[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101381384A [43]公开日2009年3月11日
[21]申请号200810139962.X [22]申请日2008.09.11
[21]申请号200810139962.X
[71]申请人西王集团有限公司
地址256209山东省滨州市邹平县西王工业园
[72]发明人王勇 王岩 刘剑侠 张全刚 程平 王非
何玉梅 [74]专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司代理人辛向东
[51]Int.CI.C07H 3/02 (2006.01)C07H 1/06 (2006.01)C13K 1/10 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明提供了一种无水葡萄糖的生产过程中一
水葡萄糖的结晶工艺，具体是采用将两台结晶罐串
联的方法对浓缩后的糖液进行二次的结晶，其两段
结晶的温度分别控制为为41－44.5℃，27.5－34℃，
两段结晶的降温速度分别控制在0.2～0.3℃/小时 和0.3～0.5℃/小时，采用这种分段结晶的工艺后，
使得一水葡萄糖的收率达到了55％左右较之一段结
晶工艺大大提高，而能耗大大降低，仅为四段结晶
所需能耗的50－60％，所得一水葡萄糖的纯度达到
了99.5％，方便了下部无水葡萄糖的生产。
200810139962.X权 利 要 求 书第1/1页 1.一种一水葡萄糖的结晶工艺，其特征在于：采用将两台结晶罐串联对物料进行二段结晶，其两段结晶的温度分别为41-44.5℃，27.5-36℃。 2.根据权利要求1所述的结晶工艺，其特征在于：两段结晶的降温速度分别控制在0.2～0.3℃/小时和0.3～0.5℃/小时。
3.根据权利要求1和2所述的结晶工艺，其特征在于：工艺步骤和控制参数如下：进料前，在一段结晶罐中投入或预留晶种；然后将经蒸馏后的浓糖浆送入一段结晶罐，进料纯度为96％-98％，进料锤度为70-73，进料温度46-48℃，当物料充满第一结晶罐后停止进料，开始降温，控制降温速度0.2-0.3℃/小时，均匀降温18-20小时，温度降至41-41.5℃时，预留晶种后，其余物料送入第二结晶罐中；当物料充满第二结晶罐后停止进料，开始降温，控制降温速度0.3-0.5℃/小时，均匀降温16-18小时，当物料温度降至27.5-30℃时停止降温，预留晶种后，其余物料送分离工序，分离出一水葡萄糖结晶。
4.根据权利要求3所述的结晶工艺，其特征在于：在每次重新开车生产时，事先在第一结晶罐中投入占罐容积2％的一水合葡萄糖成品干物作为晶种，然后进料至满罐，按上述工艺参数进行结晶，之后预留占罐容积30-40％的物料作为下次结晶的晶种，其余送入第二结晶罐中，开始结晶，结晶完成后同样预留占罐容积30-40％的物料作为下次结晶的晶种。
5.根据权利要求3所述的结晶工艺，其特征在于：连续生产时，在每次结晶完成后，分别在第一结晶罐和第二结晶罐中预留占罐容积30-40％的物料作为下次结晶的晶种。
6.根据权利要求1或2所述的结晶工艺，其特征在于：在进入结晶罐前向物料中加入浓度为10％的焦亚硫酸钠。
7.根据权利要求6所述的结晶工艺，其特征在于：向物料中加入焦亚硫酸钠，其加入量控制在物料中S O2含量为50-200p p m。
200810139962.X说 明 书第1/4页
一种一水葡萄糖的结晶工艺
技术领域
本发明涉及无水葡萄糖的生产，具体涉及到无水葡萄糖的生产过程中一水葡萄糖的结晶工艺。
背景技术
一水葡萄糖被广泛的应用在医药、食品、化工等各个领域，其用途广泛，用量很大。其中相当数量的一水葡萄糖用来生产无水葡萄糖，因此一水葡萄糖的生产对于整个葡萄糖行业来讲十分重要。 现有的一水葡萄糖的结晶工艺，一般对蒸发浓缩后的物料采用一次结晶的方法，但是一次结晶的方法由于结晶温度难以控制，结晶收率低，容易在结晶过程中出现伪晶，既无法达到产品的质量要求，在下部工序中又难以分离，使得大量的一水葡萄糖浪费，减少了整个工艺的产率，影响了企业的经济效益。
发明内容
为克服上述方法存在的不足，本发明提供了一种新的一水葡萄糖的两段结晶工艺，应用该工艺可大大提高一水葡萄糖的解决收率，同时还可以降低能耗。
本发明所述的一水葡萄糖的结晶工艺的技术特征是：使用两台结晶罐串联进行二段结晶，两段结晶的温度控制范围分别为41-44.5℃，27.5-36℃；降温速度控制范围分别为0.2～0.3℃/小时和0.3～0.5℃/小时。上述技术方案是在大量实验研究和实际应用中筛选评价的基础上确定的。
为改进一水葡萄糖的结晶工艺，本发明人对可选用的结晶设备和结晶工艺条件进行了认真的分析研究和筛选对比，实验结果表明，增加结晶设备，即增加结晶段，有利于提高结晶收率，改善结晶质量，二段
结晶与一段结晶相比，收率有显著提高，三段、四段结晶与二段结晶相比，虽然收率也有所提高，但增幅不明显，相反工艺控制难度加大，能源的消耗和设备的投入增加，总体经济效益不佳，因此，本发明人确认二段结晶为优选的结晶方式。
