一种制备花青素的方法[发明专利]

[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1580052A [43]公开日2005年2月16日
[21]申请号03139995.9[22]申请日2003.07.30
[21]申请号03139995.9
[71]申请人中山大学
地址510080广东省广州市中山大学北校区
[72]发明人凌文华 张玉梅 [74]专利代理机构广州三环专利代理有限公司代理人刘孟斌
[51]Int.CI 7C07D 311/62
权利要求书 2 页 说明书 3 页
[54]发明名称
一种制备花青素的方法
[57]摘要
一种颜稳定、着力强的花青素的制备方法。
该方法包括以下步骤:(1)以每克黑米皮8毫升60~
70%含水乙醇的比例将黑米皮与60~70%含水乙醇
混合;(2)在温度60~64℃下,将黑米皮与60~70%
含水乙醇的混合液回流提取3~5次;(3)过滤回流
提取所得的混合液,得乙醇提取液;(4)除去乙醇
提取液中的乙醇,得花青素水溶液;(5)将花青素
水溶液上树脂柱,待吸附饱和后,用水做洗脱液,
控制洗脱柱流速为0.5ml/min,水洗至Molish反应
阴性;(6)用65~75%丙酮洗脱树脂柱,得丙酮洗
脱液;(7)在温度60~64℃下,除去丙酮洗脱液中
的丙酮。相较于现有技术,由本发明的制备方法所
得的黑米花青素着力比原工艺产物强、阶稳定,
且由于整个工艺过程温度处理不超过65℃,素稳
定性较好。
03139995.9权 利 要 求 书第1/2页
1.一种制备花青素的方法,其包括以下步骤:
(1)以每克黑米皮8毫升60~70%含水乙醇的比例将黑米皮与60~70%含水乙
醇混合;
(2)在温度60~64℃下,将黑米皮与60~70%含水乙醇的混合液回流提取3~5
次;
(3)过滤回流提取所得的混合液,得乙醇提取液;
(4)除去乙醇提取液中的乙醇,得花青素水溶液;
(5)将花青素水溶液上树脂柱,待吸附饱和后,用水做洗脱液,控制洗脱柱流
速为0.5ml/min,水洗至Molish反应阴性;
(6)用65~75%丙酮洗脱树脂柱,得丙酮洗脱液;
(7)在温度60~64℃下,除去丙酮洗脱液中的丙酮。    2.根据权利要求1所述的制备花青素的方法,其特征在于步骤(1)中的含水乙醇
优选为65%含水乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备花青素的方法,其特征在于步骤(2)中的温度优选
为60℃。
4.根据权利要求3所述的制备花青素的方法,其特征在于步骤(2)包括将黑米皮
与60~70%含水乙醇的混合液回流提取3~5次,每次2小时。    5.根据权利要求4所述的制备花青素的方法,其特征在于将黑米皮与60~70%
含水乙醇的混合液回流提取的次数优选为3次。
6.根据权利要求1所述的的制备花青素的方法,其特征在于步骤(3)中采用板框
03139995.9权 利 要 求 书 第2/2页压滤机过滤回流提取所得的混合液。
7.根据权利要求1所述的的制备花青素的方法,其特征在于步骤(4)包括在温度
60℃下,采用真空浓缩方法将乙醇除去。
8.根据权利要求1所述的的制备花青素的方法,其特征在于步骤(5)中的树脂柱
可选择A B-8型大孔吸附树脂和D4006型大孔吸附树脂。
9.根据权利要求1所述的的制备花青素的方法,其特征在于步骤(7)包括在温度
60℃下采用真空浓缩方法将丙酮除去。
10.根据权利要求1所述的的制备花青素的方法,其特征在于步骤(7)后将所得溶
液冷冻干燥。
03139995.9说 明 书第1/3页
一种制备花青素的方法
【所属技术领域】
本发明涉及一种制备花青素的方法,特别涉及一种制备黑米皮花青素的方法。
【背景技术】
花青素广泛存在于植物的花、果实和根茎中,是植物中的主要显成份,属于黄酮类化合物。后来人们发现花青素具有多种生理作用,它能够调节毛细血管的渗透性,保持细胞膜的完整性,且具有强大的抗氧化功能。进一步研究发现,花青素具有促进视紫质的合成、预防血栓和动脉硬化、抑制癌细胞酶活性等作用,目前已用于眼科医疗领域、关节炎症和尿路感染以及用于生产功能性保健品。
黑米中的花青素含量较高,从黑米中提取天然素的技术,原来主要采用《食品添加剂国家标准》中收载的方法,即用乙醇提取后,提取液喷雾干燥后得到的干燥粉末。原技术中没有对素的纯化过程,且在处理过程中高温等因素影响,产物黑米素颜不稳定,着力较差,基本没有在实际生产中使用。    【发明内容】
为解决现有的制备黑米皮花青素的方法获得的产物颜不稳定、着力差的问题,本发明提供一种颜稳定、着力强的黑米皮花青素的制备方法。
(1)以每克黑米皮8毫升60~70%含水乙醇的比例将黑米皮与60~70%含水乙
03139995.9说 明 书 第2/3页醇混合;
(2)在温度60~64℃下,将黑米皮与60~70%含水乙醇的混合液回流提取3~5次;
(3)过滤回流提取所得的混合液,得乙醇提取液;
(4)除去乙醇提取液中的乙醇,得花青素水溶液;
(5)将花青素水溶液上树脂柱,待吸附饱和后,用水做洗脱液,控制洗脱柱流速为0.5ml/min,水洗至Molish反应阴性;
(6)用65~75%丙酮洗脱树脂柱,得丙酮洗脱液;
(7)在温度60~64℃下,除去丙酮洗脱液中的丙酮。
相较于现有技术,由本发明的制备方法所得的黑米花青素着力比原工艺产物强、阶稳定,且由于整个工艺过程温度处理不超过65℃,素稳定性较好。    【具体实施方式】
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明的花青素的制备方法包括以下步骤。
1.从黑米皮中提取花青素:
将脱壳后的黑米磨去外皮,去米芯得黑米外层,按每克黑米皮8毫升60%~70%含水乙醇的比例将黑米皮与60%~70%含水乙醇混合,含水乙醇优选为65%含水乙醇,在温度60~64℃下,优选温度为60℃,回流提取3~5次,优选为3次,每次2小时,提取液用板框压滤机过滤后,得乙醇提取液,合并乙醇提取液,在温度60~64℃下,优选温度为60℃,真空浓缩,除去乙醇,得到花青素水溶液。溶液颜为红。

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