一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法与流程

1.本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法。

背景技术：

2.导热材料大多应用于电子设备、led、微电子、通信等技术领域，但是随着智能化的发展，传统的导热材料的性能无法满足人们的需求。
3.目前的导热材料通常会将导热纤维与树脂进行混合固化得到导热材料，但制备得到的导热材料中会存在导热纤维取向分散性差的问题，这样影响了导热材料的导热性能。
4.为了改善导热材料的取向分散性差的问题，提供一种能得到高取向的取向型导热界面材料的制备方法，通过将导热材料、高分子材料、固化剂进行旋转取向，改善导热材料的取向分散性差的问题。

技术实现要素：

5.为了解决上面问题，本发明提供了一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，包括：
6.在一定真空度下，将导热材料、高分子材料、固化剂混合搅拌，直至脱泡后获得一混合物；
7.旋转所述混合物，使得所述混合物中的纤维材料进行旋转取向排布，以获得环状结构的混合物，定型处理以获得取向型导热界面材料。
8.优选地，所述将混合物加入旋转设备中进行旋转，所述旋转设备的腔体呈环状，使得旋转后的混合物呈环状结构。
9.优选地，所述旋转设备腔体的内径和外径的运动方向相同或不同
10.优选地，所述旋转设备腔体的内径和外径的运动速度相同或不同。
11.本技术人在实验中意外发现，通过将混合物倒入具有环状腔体的旋转设备中，并且环状腔体的内径和外径运动速度相同或不同，运动方向相同或不同时能得到具有较好取向均匀性的导热界面材料。
12.所述旋转设备的腔体运动的方式包括：环状腔体的内径和外径等速同向运动、等速反向运动、仅内径运动、仅外径运动。
13.本技术人在实验中意外发现，通过将混合物倒入具有环状腔体的旋转设备中，特别是环状腔体的内径和外径等速同向运动、等速反向运动、仅内径运动、仅外径运动时导热材料在高分子材料中分布均匀，具有较好的分散取向性。
14.通过采用环状腔体的旋转设备获得具有较好取向均匀性的导热界面材料，可能的原因是将混合物倒入带有环状腔体的旋转设备中，通过环状腔体的内径和外径分别进行运动时，可以通过环状腔体的运动能给混合物带来摩擦力，带动混合物料的旋转，从而对分散在混合物中的导热材料进行取向排列，形成圆环状的取向分布。
15.优选地，所述旋转设备呈环状腔体的内环直径大于等于400mm。
16.为了改善取向型导热界面材料内外侧厚度均匀性，本技术人在实验中意外发现，设定旋转设备中环状腔体的内环直径大于等于400mm，能改善取向型导热界面材料内外侧厚度不均的问题，内径过小时通过内径转动带动的物料与通过外径转动带动的物料旋转速度会有较大的差异性，申请人通过增加内环直径或可以将圆环物料任意点切断然后再拉直消除曲率对内外侧厚度均匀性的影响。
17.优选地，所述定型处理是基于温度的调控，使所述环状结构的混合物的材料定性。
18.优选地，所述定型处理后进行切片处理，裁切为设定厚度。
19.优选地，所述真空度为θ，且满足θ≥0.098mpa。
20.优选地，所述导热材料包括但不限于导热碳纤维、导热陶瓷粉体、碳纳米管、石墨烯纤维、石墨、金属粉。
21.优选地，所述导热陶瓷粉体包括但不限于氧化镁、氧化硅、碳化硅、氮化铝、氮化硼、氮化硅。
22.优选地，所述导热材料包括导热碳纤维和导热陶瓷粉，所述导热碳纤维和导热陶瓷粉的重量比为1:(0.8-1.5)。
23.优选地，所述导热陶瓷粉体的片径为0.5-5um，厚度为5-200nm。
24.优选地，所述导热陶瓷粉体为氮化硼。
25.优选地，所述氮化硼的片径为1-3um，厚度为10-100nm氮化硼购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为片状纳米氮化硼。
26.优选地，所述导热碳纤维的长度为0.5-3mm，导热系数为400-650w/(m.k)。
27.优选地，所述导热碳纤维的长度为1.8mm，导热系数为650w/(m.k)，购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为高模量高导热中间相短切碳纤维tm-1。
28.优选地，所述导热材料和高分子材料的重量比为(0.2-9)：1。
29.本技术人发现将片径为0.5-5um，厚度为5-200nm的导热陶瓷粉体和长度为0.5-3mm，导热系数为400-650w/(m.k)的导热碳纤维加入高分子材料中，能得到高导热系数的界面材料。
30.优选地，所述固化剂中含有的nco与高分子材料中含有的oh的摩尔比为1:(0.8～1)。
