(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610802007.4
(22)申请日 2016.09.05
(71)申请人 中南大学
地址 410083 湖南省长沙市岳麓区麓山南
路932号
(72)发明人 马运柱 刘超 刘文胜 史政
刘阳 龙路平
(74)专利代理机构 长沙市融智专利事务所
43114
代理人 颜勇
(51)Int.Cl.
C01D 3/24(2006.01)
(54)发明名称一种微米级超细球形氯化钠的制备方法(57)摘要本发明涉及一种微米级超细球形氯化钠的制备方法，特指以甘氨酸作为控制剂，基于雾化干燥设备采用喷雾离心干燥法制备造孔用微米级超细球形氯化钠的方法。本发明所述制备方法为：往饱和氯化钠水溶液中加入甘氨酸，搅拌均匀后，通过雾离心干燥的方式，制得微米级超细球形氯化钠；所述甘氨酸的加入质量为饱和氯化钠水溶液总质量的2％-5％。本发明制备工艺简单，粒径更小，超细氯化钠的产率较高，可以适用于造孔用微米级超细球形氯化钠粉末的批量制备，操作简单灵活，便于大规模的工业化应用。本发明制备的微米级超细氯化钠适用作造孔剂使 用。权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 106430251 A 2017.02.22
C N 106430251
A
1.一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；其特征在于包括下述步骤：
往饱和氯化钠水溶液中加入甘氨酸，搅拌均匀后，通过雾离心干燥的方式，制得微米级超细球形氯化钠；所述甘氨酸的加入质量为饱和氯化钠水溶液总质量的2％-5％；喷雾离心干燥时，控制雾化器转速大于等于15000r/min，控制进风温度大于等于150℃，控制出风温度小于等于100℃。
2.根据权利要求1所述的一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；其特征在于：
所述甘氨酸的加入质量为饱和氯化钠水溶液总质量的2-4.6％；
喷雾离心干燥时，控制雾化器转速为15000-30000r/min；
控制进风温度为150-200℃；
控制出风温度为80-100℃。
3.根据权利要求2所述的一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；其特征在于：
所述甘氨酸的加入质量为饱和氯化钠水溶液总质量的2.7-4.1％；
喷雾离心干燥时，控制雾化器转速为25000r/min；
控制进风温度为150℃；
控制出风温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；其特征在于：
往饱和氯化钠水溶液中加入甘氨酸，搅拌均匀后，通过雾离心干燥的方式 得到氯化钠结晶；所述氯化钠结晶在真空干燥箱中于60-80℃进行干燥，得到微米级超细球形氯化钠。
5.根据权利要求1所述的一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；其特征在于：
在室温下，将氯化钠溶于去离子水制成饱和氯化钠溶液；所述氯化钠选自化学纯氯化钠、分析纯氯化钠、优级纯氯化钠中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；其特征在于：所述氯化钠为优级纯氯化钠。
7.根据权利要求1所述的一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；其特征在于：在室温下将甘氨酸加入饱和氯化钠溶液中，电磁搅拌均匀；所述甘氨酸选自化学纯甘氨酸、分析纯甘氨酸、优级纯甘氨酸中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；其特征在于：所述甘氨酸为优级纯甘氨酸。
9.根据权利要求7所述的一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；其特征在于：所述氯化钠结晶在真空干燥箱中于60-80℃进行干燥时，控制真空干燥箱中的气压为1×104-1×105Pa。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；其特征在于：所制备的微米级超细球形氯化钠的球形度大于等于90％；所述球形度定义如下：
球形度＝100％×所制备出粉末中球形粉末的颗粒数/所制备出粉末中粉末颗粒总数。
权 利 要 求 书1/1页CN 106430251 A
一种微米级超细球形氯化钠的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种微米级超细氯化钠的制备方法，特指以甘氨酸作为控制剂，基于雾化干燥设备采用喷雾离心干燥法制备造孔用微米级超细球形氯化钠的方法。
