(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610315780.8
(22)申请日 2016.05.11
(71)申请人 中国科学院宁波材料技术与工程研
究所
地址 315201 浙江省宁波市镇海区庄市大
道519号
(72)发明人 赵海超 邱诗惠 陈诚 王立平
(74)专利代理机构 南京利丰知识产权代理事务
所(特殊普通合伙) 32256
代理人 王锋
(51)Int.Cl.
C01B 21/064(2006.01)
B01F 17/00(2006.01)
(54)发明名称
散方法及其应用
(57)摘要
一种二维B 3N 4纳米材料的剥离方法、分散
能够通过物理作用与氮化硼结合而使氮化硼稳
发明利用成本低廉的聚苯胺类导电高分子作为
氮化硼分散剂，并将该分散剂与氮化硼在分散介
质中简单混合，通过两者之间的物理相互作用，
即可大幅提升氮化硼，特别是氮化硼二维纳米材
料在分散介质中的分散度及分散稳定性；而且籍
由所述聚苯胺类导电高分子，还可以通过简单的
液相剥离方法获得氮化硼纳米片，其无损于氮化
硼的物理结构和化学性能；另外本发明中应用于
氮化硼分散或氮化硼纳米片剥离的分散介质可
以循环使用，能够降低成本、减少有机物排放，利
于规模化实施。权利要求书3页 说明书7页 附图1页CN 107364840 A 2017.11.21
C N 107364840
A
1.一种氮化硼分散剂，其特征在于包括聚苯胺类导电高分子，且所述聚苯胺类导电高分子能够通过物理作用与氮化硼结合而使氮化硼稳定分散于分散介质内。
2.根据权利要求1所述的氮化硼分散剂，其特征在于：所述聚苯胺类导电高分子包括本征态聚苯胺、掺杂态聚苯胺、取代聚苯胺、油溶性聚苯胺和水溶性聚苯胺中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述聚苯胺类导电高分子包括具有下列任一化学式所示结构单元的聚苯胺类导电高分子：
其中，n＝3～500；和/或，所述氮化硼为二维氮化硼纳米材料，优选为厚度为1～20nm的氮化硼纳米片；和/或，所述分散介质包括水、有机溶剂和高分子树脂中的任意一种或两种以上的组合，优选的，所
述有机溶剂选自低沸点溶剂和/或高沸点极性有机溶剂，进一步优选自乙醇、四氢呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合。
3.氮化硼与聚苯胺类导电高分子的复合物，所述聚苯胺类导电高分子包括本征态聚苯胺、掺杂态聚苯胺、取代聚苯胺、油溶性聚苯胺和水溶性聚苯胺中的任意一种或两种以上的组合，优选的，所述聚苯胺类导电高分子包括具有下列任一化学式所示结构单元的聚苯胺类导电高分子：
其中，n＝3～500。
4.根据权利要求3所述的复合物，其特征在于：所述聚苯胺类导电高分子与氮化硼的重量比为0.1～10:1，优选为0.2～2:1；和/或，所述氮化硼为二维氮化硼纳米材料，优选为厚度为1～20nm的氮化硼纳米片。
5.聚苯胺类导电高分子作为氮化硼分散剂的用途，所述聚苯胺类导电高分子包括本征态聚苯胺、掺杂态
聚苯胺、取代聚苯胺、油溶性聚苯胺和水溶性聚苯胺中的任意一种或两种以上的组合，优选的，所述聚苯胺类导电高分子包括具有下列任一化学式所示结构单元的聚苯胺类导电高分子：
其中，n＝3～500。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述氮化硼为二维氮化硼纳米材料，优选为厚度为3～500nm的氮化硼纳米片。
7.一种液相剥离制备二维氮化硼纳米材料的方法，其特征在于包括：将聚苯胺类导电高分子与氮化硼粉体在水和/或有机溶剂中充分混合，形成二维氮化硼纳米材料的稳定分