31.优选地，所述高分子材料为可固化液体高分子，所述可固化液体高分子选自可固化有机硅、可固化丙烯酸酯弹性体、可固化端羟基聚丁二烯中的一种或多种。
32.优选地，所述高分子材料为可固化端羟基聚丁二烯。
33.本技术人发现将氮化硼、碳纤维加入可固化端羟基聚丁二烯中后，氮化硼、碳纤维与可固化端羟基聚丁二烯的分子链之间具有一定的相互力，在外力旋转的作用下，能均匀的分散到可固化端羟基聚丁二烯中形成取向型分散的结构，提升导热材料在高分子材料中的分散均匀性。
34.所述作为可固化端羟基聚丁二烯，可列举的实例有端羟基聚丁二烯
‑ⅰ
、端羟基聚丁二烯
‑ⅱ
、端羟基聚丁二烯
‑ⅲ
、端羟基聚丁二烯
‑ⅳ
。
35.所述端羟基聚丁二烯
‑ⅰ
羟值≥1.00mmol/g，数均分子量mn≤2300，在40℃的粘度≤3.0pa.s，购买厂家为湖北东曹化学科技有限公司。
36.所述端羟基聚丁二烯
‑ⅱ
羟值为0.80-1.00mmol/g，数均分子量mn为2300-2800，在40℃的粘度≤5.0pa.s，购买厂家为湖北东曹化学科技有限公司。
37.所述端羟基聚丁二烯
‑ⅲ
羟值为0.65-0.80mmol/g，数均分子量mn为2800-3500，在40℃的粘度≤6.0pa.s，购买厂家为湖北东曹化学科技有限公司。
38.所述端羟基聚丁二烯
‑ⅳ
羟值为0.55-0.65mmol/g，数均分子量mn为3500-4500，在40℃的粘度≤9.0pa.s，购买厂家为湖北东曹化学科技有限公司。
39.所述固化剂选自六次甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或多种。
40.所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
41.为了提升导热材料在高分子材料中的分散均匀性，本技术人在实验中意外发现，将导热陶瓷粉体和导热碳纤维加入高分子材料中，特别是加入到可固化端羟基聚丁二烯中，导热陶瓷粉体为片状纳米氮化硼，当氮化硼、碳纤维在环状腔体的内径和外径进行转动后，能均匀的分散到可固化端羟基聚丁二烯中，特别是当旋转设备环状腔体的内环直径大于等于400mm时，改善取向型导热界面材料内外侧厚度均匀性。
42.有益效果
43.1.本发明中通过旋转取向的制备方法，制备得到了具有高取向型的导热界面材料，保证了导热界面材料的厚度均匀性，并且有效避免了切片时材料的浪费，同时也提升了该材料的导热性能。
44.2.本发明中通过将混合物倒入具有圆环形腔体的旋转设备中，通过圆环形腔体的内径和外径分别进行运动时，可以通过圆环形腔体的运动能给混合物带来摩擦力，带动混合物料的旋转，从而对分散在混合物中的导热材料进行取向排列，形成圆环状的取向分布。
45.3.本发明中通过设定旋转设备中圆环形腔体的内环直径大于等于400mm，能改善取向型导热界面材料内外侧厚度不均的问题。
46.4.本发明中将导热陶瓷粉体和导热碳纤维共同加入到可固化端羟基聚丁二烯中，当旋转设备圆环形腔体的内环直径大于等于400mm时，改善取向型导热界面材料内外侧厚度均匀性。
具体实施方式
47.实施例1
48.一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，包括：
49.s1.将导热材料、高分子材料、固化剂进行搅拌，在真空度≥0.098mpa的条件下搅拌脱泡后得到混合物；
50.s2.将混合物进行旋转，使得所述混合物中的导热材料进行旋转取向排布，通过定型处理获得取向型导热界面材料；
51.s3.对混合物进行定型；
52.s4.对定型后的材料进行切片，得到取向型导热界面材料。
53.所述s4对定型后的材料进行切片的厚度为0.5mm。
54.所述s1中按重量份计，加入30份高分子材料。
55.所述导热材料和高分子材料的重量比为3：1。
56.所述高分子材料为可固化端羟基聚丁二烯。
57.所述可固化端羟基聚丁二烯的购买厂家为湖北东曹化学科技有限公司，型号为端羟基聚丁二烯
‑ⅱ
。
58.所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
59.所述异佛尔酮二异氰酸酯的cas号为4098-71-9。
60.所述固化剂中含有的nco与高分子材料中含有的oh的摩尔比为1:1。
61.所述s2中旋转设备的腔体为圆环形。
62.所述圆环形包括内径和外径。
63.所述旋转设备的腔体运动的方式为环状腔体的内径和外径等速反向运动，转速为300r/min。
64.所述s2中旋转设备环状腔体的内环直径为500mm。
65.所述s2中旋转设备环状腔体的外环直径为1500mm。
66.所述旋转设备进行加热至70℃对混合物进行定型2h。