背景技术
[0002]氯化钠储量丰富，廉价易得，可以广泛应用于无机物和有机物工业、钢铁工业、食品工业、玻璃制造、染料、冶金工业等领域，日常生活中还可以用作调味料的原料与精制食盐。氯化钠的开发已经涉及到了人类发展的很多方面，但是现有的氯化钠品质开发不够，产品无法满足特定需求。
[0003]微米级超细氯化钠作为一种高品质精细氯化钠，具有很好的应用前景。在生物医学中作为气雾剂对哮喘有很好的效果，同时也可以作为多孔材料(多孔陶瓷、多孔金属和多孔高分子)制备过程中的孔隙控制剂。现有微米级超细氯化钠制备方法主要有机械球磨法、盐析结晶法、反溶解法等。机械球磨法制备的超细氯化钠容易团聚，对设备要求较高，并且得到的氯化钠颗粒形貌不规则。盐析结晶法可以得到粒径分布较窄的超细氯化钠，但是对酸碱度要求较高，粒径不能做到完全可控。反溶解法可以制备得到10-20μm的超细氯化钠，但是由于其形貌不可控，无法满足作为造孔剂时对形貌的苛刻要求。
[0004]因此，对于造孔用微米级超细球形氯化钠，探索一种新型制备技术有效控制氯化钠的颗粒形貌，从而获得粒径分布较窄、形貌为球形的微米级超细球形氯化钠具有重要的意义。
发明内容
[0005]本发明的目的在于克服现有制备技术的不足，提供一种微米级超细球形氯化钠的制备方法，该方法具有粒径分布窄、形貌可控、尤其是球形度可控、产率高等特点。[0006]本发明一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；包括下述步骤：
[0007]往饱和氯化钠水溶液中加入甘氨酸，搅拌均匀后，通过雾离心干燥的方式，制得微米级超细球形氯化钠；所述甘氨酸的加入质量为饱和氯化钠水溶液总质量的2％-25％、优选为2.5-5％、进一步优选为2.7-4.1％；喷雾离心干燥时，控制雾化器转速大于等于15000r/min、优选为15000-30000r/min、进一步优选为25000r/min，控制进风温度大于等于150℃、优选为150-200℃、进一步优选为150℃，控制出风温度小于等于100℃、优选为80-100℃、进一步优选为80℃。
[0008]作为优选方案，本发明一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；包括下述步骤：[0009]往饱和氯化钠水溶液中加入甘氨酸，搅拌均匀后，通过雾离心干燥的方式得到氯化钠结晶；所述氯化钠结晶在真空干燥箱中于60-80℃进行干燥，得到微米级超细球形氯化钠。
[0010]作为优选方案，本发明一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；
[0011]在室温下，将氯化钠溶于去离子水制成饱和氯化钠溶液；所述氯化钠选自化学纯
氯化钠、分析纯氯化钠、优级纯氯化钠中的一种，优选为优级纯氯化钠。
[0012]作为优选方案，本发明一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；在室温下将甘氨酸加入饱和氯化钠溶液中，电磁搅拌均匀。所述甘氨酸选自化学纯甘氨酸、分析纯甘氨酸、优级纯甘氨酸中的一种，优选为优级纯甘氨酸。
[0013]作为优选方案，本发明一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；所述氯化钠结晶在真空干燥箱中于60-80℃进行干燥时，控制真空干燥箱中的气压为1×104-1×105Pa。[0014]本发明一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；所制备的微米级超细球形氯化钠的球形度大于等于90％；所述球形度定义如下：
[0015]球形度＝100％×所制备出粉末中球形粉末的颗粒数/所制备出粉末中粉末颗粒总数
[0016]在实际操作过程中，通过扫描电镜中，多个视框中；球形粉末的颗粒数/粉末颗粒总数的统计取平均值即为球形度。
[0017]本发明一种微米级超细球形氯化钠的制备方法；所制备的微米级超细球形氯化钠特别适用于作为造孔剂使用。
[0018]采用上述技术方案，本发明具有的显著优点之一是超细氯化钠的粒径可控，球形度更好，提高雾化器的转速可以有效降低氯化钠粉末的粒径。另外一个显著特点是通过调整控制剂的含量并优化雾化参数可以制备得到微米级球形氯化钠。
[0019]本发明以甘氨酸为调整剂，通过各参数的协同作用取得了意想不到的效果、尤其是取得了球形度高达90％以上球形氯化钠这一意料不到的效果。
附图说明
