(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510080730.1
(22)申请日 2015.02.13
B01D 53/78(2006.01)
B01D 53/52(2006.01)
B01D 53/96(2006.01)
(71)申请人北京三聚环保新材料股份有限公司
地址100080 北京市海淀区人大北路33号
大行基业大厦9层
(72)发明人王立贤 王鲁璐 李海英
(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理
有限公司 11250
代理人
李敏
(54)发明名称
和装置
(57)摘要
本发明提供一种使用聚合硫酸铁吸收净化硫
化氢的方法，通过采用聚合硫酸铁作为吸收液，稳
定性好，用于吸收净化硫化氢时基本没有副反应
的发生，脱硫效率高达99％以上，之后通入含氧
气体将脱硫废液进行再生重新生成聚合硫酸铁并
用于硫化氢的吸收净化，整个脱硫-再生反应循
环连续进行，再生过程中体系稳定，吸收液的再生
速度快且再生率高达97％以上，有效解决现有技
术方法中的吸收液去除H 2S 时副反应多且难以控
制的技术问题，以及反应后铁基氧化剂再生不完
全的问题，此外，本发明方法在对脱硫废液中的硫
磺进行分离后，硫磺的回收率高达95％以上，纯
度高达99.9％以上。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书14页 附图2页
(10)申请公布号CN 104689698 A (43)申请公布日2015.06.10
C N 104689698
A
1.一种使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法，其包括如下步骤：
(1)将聚合硫酸铁的水溶液作为吸收液加入到脱硫反应器中，向所述吸收液中通入含有硫化氢的原料气进行吸收净化处理；
(2)将步骤(1)吸收净化处理后得到的脱硫废液输入再生反应器中，分离出硫磺并得到溶液体系，向所述溶液体系中通入含氧气体进行氧化再生，即得再生溶液；
(3)将步骤(2)所述再生溶液作为吸收液返回至步骤(1)中对所述原料气进行吸收净化处理。
2.根据权利要求1所述的使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法，其特征在于，所述聚合硫酸铁采用如下
方法制备得到：
(a)使用硫酸水溶液对硫酸亚铁进行酸化处理，得到pH值为0.5-1.5的混合液；
(b)在常温常压下，将所述混合液与双氧水通过分别独立的流动通道实现单独流动以同时注入反应体系中进行反应，所述混合液中的硫酸亚铁与所述双氧水中的过氧化氢的摩尔比为1:(0.55-0.7)；
(c)待步骤(b)的反应结束后，将所述反应液干燥成型，即得聚合硫酸铁固体。
3.根据权利要求2所述的使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法，其特征在于，步骤
(a)中，所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为60-70％，所述混合液中亚铁离子的质量浓度为270-300g/L；
步骤(b)中，控制所述混合液的流速为30-40mL/min，控制所述双氧水的流速为10-15mL/min，所述双氧水中过氧化氢的质量百分含量为25-50％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合硫酸铁的水溶液中聚合硫酸铁的质量百分含量为10％-35％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述原料气中含有硫化氢的体积浓度为0.3％-4％，所述原料气的通入速率为30-100ml/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法，其特征在于，步骤(2)中，向所述溶液体系中通入含氧气体进行氧化再生的同时还添加双氧水进行辅助再生，所述双氧水的添加量为所述聚合硫酸铁水溶液中含铁量的1-10wt％。
7.一种实施权利要求1-6任一项所述的使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的装置，其特征在于，沿工艺路线依次设置：
脱硫反应器，在所述脱硫反应器的下部设有原料气入口和吸收液进液口，上部设有脱硫废液排出口，顶部设有第一排气口，所述原料气入口位于所述吸收液进液口的上方；
再生反应器，在所述再生反应器的底部设有进气口，下部设有脱硫废液流入口，上部设有再生溶液流出口和硫磺溢出口，顶部设有第二排气口，所述硫磺溢出口位于所述再生溶液流出口的上方；所述脱硫废液流入口与所述脱硫废液排出口连通设置，所述再生溶液流出口与所述吸收液进液口连通设置。
8.根据权利要求7所述的使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的装置，其特征在于，在所述脱硫反应器的内部，与所述原料气入口通过管道连接设置一个布气喷头，所述布气喷头上均匀设有开口向下或斜下方的布气孔。
9.根据权利要求8所述的使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的装置，其特征在于，与所
述再生反应器的进气口还连接设置曝气装置。
10.一种使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的用途。
一种使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法和装置
技术领域
[0001] 本发明涉及一种使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法和装置，属于气体净化处理的技术领域。
背景技术
[0002] 目前，硫化氢作为恶臭气体的主要成分之一，主要来源于石油化工行业、天然气行业、冶金业、硫酸制造业、垃圾处理厂和矿物加工行业等工业部门的生产过程。H
S的存在不
2