67.所述导热材料包括导热碳纤维和导热陶瓷粉，所述导热碳纤维和导热陶瓷粉的重量比为1:1。
68.所述导热陶瓷粉体为氮化硼。
69.所述氮化硼购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为片状纳米氮化硼。
70.所述导热碳纤维购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为高模量高导热中间相短切碳纤维tm-1。
71.通过对实施例1制备得到的取向型导热界面材料进行切面处观察，发现切面处内、外侧材料的取向性良好，且取向型导热界面材料的内外侧厚度均匀。
72.实施例2
73.一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，包括：
74.s1.将导热材料、高分子材料、固化剂进行搅拌，在真空度≥0.098mpa的条件下搅拌脱泡后得到混合物；
75.s2.将混合物进行旋转，使得所述混合物中的导热材料进行旋转取向排布，通过定型处理获得取向型导热界面材料；
76.s3.对混合物进行定型；
77.s4.对定型后的材料进行切片，得到取向型导热界面材料。
78.所述s4对定型后的材料进行切片的厚度为0.5mm。
79.所述s1中按重量份计，加入30份高分子材料。
80.所述导热材料和高分子材料的重量比为0.5：1。
81.所述高分子材料为可固化端羟基聚丁二烯。
82.所述可固化端羟基聚丁二烯的购买厂家为湖北东曹化学科技有限公司，型号为端羟基聚丁二烯
‑ⅱ
。
83.所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
84.所述异佛尔酮二异氰酸酯的cas号为4098-71-9。
85.所述固化剂中含有的nco与高分子材料中含有的oh的摩尔比为1:1。
86.所述s2中旋转设备的腔体为圆环形。
87.所述圆环形包括内径和外径。
88.所述旋转设备的腔体运动的方式为环状腔体的内径转速为0r/min，外径转速为300r/min。
89.所述s2中旋转设备环状腔体的内环直径为400mm。
90.所述s2中旋转设备环状腔体的外环直径为1500mm。
91.所述旋转设备进行加热至70℃对混合物进行定型2h。
92.所述导热材料包括导热碳纤维和导热陶瓷粉，所述导热碳纤维和导热陶瓷粉的重量比为1:1。
93.所述导热陶瓷粉体为氮化硼。
94.所述氮化硼购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为片状纳米氮化硼。
95.所述导热碳纤维购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为高模量高导热中间相短切碳纤维tm-1。
96.通过对实施例2制备得到的取向型导热界面材料进行切面处观察，发现切面处内、外侧材料的取向性良好，且取向型导热界面材料的内外侧厚度均匀。
97.实施例3
98.一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，包括：
99.s1.将导热材料、高分子材料、固化剂进行搅拌，在真空度≥0.098mpa的条件下搅拌脱泡后得到混合物；
100.s2.将混合物进行旋转，使得所述混合物中的导热材料进行旋转取向排布，通过定型处理获得取向型导热界面材料；
101.s3.对混合物进行定型；
102.s4.对定型后的材料进行切片，得到取向型导热界面材料。
103.所述s4对定型后的材料进行切片的厚度为0.5mm。
104.所述s1中按重量份计，加入30份高分子材料。
105.所述导热材料和高分子材料的重量比为9：1。
106.所述高分子材料为可固化端羟基聚丁二烯。
107.所述可固化端羟基聚丁二烯的购买厂家为湖北东曹化学科技有限公司，型号为端羟基聚丁二烯
‑ⅱ
。
108.所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
109.所述异佛尔酮二异氰酸酯的cas号为4098-71-9。
110.所述固化剂中含有的nco与高分子材料中含有的oh的摩尔比为1:1。
111.所述s2中旋转设备的腔体为圆环形。
112.所述圆环形包括内径和外径。
113.所述旋转设备的腔体运动的方式为环状腔体的内径和外径等速反向运动，转速为300r/min。
114.所述s2中旋转设备环状腔体的内环直径为450mm。
115.所述s2中旋转设备环状腔体的外环直径为1500mm。
116.所述旋转设备进行加热至70℃对混合物进行定型2h。
117.所述导热材料包括导热碳纤维和导热陶瓷粉，所述导热碳纤维和导热陶瓷粉的重
量比为1:1。
118.所述导热陶瓷粉体为氮化硼。
