(10)申请公布号 CN 101863789 A
(43)申请公布日 2010.10.20C N 101863789 A
*CN101863789A*
(21)申请号 201010214565.1
(22)申请日 2010.06.30
C07C 229/24(2006.01)
C07C 227/42(2006.01)
C07C 227/18(2006.01)
(71)申请人宜兴市前成生物有限公司
地址214253 江苏省宜兴市新建镇新丰北路
22号
(72)发明人席日新 李海涛 吴国伟
(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任
公司 32218
代理人徐冬涛
(54)发明名称
(57)摘要
本发明属于化学领域，公开了一种分离提纯
器内加入去离子水并加热后，投入L-谷氨酸和碳
酸钾，待反应液澄清校正PH 值，加入适量活性炭
脱、压滤、浓缩到一定浓度，向反应溶液中添加
一定量的L-谷氨酸钾晶体作为晶种，诱导反应溶
液中的L-谷氨酸钾结晶形成L-谷氨酸钾一水物
晶体。该方法所得的结晶颗粒度大而且均匀，且
每批产品水分稳定，而且可大幅降低成本，减少能
耗，提高产率，改变生产环境，降低污染。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 5 页
权 利 要 求 书
CN 101863789 A1/1页
1.一种诱导结晶法分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法，在反应容器内加入去离子水并加热后，投入L-谷氨酸和碳酸钾，待反应液澄清校正PH值，加入适量活性炭脱、压滤、浓缩到一定浓度，将反应溶液降温分离提纯L-谷氨酸钾一水物，其特征在于：分离提纯L-谷氨酸钾一水物时，将反应溶液降温后，向反应溶液中添加L-谷氨酸钾晶体作为晶种，诱导反应溶液中的L-谷氨酸钾结晶形成含水量稳定的L-谷氨酸钾一水物晶体。
2.根据权利要求1所述的诱导结晶法分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法，其特征在于：添加晶种L-谷氨酸钾晶体的重量为反应物L-谷氨酸投入量的5％-12％。
3.根据权利要求2所述的诱导结晶法分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法，其特征在于：添加晶种L-谷氨酸钾晶体的重量为反应物L-谷氨酸投入量的10％。
4.根据权利要求1所述的诱导结晶法分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法，其特征在于：添加晶种L-谷氨酸钾晶体时，溶液温度控制在20℃-48℃。
5.根据权利要求4所述的诱导结晶法分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法，其特征在于：添加晶种L-谷氨酸
钾晶体时，溶液温度控制在45℃。
一种分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法，具体涉及一种用诱导结晶法分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法。
背景技术
[0002] L-谷氨酸钾(Monopotassium L-Glutamate)，别名：L-谷氨酸钾盐，分子式：
C 5H
8
KNO
4
，分子量：185.22，分子结构式：其一水化合物，即L-谷氨酸钾一
水物(分子式：C
5H
8
KNO
4
·H
2
O，分子量：203.24，分子结构式：)在食品
添加剂和医药原料药领域具有广泛的应用。
[0003] 民以食为天，与食品相关的产业具备稳定的发展环境；目前食品早已从基本需求迈向了产业链的多样化，特别是在具有悠久饮食文化的中国。作为添加剂的谷氨酸钾在各类发酵乳基饮料、灌装或瓶装的蔬菜和酱制品，面制品、调味料、膳食食品、部分功能饮料等方面都可实现价值。食品调味剂的多配
方使得谷氨酸钠不再是单独的一支。谷氨酸钾同样作为风味剂的一种，目前在国外已逐步推广开来；而谷氨酸钠的摄入量过多相对某些人有部分微弱的副作用，也使谷氨酸钾的欢迎程度提高。