[0020]图1为实施例1中雾化器转速是15000r/min时的超细球形氯化钠扫描电镜图片；[0021]图2为实施例2中雾化器转速是20000r/min时的超细球形氯化钠扫描电镜图片；[0022]图3为实施例3中雾化器转速是25000r/min时的超细球形氯化钠扫描电镜图片；[0023]图4为对比例1中超细球形氯化钠扫描电镜图片；
[0024]图5为实施例4中雾化器转速是30000r/min时的超细球形氯化钠扫描电镜图片；[0025]图6为实施例5中进/出风口温度是175/90℃时的超细球形氯化钠扫描电镜图片；[0026]图7为实施例6中进/出风口温度是200/100℃时的超细球形氯化钠扫描电镜图片；[0027]图8为实施例7中甘氨酸含量是2.8％时的超细球形氯化钠扫描电镜图片；[0028]图9为对比例2所得氯化钠扫描电镜图片。
[0029]图10为对比例3所得氯化钠扫描电镜图片。
具体实施方式
[0030]下面结合附图与具体实施例对本发明涉及的一种造孔用微米级超细球形氯化钠的制备方法作进一步说明。
[0031]实施例中，真空干燥箱工作时，真空干燥箱内的气压为5×104Pa。
[0032]实施例1
[0033]室温下，在100ml饱和氯化钠溶液中，加入5.4g甘氨酸，离子搅拌半小时，雾化器转速为15000r/min，进/出风口温度为150/80℃，收集得到氯化钠结晶，并在80℃于真空干燥
箱中干燥。
[0034]喷金之后用扫描电子显微镜(SEM)扫描所制得的晶粒微观形貌并计算粒径，得到氯化钠的粒径分布为15.31-44.45μm(即D97＝44.45μm、D10＝15.31μm)，一次结晶产率为61.2％。球形度约为95％；扫描结果见附图1。
[0035]实施例2
[0036]室温下，在100ml饱和氯化钠溶液中，加入5.4g甘氨酸，离子搅拌半小时，雾化器转速为20000r/min，进/出风口温度为150/80℃，收集得到氯化钠结晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。
[0037]喷金之后用扫描电子显微镜(SEM)扫描所制得的晶粒微观形貌并计算粒径，得到氯化钠的粒径分布为13.42-43.66μm(即D97＝43.66μm、D10＝13.42μm)，一次结晶产率为57.3％。球形度约为95％；扫描结果见附图2。
[0038]实施例3
[0039]室温下，在100ml饱和氯化钠溶液中，加入5.4g甘氨酸，离子搅拌半小时，雾化器转速为25000r/min，进/出风口温度为150/80℃，收集得到氯化钠结晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。
[0040]喷金之后用扫描电子显微镜(SEM)扫描所制得的晶粒微观形貌并计算粒径，得到氯化钠的粒径分布为10.18-41.19μm(即D97＝41.19μm、D10＝10.18μm)，一次结晶产率为66.5％。球形度大于等于99％；扫描结果见附图3。
[0041]对比例1
[0042]其他条件均匀实施例3一致，仅仅不加入甘氨酸；其所得产品的粒径分布为8.73-90.75μm(即D97＝90.75μm、D10＝8.73μm)，一次结晶产率为57.3％。球形度约为30％；扫描结果见附图4。
[0043]实施例4
[0044]室温下，在100ml饱和氯化钠溶液中，加入5.4g甘氨酸，离子搅拌半小时，雾化器转速为30000r/min，进/出风口温度为150/80℃，收集得到氯化钠结晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。
[0045]喷金之后用扫描电子显微镜(SEM)扫描所制得的晶粒微观形貌并计算粒径，得到氯化钠的粒径分
布为9.85-40.75μm(即D97＝40.75μm、D10＝9.85μm)，一次结晶产率为63.2％。球形度大于等于98％；扫描结果见附图5。
[0046]实施例5
[0047]室温下，在100ml饱和氯化钠溶液中，加入5.4g甘氨酸，离子搅拌半小时，雾化器转速为30000r/min，进/出风口温度为175/90℃，收集得到氯化钠结晶，并在80℃于真空干燥箱中干燥。
[0048]喷金之后用扫描电子显微镜(SEM)扫描所制得的晶粒微观形貌并计算粒径，得到氯化钠的粒径分布为11.27-49.15μm(即D97＝49.15μm、D10＝11.27μm)，一次结晶产率为71.7％。球形度大于95％；扫描结果见附图6。
[0049]实施例6
[0050]室温下，在100ml饱和氯化钠溶液中，加入3.6g甘氨酸，离子搅拌半小时，雾化器转速为30000r/min，进/出风口温度为200/100℃，收集得到氯化钠结晶，并在80℃于真空干燥
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