119.所述氮化硼购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为片状纳米氮化硼。
120.所述导热碳纤维购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为高模量高导热中间相短切碳纤维tm-1。
121.通过对实施例3制备得到的取向型导热界面材料进行切面处观察，发现切面处内、外侧材料的取向性良好，且取向型导热界面材料的内外侧厚度均匀。
122.实施例4
123.一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，包括：
124.s1.将导热材料、高分子材料、固化剂进行搅拌，在真空度≥0.098mpa的条件下搅拌脱泡后得到混合物；
125.s2.将混合物进行旋转，使得所述混合物中的导热材料进行旋转取向排布，通过定型处理获得取向型导热界面材料；
126.s3.对混合物进行定型；
127.s4.对定型后的材料进行切片，得到取向型导热界面材料。
128.所述s4对定型后的材料进行切片的厚度为0.5mm。
129.所述s1中按重量份计，加入30份高分子材料。
130.所述导热材料和高分子材料的重量比为3：1。
131.所述高分子材料为可固化端羟基聚丁二烯。
132.所述可固化端羟基聚丁二烯的购买厂家为湖北东曹化学科技有限公司，型号为端羟基聚丁二烯
‑ⅱ
。
133.所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
134.所述异佛尔酮二异氰酸酯的cas号为4098-71-9。
135.所述固化剂中含有的nco与高分子材料中含有的oh的摩尔比为1:1。
136.所述s2中旋转设备的腔体为圆环形。
137.所述圆环形包括内径和外径。
138.所述旋转设备的腔体运动的方式为环状腔体的内径和外径等速反向运动，转速为300r/min。
139.所述s2中旋转设备环状腔体的内环直径为200mm。
140.所述s2中旋转设备环状腔体的外环直径为1500mm。
141.所述旋转设备进行加热至70℃对混合物进行定型2h。
142.所述导热材料包括导热碳纤维和导热陶瓷粉，所述导热碳纤维和导热陶瓷粉的重量比为1:1。
143.所述导热陶瓷粉体为氮化硼。
144.所述氮化硼购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为片状纳米氮化硼。
145.所述导热碳纤维购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为高模量高导热中间相短切碳纤维tm-1。
146.通过对实施例4制备得到的取向型导热界面材料进行切面处观察，发现切面处内、外侧材料的取向为不规则分布，且取向型导热界面材料的内外侧厚度不均匀。
147.实施例5
148.一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，包括：
149.s1.将导热材料、高分子材料、固化剂进行搅拌，在真空度≥0.098mpa的条件下搅拌脱泡后得到混合物；
150.s2.将混合物进行旋转，使得所述混合物中的导热材料进行旋转取向排布，通过定型处理获得取向型导热界面材料；
151.s3.对混合物进行定型；
152.s4.对定型后的材料进行切片，得到取向型导热界面材料。
153.所述s1中按重量份计，加入30份高分子材料。
154.所述导热材料和高分子材料的重量比为3：1。
155.所述s1中采用搅拌设备进行搅拌的转速为300r/min。
156.所述搅拌设备进行加热至70℃对混合物进行定型2h。
157.所述导热材料包括导热碳纤维和导热陶瓷粉，所述导热碳纤维和导热陶瓷粉的重量比为1:1。
158.所述导热陶瓷粉体为氮化硼。
159.所述氮化硼购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为片状纳米氮化硼。
160.所述导热碳纤维购买厂家为昂星新型碳材料常州有限公司，型号为高模量高导热中间相短切碳纤维tm-1。
161.所述高分子材料为可固化端羟基聚丁二烯。
162.所述可固化端羟基聚丁二烯的购买厂家为湖北东曹化学科技有限公司，型号为端羟基聚丁二烯
‑ⅱ
。
163.所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
164.所述异佛尔酮二异氰酸酯的cas号为4098-71-9。
165.所述固化剂中含有的nco与高分子材料中含有的oh的摩尔比为1:1。
166.通过对实施例5制备得到的取向型导热界面材料进行切面处观察，发现切面处内、外侧材料的取向为不规则分布，且取向型导热界面材料的内外侧厚度不均匀。