[0004] 医药上谷氨酸钾主要用于血氨过多所致的肝性脑病、肝昏迷及其他精神症状，对肝功能的康复起很大作用。谷氨酸钾还参与脑蛋白代谢和糖代谢，促进氧化过程，改善中枢神经系统的功能。现代人亚健康状态和长期的工作压力使肝脏常处于抑郁状态，觥筹交错也使肝脏受酒精的侵害而受损，大量饮酒而导致昏迷等状态。通过谷氨酸钠与谷氨酸钾的静脉输液，能与血中过多的氨结合成无毒的谷氨酰胺，后者在肾脏经谷胺酰胺酶作用将氨解离，由尿排出，因此可减轻肝昏迷症状。
[0005] 谷氨酸钾和谷氨酸钠作为碱物，除具有独特的纠正酸碱平衡的作用外，还可以通过肝脏作用降低烧伤患者体内过多的氨类毒性物质。另外，其还有较强的直接兴奋神经的作用。临床上将其配合碳酸氢钠用于烧伤补液，并取得了良好的效果。[0006] 目前L-谷氨酸钾一水物的生产制备方法：在水溶液中L-谷氨酸和碳酸钾酸碱中和反应溶解后，经过脱、压滤、浓缩到一定浓度，降温到室温后采用喷雾结晶取得产品，即在反应容器中投入计算量的L-谷氨酸和碳酸钾作为原料，以去离子水为溶剂。配料反应完毕后校正PH＝6.5-8.0，加入活性炭脱、压滤、浓缩到一定浓度后，降温至室温直接喷雾干燥制得产品。计算量的L-谷氨酸和碳酸钾是理论状态下L-谷氨酸和碳酸钾能够完全反应时，所添加的L-谷氨酸和碳酸钾的量。
[0007] 此方法生产的产品为粉末状固体，无法取得颗粒度非常好的产品；而且每批产品的水分很难控制、干燥腔内各部位产品的水分差异比较大，难以生产出稳定的、均匀的、合
格的L-谷氨酸钾一水物(C
5H
8
KNO
4
·H
2
O)；同时对生产环境的湿度和温度要求控制的非常低
以防物料潮解。此方法固定成本厂房和设备投入比较大、收率相对偏低、能耗非常高。[0008] 作为同时辐射食品添加剂和医药原料药领域的谷氨酸钾，在需求量日益增长，以及其强大的涉足环境支撑下，如
何使其更好、更广泛地被市场充分利用，促进相关产业链的发展，这也是我们为之深思的问题，通过努力和实践，我们成功利用相关资源进行了开发，并实现生产谷氨酸钾的一种新型技术方法。开发的成功也将为食品添加剂、药品两类产业间接优化结构和推动行业稳步发展起到作用。
发明内容
[0009] 本发明的目的是针对背景技术所指出的采用直接喷雾干燥方法分离提纯L-谷氨酸钾时无法获得含水量稳定颗粒度好的L谷氨酸钾一水物且成本和能耗高、产率相对较低等技术问题，提供一种诱导结晶法分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法。
[0010] 本发明的目的可以通过以下措施达到：
[0011] 一种诱导结晶法分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法，在反应容器内加入去离子水并加热后，投入L-谷氨酸和碳酸钾，待反应液澄清校正PH值，加入适量活性炭脱、压滤、浓缩到一定浓度，将反应溶液降温分离提纯L-谷氨酸钾一水物；分离提纯L-谷氨酸钾一水物时，将反应溶液降温后，向反应溶液中添加L-谷氨酸钾晶体作为晶种，诱导反应溶液中的L-谷氨酸钾结晶形成含水量稳定的L-谷氨酸钾一水物晶体。
[0012] 上述的诱导结晶法分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法，添加晶种L-谷氨酸钾晶体的重量为反应物L-谷氨酸投入量的5％-12％，优选为10％。
[0013] 上述的诱导结晶法分离提纯L-谷氨酸钾一水物的方法，添加晶种L-谷氨酸钾晶体时，溶液温度控制在20℃-48℃，优选为45℃。
[0014] 具体过程为：在反应容器内加入去离子水加热到一定温度，投入计算量的L-谷氨酸和碳酸钾，反应物L-谷氨酸和去离子水的重量体积比(Kg/L)为0.1～0.4∶1，待反应液澄清后校正PH＝6.5-8.0。中和反应溶解后加入适量活性炭，经过脱、压滤、浓缩到一定浓度，降温到20℃-48℃后，加入重量为L-谷氨酸投料量的5％-12％的L-谷氨酸钾，逐步降温搅拌诱导L-谷氨酸钾一水物晶体析出，分离固体物料和母液，烘干成品，烘干温度控制在65℃-70℃，即可取得颗粒度大而且均匀、含水量稳定的L-谷氨酸钾一水物晶体。[0015] 计算量的L-谷氨酸和碳酸钾是理论状态下L-谷氨酸和碳酸钾能够完全反应时，所添加的L-谷氨酸和碳酸钾的量。
