(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710885948.3
(22)申请日 2017.09.27
司
地址 100094 北京市海淀区永澄北路2号院
1号楼A座3层305-47室
(72)发明人 赵晓明 李卫斌 徐雨来 隗巍
孟鲁平
(74)专利代理机构 北京庆峰财智知识产权代理
事务所(普通合伙) 11417
代理人 李文军
(51)Int.Cl.
D06M 15/564(2006.01)
D06M 15/09(2006.01)
D06M 11/83(2006.01)
D06M 11/01(2006.01)D06M 13/02(2006.01)D06M 11/47(2006.01)D06M 101/06(2006.01)D06M 101/32(2006.01)
(54)发明名称一种无铅γ射线屏蔽柔性复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种无铅γ射线屏蔽柔性复合材料及制备方法。将水性聚氨酯与适量增稠剂Ⅰ混合，然后在分散砂磨机上进行慢速分散，在分散过程中缓慢加入γ射线屏蔽剂，分散开后，再依次加入少量增稠剂Ⅱ、消泡剂、分散剂、偶联剂；将分散速度调至快速，分散20min，再次加入少量的消泡剂，然后保持快速分散10min；将上述混合物进行超声分散20分钟；最后对上述混合物进行抽真空处理以除去气泡，至此，涂料制备完成。将织物基布固定在涂层机针板架上，采用上述制备的涂料对基布进行涂层处理，将涂层织物在室温下晾置2小时，然后置于烘箱中60℃烘干1小时，或者将涂层织物在室温下晾置24小时，得 到无铅γ射线屏蔽柔性复合材料。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 107841878 A 2018.03.27
C N 107841878
A
1.无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于：采用织物涂层工艺制备，材料组成为基布和涂料。
2.根据权利要求1所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于，所述基布为任何纤维制备的具有可涂覆性质的机织物、针织物、非织造布中的一种，其基布类型的选择取决于使用要求，如对纤维特性的需求，对织物强力，克重，手感柔软性等的要求。
3.根据权利要求1所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于，所述基布要求具有一定的强力，能在涂层工艺进行中提供一定的张力；要求基布具有一定的密度，不足以让涂料渗透流失。
4.根据权利要求1所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于，所述涂料的组成及重量份为：水性聚氨酯：35~70重量份；增稠剂Ⅰ：0.1~1重量份；增稠剂Ⅱ：0.1~1重量份；γ射线屏蔽剂：30~60重量份；分散剂：0.1~1重量份；偶联剂：0.1~1重量份；消泡剂：0.1~1重量份。
5.根据权利要求4所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于，所述水性聚氨酯为乳液，固体粉30±1，粘度（25℃，mPa.S ）小于300。
6.根据权利要求4所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于，所述增稠剂Ⅰ为水性增稠剂，主要成分为聚氨酯化合物，PH值
7.0±0.1，粘度≤3000CPS/25℃。
7.根据权利要求4所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于所述增稠剂Ⅱ为纤维素。
8.根据权利要求4所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于所述γ射线屏蔽剂为氧化铋、铋、钽中的一种或多种，粒径<75μm。
9.根据权利要求4所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于所述分散剂为阴离子型分散剂。
10.根据权利要求4所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于所述偶联剂为硅烷偶联剂。
11.根据权利要求4所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，其特征在于所述消泡剂为有机硅消泡剂或矿物油类消泡剂。