仅会引起设备和光路的腐蚀、催化剂的中毒，而且能直径危害人体的健康，甚至危及生命。[0003] 国际上对H2S的处理技术的研究十分活跃。目前国内外脱硫技术已逼近成熟，脱硫
S方法主要包括吸附法和膜分离法，方法及脱硫工艺众多，主要有干法和湿法。干法净化H
2
S的吸附主要采用的是活性炭。活性炭中的空腔常用于低含硫气体的净化处理。较早对H
2
S的氧化起着重要的作用，且活性炭的表面特征如酸碱官能团的存在对氧化过程也很对H
2
S，用于吸收的溶液或溶剂再生后重重要。湿法脱硫是利用某种溶液或溶剂脱除废气中的H
2
复利用。根据作用机理又可分为物理吸收和化学吸收两种方法。常用的物理吸收溶剂有甲
S发生化学醇、丙烯碳酸酯等。化学吸收法是通过溶液中的氧化剂、催化剂等有效成分与H
2
S的目的，用于吸收的吸收液可再生使用。其中，使用铁基氧化剂去反应，达到吸收去除H
2
除H
S是化学吸收法中比较常见的一种。
2
[0004] 中国专利文献CN102658002A公开了一种使用EDTA螯合铁铜复合体系吸收净化硫化氢的方法，具体步骤如下：(1)制备EDTA螯合铁铜复合吸收液：在常温下，首先将可溶性铁盐按照质量百分比1％-10％溶于去离子水中制得铁盐溶液，然后将可溶性铜盐、EDTA二钠盐加入所述铁盐溶液中，所述可溶性铁盐、可溶性铜盐、EDTA二钠盐的质量比为1-5:1:1，在常温下搅拌至溶液中的固体全部溶解，或剩余固体不再溶解，静置30-120分钟后过滤，即得EDTA螯合铁铜复合吸收液；(2)吸收净化硫化氢，将步骤(1)所得的EDTA螯合铁铜复合吸收液加入到吸收装置中，然后将浓度为800ppm-4000ppm的硫化氢气体通入到吸收装置中进行吸收净化处理，反应体系在常温常压下进行，所述硫化氢气体以8L/min的流速通入吸收装置中，每隔30min测定一次出口浓度，直至出口浓度变化不明显或不变为止，残余的硫
化氢尾气采用氢氧化钠溶液进行吸收处理。然而，上述湿法脱硫的方法中，使用的EDTA螯合铁铜复合溶液体系组成复杂且稳定性不好，用于去除H
S时副反应多且难以
2
得到较好控制，反应后的铁基氧化剂也不易再生完全。
发明内容
[0005] 本发明所要解决的技术问题在于现有技术的湿法脱硫方法中使用的EDTA螯合铁铜复合溶液体系组成复杂且稳定性不好，用于去除H
S时副反应多且难以控制，反应后铁基
2
氧化剂也不易再生完全，从而提出一种使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法和装置，所述聚合硫酸铁的稳定性较好，用于去除硫化氢时副反应少，脱硫效率高，并且反应后聚合硫酸铁的再生收率高。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
[0007] 一种使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法，其包括如下步骤：
[0008] (1)将聚合硫酸铁的水溶液作为吸收液加入到脱硫反应器中，向所述吸收液中通入含有硫化氢的原料气进行吸收净化处理；
[0009] (2)将步骤(1)吸收净化处理后得到的脱硫废液输入再生反应器中，分离出硫磺并得到溶液体系，向所述溶液体系中通入含氧气体进行氧化再生，即得再生溶液；[0010] (3)将步骤(2)所述再生溶液作为吸收液返回至步骤(1)中对所述原料气进行吸收净化处理。
[0011] 所述聚合硫酸铁采用如下方法制备得到：
[0012] (a)使用硫酸水溶液对硫酸亚铁进行酸化处理，得到pH值为0.5-1.5的混合液；[0013] (b)在常温常压下，将所述混合液与双氧水通过分别独立的流动通道实现单独流动以同时注入反应体系中进行反应，所述混合液中的硫酸亚铁与所述双氧水中的过氧化氢的摩尔比为1:(0.55-0.7)；
[0014] (c)待步骤(b)的反应结束后，将所述反应液干燥成型，即得聚合硫酸铁固体。[0015] 步骤(a)中，所述硫酸水溶液中硫酸的质量百分含量为60-70％，所述混合液中亚铁离子的质量浓度为270-300g/L；
[0016] 步骤(b)中，控制所述混合液的流速为30-40mL/min，控制所述双氧水的流速为10-15mL/min，所述双氧水中过氧化氢的质量百分含量为25-50％。
[0017] 步骤(1)中，所述聚合硫酸铁的水溶液中聚合硫酸铁的质量百分含量为10％-35％。
[0018] 步骤(1)中，所述原料气中含有硫化氢的体积浓度为0.3％-4％，所述原料气的通入速率为30-100ml/min。
[0019] 步骤(2)中，向所述溶液体系中通入含氧气体进行氧化再生的同时还添加双氧水进行辅助再生，所述双氧水的添加量为所述聚合硫酸铁水溶液中含铁量的1-10wt％。[0020] 一种实施所述的使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的装置，其沿工艺路线依次设置：
[0021] 脱硫反应器，在所述脱硫反应器的下部设有原料气入口和吸收液进液口，上部设有脱硫废液排出口，顶部设有第一排气口，所述原料气入口位于所述吸收液进液口的上方；
[0022] 再生反应器，在所述再生反应器的底部设有进气口，下部设有脱硫废液流入口，上部设有再生溶液流出口和硫磺溢出口，顶部设有第二排气口，所述硫磺溢出口位于所述再生溶液流出口的上方；所述脱硫废液流入口与所述脱硫废液排出口连通设置，所述再生溶液流出口与所述吸收液进液口连通设置。
[0023] 在所述脱硫反应器的内部，与所述原料气入口通过管道连接设置一个布气喷头，所述布气喷头上
均匀设有开口向下或斜下方的布气孔。
[0024] 与所述再生反应器的进气口还连接设置曝气装置。
[0025] 一种使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的用途。
[0026] 本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0027] (1)本发明所述的使用聚合硫酸铁吸收净化硫化氢的方法，通过采用聚合硫酸铁
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