散液。
8.根据权利要求7所述的液相剥离制备二维氮化硼纳米材料的方法，其特征在于包括：将聚苯胺类导电高分子与氮化硼粉体在水和/或有机溶剂中充分混合形成二维氮化硼纳米材料的稳定分散液，之后对所述稳
定分散液进行离心处理，收集获得二维氮化硼纳米材料与聚苯胺类导电高分子的复合物。
9.根据权利要求7或8所述的液相剥离制备二维氮化硼纳米材料的方法，其特征在于包括：选用超声、搅拌、振荡方式中的至少一种使聚苯胺类导电高分子与氮化硼粉体在水和/或有机溶剂中充分混合；和/或，所述氮化硼分散剂包括本征态聚苯胺、掺杂态聚苯胺、取代聚苯胺、油溶性聚苯胺和水溶性聚苯胺中的任意一种或两种以上的组合，优选的，所述聚苯胺类导电高分子包括具有下列任一化学式所示结构单元的聚苯胺类导电高分子：
其中，n＝3～500；和/或，所述有机溶剂选自低沸点溶剂和/或高沸点极性有机溶剂，进一步优选自乙醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、氯仿和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述二维氮化硼纳米材料为厚度为1-20nm的氮化硼纳米片。
10.一种氮化硼分散体，其特征在于包含：分散介质；以及，分散于所述分散介质中的、如权利要求3-4中任一项所述的复合物。
11.根据权利要求10所述的氮化硼分散体，其特征在于：所述氮化硼分散体为流体状分散体，优选为液态分散体或浆料；和/或，所述分散介质包括水、有机溶剂和高分子树脂中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述氮化硼分散体包含10mg/mL以下的氮化硼，优选包含0.1mg/mL～5mg/mL的氮化硼。
12.一种氮化硼分散体的制备方法，其特征在于包括：将氮化硼及聚苯胺类导电高分子于分散介质中均匀混合形成稳定分散体；
优选的，所述聚苯胺类导电高分子包括本征态聚苯胺、掺杂态聚苯胺、取代聚苯胺、油溶性聚苯胺和水溶性聚苯胺中的任意一种或两种以上的组合，优选的，所述聚苯胺类导电高分子包括具有下列任一化学式所示结构单元的聚苯胺类导电高分子：
其中，n＝3～500；
和/或，所述聚苯胺类导电高分子与氮化硼的重量比优选为0.1～10:1，尤其优选为0.2～2:1；
和/或，所述氮化硼优选为二维氮化硼纳米材料，尤其优选为厚度为1～20nm的氮化硼纳米片；
和/或，所述分散介质包括水和/或有机溶剂或高分子树脂；
和/或，优选的，所述稳定分散体包含10mg/mL以下的氮化硼，优选包含0.1mg/mL～5mg/ mL的氮化硼。
13.一种可再分散氮化硼粉体，其特征在于它是通过去除权利要求10-11中任一项所述的氮化硼分散体中的分散介质而获得的粉体，且所述粉体能够被再次直接分散于所述分散介质中。
14.一种基于物理方法实现的氮化硼分散和再分散方法，其特征在于包括：
将氮化硼及聚苯胺类导电高分子于分散介质中均匀混合形成稳定分散体，
去除所述分散体中的分散介质而获得氮化硼与聚苯胺类导电高分子的复合物，
以及，将所述复合物再次分散于分散介质中，再次形成稳定分散体；
优选的，所述聚苯胺类导电高分子包括本征态聚苯胺、掺杂态聚苯胺、取代聚苯胺、油溶性聚苯胺和水溶性聚苯胺中的任意一种或两种以上的组合，优选的，所述聚苯胺类导电高分子包括具有下列任一化学式所示结构单元的聚苯胺类导电高分子：
其中，n＝3～500；