12.根据权利要求1所述的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）基布的准备：按要求准备合适大小的布料，将其平整地固定在涂层机针板架上，调整至合适张力；2）涂料的制备：a、按成分配备称取各原料；b、将增稠剂Ⅰ加入到水性聚氨酯中并置于分散机下搅拌分散，分散机转速500r/min，在分散过程中缓慢加入γ射线屏蔽剂，分散5分钟，将分散机转速调至3000r/min，然后依次加入增稠剂Ⅱ、分散剂、偶联剂、消泡剂，分散15分钟，再加入少量消泡剂，继续分散10分钟；c、对步骤b中所得的混合料进行超声分散20分钟；d、对步骤c所得的混合料进行抽真空处理以除气泡，真空度<0.07Mpa；3）涂层织物复合材料的制备。
13.将步骤2）所制备的涂料在涂层机上对步骤1）所准备的基布进行涂层整理，将涂层织物在室温下晾
置2小时，然后在60℃下烘干一小时；或将涂层织物在室温下晾置24小时固化，得到无铅γ射线屏蔽柔性复合材料。
权 利 要 求 书1/1页CN 107841878 A
一种无铅γ射线屏蔽柔性复合材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于屏蔽材料技术领域，具体涉及一种无铅γ射线屏蔽柔性复合材料及其制备方法
背景技术
[0002]随着核技术的应用及原子能事业的发展，各种高能射线被广泛应用于医学、通讯、军事、工业、农业、科研等各个邻域，但核能与核技术应用是一把双刃剑，在核技术开发利用过程中的安全问题和放射性污染防治问题十分重要，核辐射会引起人类细胞遗传变异、引起放射病，甚至死亡。
[0003]γ射线在体现它很好的应用价值的同时，对周遭环境有着极大的辐射危害，对人体健康有着严重威胁，可诱发癌变甚至基因突变。传统的γ射线防护材料较多，通常选用高原子序数材料和通用建筑材料作为防护材料，主要有水、土壤、铁矿石、混凝土、铁、铅、铅玻璃、稀土、钨、贫铀、砖、离子水及
一些高聚物如铅硼聚乙烯、含硼聚丙烯等材料。新型的γ射线防护材料主要有含铅、含钨、含铋的复合材料等，如Bi2O3、WO3、PbWO4等。国内外针对γ射线的防护做了大量的研究工作，并取得了一定的成果。例如降低铅橡胶制品中填充粉体的粒径，掺杂重金属元素钽改性PVC、PE，通过控制氧化铋在基体中的分散效果，防止材料内部出现缺陷，增大散射碰撞概率，填充纳米级功能粒子，利用纳米粒子量子效应，表面效应以及不同粒子间的协同作用来增强材料的防护性能等。但使用这些方法制备的材料其防护效果差强人意，且制备工艺复杂，成本较高，难以满足工业化发展的需求。
[0004]目前γ射线防护材料中，含铅材料占主导地位，然而，铅作为辐射防护材料具有一些弊端，铅本身就是重金属污染源，在使用过程中容易造成重金属中毒，由于Pb元素较高的迁移率，容易从复合材料中迁出，会对接触者和环境造成危害，尤其会对从事放射性工作的人员造成安全威胁，另外，铅材料还有二次辐射、硬度较差、结构强度差，不耐高温等缺点存在，因此，铅材料作为核辐射屏蔽材料已不能满足现代防护理念的需求。
[0005]在当前核应急及抗核打击防护的需求下，防护材料的开发显得尤为重要，凡应用核能技术和从事电离辐射研究的单位或项目，必须重视由此带来的辐射安全和防护问题。因此，面对民用军工辐射防护装备的重大需求，开发低毒、环保、高效、轻质、易加工的γ-ray防护材料具有重要的意义和广泛的应用前景。
[0006]本发明针对铋的环保性，再加上铋、钽等元素的重元素作用以及氧化铋对γ射线良好的防护效果，结合纺织材料柔软质轻的特点，制备出环保、高效、轻质、柔软的核防护柔性复合材料，拓宽了γ射线防护材料的应用范围，可为射线防护服面料的开发提供参考。
发明内容
[0007]本发明为解决上述技术问题，提供一种无铅γ射线屏蔽柔性复合材料及其制备方法。
[0008]本发明的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料，是用涂层工艺制备而成，材料组成为基
布和涂料。
[0009]本发明中，所述基布为任何纤维制备的具有可涂覆性质的机织物、针织物、非织造布中的一种，其基布类型的选择取决于使用要求，如对纤维特性的需求，对织物强力，克重，手感柔软性等的要求。
[0010]本发明中，所述的基布要求具有一定的强力，能在涂层工艺进行中提供一定的张力；要求基布具有一定的密度，不足以让涂料渗透流失。
[0011]本发明中，所述涂料的组成及重量份为：水性聚氨酯：35
~70重量份；增稠剂Ⅰ：0.1
~
1重量份；增稠剂Ⅱ：0.1
~1重量份；γ射线屏蔽剂 ：30
~
60重量份；分散剂： 0.1
~
1重量份；偶
联剂：0.1
~1重量份；消泡剂：0.1
~
1重量份；本发明中，所述的水性聚氨酯为乳液，固体粉30
±1，粘度（25℃，mPa.S）小于300。
[0012]本发明中，所述增稠剂Ⅰ为水性增稠剂，主要成分为聚氨酯化合物，PH值7.0±0.1，粘度≤3000CPS/25℃。
[0013]本发明中，所述增稠剂Ⅱ为纤维素。
[0014]本发明中，所述γ射线屏蔽剂为铋、钽、氧化铋中的一种或多种，粒径<75μm。[0015]本发明中，所述分散剂为阴离子型分散剂。
[0016]本发明中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
[0017]本发明中，所述消泡剂为有机硅消泡剂或矿物油类消泡剂。
