34.按权利要求32所述的碳酸锆钠，其中所述碳酸锆钠满足下列特性中的至少一种：
最小吸附磷酸盐容量约30～约35mg/PO4-P/gmSZC；
最低HCO3-含量约2～约4mEq HCO3-/gmSZC；
可浸取的Na+含量约1.5～约2.0.mEq Na+/gmSZC；
滴定过的碳酸锆钠的pH约6～约7。
35.一种生产磷酸锆的方法，该方法包括用苛性钠处理碳酸锆钠以形成碱性含水氧化锆；
加热含有所述碱性含水氧化锆的浆料并添加磷酸；和
回收所述酸性磷酸锆。
36.按权利要求35所述的方法，进一步包括使用苛性钠滴定所述酸性磷酸锆含水浆料至pH约5～约6；和
回收所述滴定过的磷酸锆。
37.按权利要求36所述的方法，进一步包括过滤所述滴定过的磷酸锆并洗涤过滤的磷酸锆。
38.按权利要求37所述的方法，进一步包括干燥所述磷酸锆以获得自由流动性粉末。
39.按权利要求38所述的方法，其中所述磷酸锆含有的水分约12wt％～约18wt％LOD。
40.按权利要求37所述的方法，其中用RO水洗涤滴定的磷酸锆达到足以使总溶解固体为300p p m或更低和可浸取的N a+达到最小值。
41.按权利要求36所述的方法，其中所述苛性钠是50％的苛性钠。
42.按权利要求35所述的方法，其中所述加热是在约180°F～约185°F 的温度下加热1小时。
43.按权利要求35所述的方法，其中所述碳酸锆钠是由在足够温度下加热氯氧化锆和纯碱足够的时间以形成碳酸锆钠而获得的。
44.按权利要求43所述的方法，其中所述氯氧化锆的加热是在约150°F～约250°F的温度下进行的。
45.按权利要求43所述的方法，进一步包括，在加热氯氧化锆与纯碱形成碳酸锆钠后，过滤并洗涤所述碳酸锆钠以除去所述碳酸锆钠中的任何氯化物或杂质。
46.一种磷酸锆，基于磷酸锆的重量计，具有H+约1.4wt％～约2.0wt％； Na+约4wt％～约6wt％；
ZrO2约34wt％～约37wt％；
PO4-约41wt％～约43wt％；和
H2O约14wt％～约18wt％。
47.按权利要求46所述的磷酸锆，其中所述磷酸锆具有下列特性中的至少一种：
a)氨的吸附容量约20mg NH4-N/gmZrP～约45mg NH4-N/gmZrP；
C a2+的吸附容量约2m E q C a2+/g m Z r P～约7m E q C a2+/g m Z r P； M g2+的吸附容量约3m E q M g2+/g m Z r P～约5m E q M g2+/g m Z r P；和 有毒重金属的吸附容量约3mEq HM/gmZrP～约9mEq
HM/gmZrP；
b)p H约5.5～约6时，N a+的含量约2m E q N a+/g m Z r P～约3m E q Na+/gmZrP；
c)低于约0.05mPO43-/gmZrP的最低可浸取的PO43-；
d)满足A N S I/A A M I R D-5-1992在可浸取有毒杂质方面的标准。
48.按权利要求46所述的磷酸锆，其中所述磷酸锆没有残留的硫酸盐或氯化物。
49.按权利要求46所述的磷酸锆，其中所述磷酸锆具有低于0.01％的硫酸盐、氯化物或其混合物。
50.按权利要求46所述的磷酸锆，其中所述磷酸锆的pH值约6～约7。
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