和/或，优选的，所述分散介质包括水、有机溶剂和高分子树脂中的任意一种或两种以上的组合，优选的，所述有机溶剂选自低沸点溶剂和/或高沸点极性有机溶剂，更进一步的优选自乙醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、氯仿和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述氮化硼优选为二维氮化硼纳米材料，尤其优选为厚度为1～20nm的氮化硼纳米片；
和/或，所述复合物中聚苯胺类导电高分子与氮化硼的重量比为0.1～10:1，优选为0.2～2:1。
15.根据权利要求14所述的基于物理方法的实现氮化硼分散和再分散方法，其特征在于包括：将氮化硼及聚苯胺类导电高分子于水/或有机溶剂中均匀混合形成稳定分散液，之后对所述稳定分散液进行干燥处理而形成呈粉体状的所述复合物；所述干燥处理的方式选自喷雾干燥、旋转蒸发和真空干燥中的至少一种。
二维B 3N 4纳米材料的剥离方法、分散剂、分散方法及其应用
技术领域
[0001]本发明涉及一种氮化硼纳米片的剥离、分散方法，特别涉及一类氮化硼分散剂、通过物理方法制备氮化硼分散体以及可再分散氮化硼粉体的方法。
背景技术
[0002]氮化硼纳米片层是类氮化硼二维纳米材料的一种，具有优异的物理和化学性能，良好的导热性、介电性、化学稳定性和耐磨性等。然而，氮化硼纳米片由于层间的离子相互作用容易团聚在一起，致使在有机溶剂或水中的溶解度有限，这就很大程度上限制了其应
用。现有的氮化硼二维纳米片制备方法主要包括
“自下而上”的合成法和“自上而下”的剥离法两大类。其中，合成方法主要为化学气相沉积(CVD)法，此方法制备成本高、不易控制规模化生产。“自上而下”的剥离法主要是利用各种方式对抗氮化硼纳米片之间强烈的离子键的相互作用力从而实现二维片层纳米片的剥离。目前常用的剥离法主要包括机械剥离法如胶带剥离法、球磨法、流体剥离法；化学剥离法主要包括液相剥离法、化学功能法、离子插入剥离法等。
[0003]近年来，有研究人员通过多巴胺化学修饰方法实现了氮化硼的表面修饰，增加了氮化硼在水溶液中的分散性。也有研究人员利用缩氨酸与氮化硼之间的强的π-π相互作用实现了氮化硼在水溶液中的分散。还有研究人员在高温和高压条件下，利用H 2O 2使部分B-N 键断裂，H和-OH自由基分别连接N和B位点，实现了氮化硼的分散。亦有研究人员利用柠檬酸处理六方氮化硼而制得了高水溶性纳米六方氮化硼的方法。另外还有研究人员利用表面活性剂胆酸钠成功将片层状化合物(MoS 2、BN和WS 2等)分散在水溶液中。但前述的现有氮化硼纳米片的制备方法普遍存在操作难度大，条件苛刻，成本高，污染大，难以规模化实施的缺陷，而且所获氮化硼纳米片产品质量不稳定，亦很难获得片层数单一的少层或单层氮化硼纳米片。
发明内容
[0004]本发明的主要目的在于提供一种氮化硼分散剂、氮化硼分散体、其制备方法及应用，以克服现有技术中的不足。
[0005]为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
[0006]本发明实施例提供了一类氮化硼分散剂，其包括聚苯胺类导电高分子，且所述聚苯胺类导电高分子能够通过物理作用与氮化硼结合而使氮化硼稳定分散于分散介质内。
[0007]进一步的，所述聚苯胺类导电高分子包括本征态聚苯胺、掺杂态聚苯胺、取代聚苯胺、油溶性聚苯胺和水溶性聚苯胺中的任意一种或两种以上的组合。
[0008]本发明实施例还提供了一类氮化硼与聚苯胺类导电高分子的复合物，所述聚苯胺类导电高分子包括本征态聚苯胺、掺杂态聚苯胺、取代聚苯胺、油溶性聚苯胺和水溶性聚苯胺中的任意一种或两种以上的组合。
[0009]本发明实施例还提供了一类聚苯胺类导电高分子作为氮化硼分散剂的用途，所述
说 明 书1/7页CN 107364840 A
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