[0016] 作为晶种的L-谷氨酸钾可以按照常规方法自制，也可以在市场上购买。[0017] 本发明的有益效果：
[0018] 1、通过该方法分离提纯所得的结晶颗粒度大而且均匀，且每批产品水分稳定。可以生产到稳定的合格产品(正好是一水物)检测产物水分含量在8.9％左右，而通过喷雾干燥得到的产品水分含量皆为2.4-6.5％，要想正好一水物很难，基本不能够实现；[0019] 2、通过改进型新工艺生产L-谷氨酸钾一水物，其设备投入成本大大降低：厂房占地面积减少70％、设备投入降低60％；
[0020] 3、产品的收率能提高10％左右、能耗降低50％。
[0021] 4、同时操作步骤简便、对操作环境的温度湿度要求大幅度降低，改变生产环境，降低污染；
具体实施方式
[0022] 实施例1
[0023] 在1000ml 烧杯中加入500ml 去离子水，于磁力搅拌器上加热搅拌，当温度上升至70℃-75℃时，加入L-谷氨酸100g 、K 2CO 3 47g 。反应溶液澄清后取样测PH ，校正终点PH ＝
6.5-8.0。加入活性炭0.01Kg/L ，经过脱、压滤、浓缩使之形成过饱和溶液，降温到46℃后，加入晶种L-谷氨酸钾6g 搅拌冷却结晶，抽滤、65℃-70℃温度下烘干得成品105g ，收率72.8％，检测合格，检测结果见表1。
[0024] 实施例2
[0025] 在1000ml 烧杯中加入500ml 去离子水，于磁力搅拌器上加热搅拌，当温度上升至75℃时，加入L-谷氨酸100g 、K 2CO 3 47g 。反应溶液澄清后取样测PH ，校正终点PH ＝
6.7-8.0。加入活性炭0.01Kg/L ，经过脱、压滤、浓缩使之形成过饱和溶液，降温到46℃后，加入晶种L-谷氨酸钾8g 搅拌冷却结晶，抽滤、65℃-70℃温度下烘干得成品118g ，收率80.73％，检测合格，检测结果见表1。
[0026] 实施例3
[0027] 在1000ml 烧杯中加入500ml 去离子水，于磁力搅拌器上加热搅拌，当温度上升至70℃时，加入L-谷氨酸100g 、K 2CO 3 47g 。反应溶液澄清后取样测PH ，校正终点PH ＝
6.7-
7.5。加入活性炭0.01Kg/L ，经过脱、压滤、浓缩使之形成过饱和溶液，降温到45℃后，加入晶种L-谷氨酸钾10g 搅拌冷却结晶，抽滤、65℃-70℃温度下烘干得成品130g ，收率87.74％，检测合格，检测结果见表1。
[0028] 实施例4
[0029] 在1000ml 烧杯中加入500ml 去离子水，于磁力搅拌器上加热搅拌，当温度上升至70℃时，加入L-谷氨酸100g 、k 2CO 34 7g 。反应溶液澄清后取样测PH ，校正终点PH ＝
6.7-
7.5。加入活性炭0.01Kg/L ，经过脱、压滤、浓缩使之形成过饱和溶液，降温到46℃后，加入晶种L-谷氨酸钾13g 搅拌冷却结晶，抽滤、65℃-70℃温度下烘干得成品136g ，收率90.57％，此时母液难分离，成品颜略黄，检测结果见表1。
[0030] 实施例5
[0031] 在1000ml 烧杯中加入500ml 去离子水，于磁力搅拌器上加热搅拌，当温度上升至70℃时，加入L-谷氨酸150g 、K 2CO 3 70.5g 。反应溶液澄清后取样测PH ，校正终点PH ＝
6.7-
7.5。加入活性炭0.01Kg/L ，经过脱、压滤、浓缩使之形成过饱和溶液，降温到45℃后，加入晶种L-谷氨酸钾15g 搅拌冷却结晶，抽滤、65℃-70℃温度下烘干得成品208g ，收率93.6％，检测合格，检测结果见表2。
[0032]
实施例6
[0033] 在2吨不锈钢反应釜中中加入1吨去离子水，加热搅拌，当温度上升至70℃时，加入L-谷氨酸300
Kg 、K 2CO 3 140.9Kg 。反应溶液澄清后取样测PH ，校正终点PH ＝6.7-7.5。加入活性炭0.01Kg/L ，经过脱、压滤、浓缩使之形成过饱和溶液，降温到46℃后，加入晶种L-谷氨酸钾30Kg ，逐步降温搅拌诱导结晶，降温速度控制在每小时下降2℃-3℃，待料液温度降至室温并维持8小时后离心分离固体物料和母液，65℃-70℃温度下烘干得成品400Kg ，收率89.99％。检测合格，检测结果见表2。
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