在二段结晶方式确定后，结晶工艺条件，特别是二段结晶温度和降温速度，成为影响结晶效果的主要因素。经反复实验筛选，本发明人确认，优选的结晶条件为两段结晶的温度控制范围分别为41-44.5℃，27.5-36℃；降温速度分别控制不大于0.3℃/小时和0.5℃/小时。
本发明的具体工艺方法是：将两台结晶罐串联进行二段结晶，两段结晶的温度控制范围分别为41-44.5℃，27.5-36℃。开始进料前，在结晶罐中投入或预留晶种。将经蒸馏浓缩后的浓糖浆送入一段结晶罐，进料纯度为96％-98％，进料锤度为70-73，进料温度46-48℃，当物料充满第一结晶罐后停止进料，开始降温，控制降温速度0.2-0.3℃/小时，均匀降温18-20小时，温度降至41-41.5℃时，预留晶种，其余物料送入第二结晶罐中；当物料充满第二结晶罐后停止进料，开始降温，控制降温速度0.3-0.5℃/小时，均匀降温16-18小时，当物料温度降至27.5-30℃时停止降温，预留晶种后，其余物料送分离工序，分离出一水葡萄糖结晶物。
重新开车时，需事先在第一结晶罐中投入占罐容积2％的一水合葡萄糖成品干物作为晶种，然后进料至满罐，按上述工艺参数进行结晶，之后预留占罐容积30-40％的物料作为下次结晶的晶种，其余送入第二结晶罐中，开始结晶，结晶完成后同样预留占罐容积30-40％的物料作为下次结晶的晶种。
在连续生产时，在每次结晶完成后，分别在第一结晶罐和第二结晶罐中预留占罐容积30-40％的物料作为下次结晶的晶种。 物料进入结晶罐前，可向物料中加入浓度为10％的焦亚硫酸钠溶液，焦亚硫酸钠可作为抑制剂来抑制糖液中酵母菌的滋生，防止糖液在降温的过程中发酵而影响收率和最终产品的质量。焦亚硫酸钠在物料中的含量通常以S O2计，其加入量应控制在物料中S O2含量在50-200ppm范围之内，这样即可以保证酵母菌得到抑制，又可以保证成品无水葡萄糖中的SO2含量符合国家标准。
通过采用上述的结晶工艺，使得通过该工艺结晶出来的一水葡萄糖晶体颗粒规则、均匀，收率达到了48～54％，较之一段结晶收率42％提高明显，接近或达到了四段结晶55％的收率水平，而且能耗明显降低，仅为四段结晶所需能耗的50-60％。
同时由于采用了两段结晶，且两段结晶过程中的温度控制范围和降温速度各不相同，为晶体生长提供了良好的环境，在一段结晶过程中，晶体是在过饱和状态下形成，在二段结晶过程中，晶体得以缓慢增长，结晶效果和质量明显提高，一水葡萄糖的纯度达到了99.5％，远高于现有技术，不仅为市场提供了优质一水葡萄糖产品，也为生产无水葡萄糖提供了良好品质的原料，降低了后续工序中提纯除杂的难度，有利于企业节能降耗和提高经济效益。
具体实施方式
实施例1 重新开车生产时的结晶工艺
首先在第一结晶罐中投入占罐容积2％的一水葡萄糖干物作为晶种，开始进料，进料糖液的纯度为97.5％，进料锤度为72.6，进料温度46℃，当物料灌满结晶罐后停止进料，开始降温，控制降温速度0.2-0.25℃/小时，均匀降温18小时，罐内温度降至41.5℃；之后预留占结晶罐容积30％的结晶后物料作为下次结晶的晶种，将剩余物料送入第二结晶罐中，开始结晶，物料以0.35-0.5℃/小时的速度降温18小时，当物料温度降至28℃时停止降温，结晶完成，之后预留占罐容积30％的物料作为下次结晶的晶种，余料排出后，进行锤度和温度调整，与其他物料混合重新进入结晶罐中进行二段结晶。 实施例2 连续生产时的结晶工艺
在第一和第二结晶罐中分别预留有占罐容积30％的物料作为的晶种。开始进料，进料糖液的纯度为98％，进料锤度为72.8，进料温度47℃，糖液中预先加入10％的焦亚硫酸钠，测得物料中SO2含量为50ppm，当物料充满第一结晶罐后停止进料，开始降温，控制降温速度0.3℃/小时，均匀降温19小时，温度降至41.3℃，预留占结晶罐容积36％的物料作为下次结晶的晶种，其余物料送入第二结晶罐中，当物料充满第二结晶罐后停止进料开始降温，物料以0.3-0.4℃/小时的速度降温16小时，当物料温度降至27.5℃时停止降温，预留占结晶罐容积36％的物料作为下次结晶的晶种，其余物料送分离工序。产品总收率达到52％。
实施例3 连续生产时的结晶工艺
在第一和第二结晶罐中分别预留有占罐容积36％的物料作为的晶种。开始进料，进料糖液的纯度为97％，进料锤度为70.5，进料温度46℃，当物料充满第一结晶罐后停止进料，开始降温，控制降温速度0.25-0.28℃/小时，均匀降温18小时，温度降至41.0℃，预留占结晶罐容积33％的物料作为下次结晶的晶种，其余物料送入第二结晶罐中，当物料充满第二结晶罐后停止进料开始降温，物料以0.3-0.35℃/小时的速度降温17小时，当物料温度降至28℃时停止降温，预留占结晶罐容积33％的物料作为下次结晶的晶种，其余物料送分离工序。产品总收率达到49％。
实施例4 连续生产时的结晶工艺
在第一和第二结晶罐中分别预留有占罐容积33％的物料作为的晶
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