[0018]本发明还提供了上述无铅γ射线屏蔽柔性复合材料的制备方法，包括如下步骤。[0019]1）基布的准备：按要求准备合适大小的布料，将其平整地固定在涂层机针板架上，调整至合适张力。
[0020]2）涂料的制备；a、按成分配备称取各原料；b、将增稠剂Ⅰ加入到水性聚氨酯中并置于分散机下搅拌分散，分散机转速500r/min，在分散过程中缓慢加入γ射线屏蔽剂，分散5分钟。将分散机转速调至3000r/min，然后依次加入增稠剂Ⅱ、分散剂、偶联剂、消泡剂，分散15分钟，再加入少量消泡剂，继续
分散10分钟；c、对步骤b中所得的混合料进行超声分散20分钟；d、对步骤c所得的混合料进行抽真空处理以除气泡，真空度<0.07Mpa。
[0021]3）涂层织物复合材料的制备：将步骤2）所制备的涂料在涂层机上对步骤1）所准备的基布进行涂层整理，将涂层织物在室温下晾置2小时，然后在60℃下烘干一小时；或将涂层织物在室温下晾置24小时固化，得到无铅γ射线屏蔽柔性复合材料。
[0022]本发明的有益效果在于：本发明采用不含有机溶剂的水性涂料，使用“绿金属”Bi及其氧化物Bi2O3为功能填料，并添加钽等重金属元素，制备了高效、环保、无毒的“绿”核辐射防护柔性复合材料。
[0023]本发明通过改善工艺使功能粒子在树脂基体中合理分散，提高了柔性复合材料的γ射线有效防护能力，在一定条件下可取代铅制品。
[0024]本发明结合纺织材料的优良特性，用机织物作为涂层复合材料的基布，提高了材料的柔软性、强力、降低了克重。
[0025]本发明制备工艺简单，易于实现，可为射线屏蔽防护服面料的开发提供参考。
附图说明
[0026]图1为实施例1所制得的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料的性能检测数据。
[0027]图2为实施例2所制得的无铅γ射线屏蔽柔性复合材料的性能检测数据。
具体实施方式
[0028]本发明提供了一种无铅γ射线屏蔽柔性复合材料及其制备方法，下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
[0029]实施例1。
[0030]本实施例中无铅γ射线屏蔽柔性复合材料的基布选择为涤棉混纺机织物，纱线细度为经纱45S，纬纱45S；织物组织为平纹；密度为经纱110根/英寸×纬纱76根/英寸。涂料包括以下重量份组分：41.5重量份的水性聚氨酯，1重量份的增稠剂Ⅰ，0.5重量份的增稠剂Ⅱ，55重量份的γ射线屏蔽剂，0.5重量份的分散剂，0.5重量份的偶联剂，1重量份的消泡剂。[0031]其中，41.5重量份的水性聚氨酯为PU-2540。
[0032]1重量份的增稠剂Ⅰ为水性增稠剂D-950C。
[0033]0.5重量份的增稠剂Ⅱ为羟丙基甲基纤维素。
[0034]55重量份的γ射线屏蔽剂为50重量份的铋（分析纯，粒径为<25μm）、5重量份的钽（分析纯，粒径<10μm）。
[0035]0.5重量份的分散剂为分散剂5040。
[0036]0.5重量份的偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
[0037]1重量份的消泡剂为矿物油类消泡剂。
[0038]其具体的制备步骤如下。
[0039]1）基布的准备：按要求准备30×30cm2的布料，将其平整地固定在涂层机针板架上，调整至合适张力。
[0040]2）涂料的制备：a、按成分配备称取各原料；b、将1重量份的水性增稠剂D-950C加入到41.5重量份水性聚氨酯中并置于分散机下搅拌分散，分散机转速500r/min，在分散过程中缓慢加入50重量份的铋、5重量份的钽，分散5分钟。将分散机转速调至3000r/min，然后依次加入0.5重量份的羟丙基甲基纤维素、0.5重量份的分散剂5040、0.5重量份的硅烷偶联剂KH550、0.5重量份的矿物油类消泡剂，分散15分钟，再加入0.5重量份的矿物油类消泡剂，继续分散10分钟；c、对步骤b中所得的混合料进行超声分散20分钟；d、对步骤c所得的混合料进行抽真空处理以除气泡，真空度<0.07Mpa。
[0041]3）涂层织物复合材料的制备：将步骤2）所制备的涂料在涂层机上对步骤1）所准备的基布进行涂层整理，将涂层织物在室温下晾置24小时固化，得到无铅γ射线屏蔽柔性复合材料。
[0042]经检测，该无铅γ射线屏蔽柔性复合材料的性能数据见图1。
[0043]实施例2。
[0044]本实施例中无铅γ射线屏蔽柔性复合材料的基布选择为涤棉混纺机织物，纱线细度为经纱45S，纬纱45S；织物组织为平纹；密度为经纱110根/英寸×纬纱76根/英寸。涂料包括以下重量份组分：120.9重量份的水性聚氨酯，2.6重量份的增稠剂Ⅰ，1.3重量份的增稠剂Ⅱ，130重量份的γ射线屏蔽剂，1.3重量份的分散剂，1.3重量份的偶联剂，2.6重量份的消泡剂。
[0045]其中，120.9重量份的水性聚氨酯为PU-2540。
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