技术特征：

1.一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，其特征在于，包括：在一定真空度下，将导热材料、高分子材料、固化剂混合搅拌，直至脱泡后获得混合物；旋转所述混合物，使得所述混合物中的纤维材料进行旋转取向排布，以获得环状结构的混合物，定型处理以获得取向型导热界面材料。2.如权利要求1所述的取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，其特征在于，所述将混合物加入旋转设备中进行旋转，所述旋转设备的腔体呈环状，使得旋转后的混合物呈环状结构。3.如权利要求2所述的取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，其特征在于，所述旋转设备腔体的内径和外径的运动方向相同或不同。4.如权利要求2所述的取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，其特征在于，所述旋转设备呈环状腔体的内环直径大于等于400mm。5.如权利要求2所述的取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，其特征在于，所述定型处理是基于温度的调控，使所述环状结构的混合物的材料定性定型。6.如权利要求1所述的取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，其特征在于，所述定型处理后进行切片处理，裁切为设定厚度。7.如权利要求1所述的取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，其特征在于，所述真空度为θ，且满足θ≥0.098mpa。8.如权利要求1-7任一项所述的取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，其特征在于，包括：导热碳纤维、导热陶瓷粉体、碳纳米管、石墨烯纤维、石墨、金属粉中的任意一种或多种；所述导热陶瓷粉体包括：氧化镁、氧化硅、碳化硅、氮化铝、氮化硼、氮化硅中的任意一种或多种。9.如权利要求1所述的取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，其特征在于，所述导热材料和高分子材料的重量比为(0.2-9)：1。10.如权利要求1所述的取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，其特征在于，所述高分子材料为可固化液体高分子，所述高分子材料选自可固化有机硅、可固化丙烯酸酯弹性体、可固化端羟基聚丁二烯中的一种或多种。

技术总结

本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法。一种取向型导热界面材料的旋转取向制备方法，包括：在一定真空度下，将导热材料、高分子材料、固化剂混合搅拌，直至脱泡后获得混合物；将混合物进行旋转，使得所述混合物中的导热材料进行旋转取向排布，通过定型处理获得取向型导热界面材料。本发明中通过旋转取向的制备方法，制备得到了具有高取向型的导热界面材料，保证了导热界面材料的厚度均匀性，并且有效避免了切片时材料的浪费，同时也提升了该材料的导热性能。性能。