[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101033240A [43]公开日2007年9月12日
[21]申请号200710034734.1[22]申请日2007.04.13
[21]申请号200710034734.1
[71]申请人湖南德瑞生物产业集团有限公司
地址410081湖南省中方县牌楼镇(原303厂)
[72]发明人朱明杰 朱靖博 姚毕华 [74]专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责任公司代理人马强
[51]Int.CI.C07G 1/00 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 8 页 附图 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
一种亚麻木酚素精制提取方法，其步骤是：将
进行沉降；过滤，收集沉淀，得沉淀膏；按沉淀膏
∶酒精的重量比为约0.8－1.2∶2加入高浓度酒精，
搅拌约20分钟，进行二脱脂，得脱脂物；取脱脂物，
加入约4.5－5.5Mol/L氢氧化钠溶液，搅拌待完全
溶解，静置水解约2小时；再加入约1.5－2.5Mol/L
盐酸溶液，调节pH约为5.8－6.2，然后将溶液缓缓
注入大孔树脂柱中，用纯化水洗除水溶性杂质，然
后用约40％的酒精继续洗脱；收集三倍柱体积酒精
解析液，再用高浓度酒精洗去脂溶性杂质；浓缩后
用喷雾法干燥浓缩物料，即得喷雾干粉。可低成本
工业化生产亚麻木酚素，产品含量高。
200710034734.1权 利 要 求 书第1/2页 1、一种亚麻木酚素精制提取方法，其特征是，该方法的步骤是： (1)提取：以亚麻干燥成熟种子冷榨去油后的干饼为原料，粉碎后用酒精提取，得提取液，过滤；
(2)浓缩：将所述过滤的提取液进行浓缩，至出现混浊，得浓缩液；
(3)水沉：将浓缩液室温静置12小时-24小时，进行沉降；过滤，收集沉淀，得沉淀膏；
(4)脱脂：按沉淀膏∶酒精的重量比为0.8-1.2∶2的比例加入浓度92％-96％的酒精，搅拌25-35分钟，进行脱脂；过滤，收集沉淀；再重复一次上述操作，进行二次脱脂，得脱脂物；
(5)吸附解吸：取脱脂物，加入4.5M o l/L-5.5M o l/L氢氧化钠溶液，搅拌待完全溶解，静置水解1.5小时-2.5小时；再加入1.5Mol/L-2.5Mol/L盐酸溶液，调节pH为5.8-6.2，然后将溶液缓缓注入大孔树脂柱中，用纯化水洗除水溶性杂质，并洗至用pH试纸检验pH为7时，改用35％-45％的酒精继续洗脱；收集三倍柱体积酒精解析液，再用90％-95％浓度酒精洗去脂溶性杂质；
(6)浓缩：将洗脱液浓缩至18～20婆梅，得浓缩物料；
(7)干燥：用喷雾法干燥浓缩物料，得喷雾干粉，即是。
2、根据权利要求1所述亚麻木酚素精制提取方法，其特征是，所述用酒精提取的方法是，将所述亚麻干燥成熟种子冷榨去油后的干饼粉碎后投入提取罐中，加入重量份为所述原料4-6倍量的酒精，酒精浓度70％-96％，在50℃-60℃温度下每次循环提取1.5-2.5小时，共提取三次，合并提取液，过滤。
3、根据权利要求1所述亚麻木酚素精制提取方法，其特征是，所述步骤(2)、(6)的浓缩过程在浓缩罐中进行，浓缩罐夹套通蒸汽加热、罐内抽真空。
4、根据权利要求1所述亚麻木酚素精制提取方法，其特征是，所述脱脂方法是，按沉淀膏∶酒精的重量
比为0.8-1.2∶2的比例加入浓度95％的酒精，搅拌30分钟，
200710034734.1权 利 要 求 书 第2/2页进行脱脂；过滤，收集沉淀；再重复一次上述操作，进行二次脱脂，得脱脂物。
5、根据权利要求1所述亚麻木酚素精制提取方法，其特征是，所述吸附解吸方法是，取脱脂物，加入4.5-5.5Mol/L氢氧化钠溶液，搅拌待完全溶解，静置水解2小时；再加入1.5-2.5Mol/L盐酸溶液，调节pH为5.8-6.2，然后将溶液缓缓注入HTP-100大孔树脂柱中，用纯化水洗除水溶性杂质，并洗至用pH试纸检验pH为7时，改用40％的酒精继续洗脱；收集三倍柱体积酒精解析液，再用95％浓度酒精洗去脂溶性杂质。
200710034734.1说 明 书第1/8页
亚麻木酚素提取精制方法
技术领域
本发明涉及亚麻木酚素的提取方法。
背景技术
木酚素高纯度制品，适用于谷物早餐营养棒、快餐食品、胶囊类制品、压片制品、软胶体制品及其他产品，这些终端产品已经规模化和规格生产，保质期稳定，香味浓郁，使用方便。临床实验证实，木酚素还具在心脏疾病、更年期综合症、前列腺、结肠、骨的健全、抗氧化性、肾脏保护等许多领域内有对健康有益的作用效果，是一种新的多功能材料。研究证明：乳腺癌患者每日食用75mg纯度达85％以上的木酚素，连续食用二个月，70％的患者肿瘤面积减少了80％，有部分患者可基本痊愈。
传统的木酚素精制工艺是采用层析分离和制备谱方法纯化被提取的木酚素粗品，其工艺过程包括：
a)用超临界二氧化碳萃取脱除冷压粉碎的亚麻籽中的油脂，得亚麻籽粉末；
b)从得到的粉末中将木酚素萃取到碱性低级醇中；
c)将得到的低级醇溶液离心分离，并中和上清液；
d)回收上清液，将其浓缩后和C18材料混合，然后将溶剂蒸发至几乎干燥程度；
e)用闪蒸谱分馏得到的混合物；
f)回收富含木酚素的馏分，在敞口C18中提取富含木酚素的馏分。 采用此方法，对设备的要求较高，需使用超临界的二氧化碳，增加了成本费用，且生产工艺不易控制。
另一种制备方法的工艺过程是：
A、制备醇水提取物：将亚麻饼粉碎，加到脂酸醇水溶液中，加热或室温搅拌提取24个小时，过滤，将滤液蒸除溶剂，得提取物；
B、制备水解物水溶液：将提取物加到碱性水溶液中，室温搅拌水解，得水解
200710034734.1说 明 书 第2/8页物溶液；
C、亚麻木酚素的分离：将水解液用二氯甲烷等有机溶剂萃取，分离，得粗亚麻木酚素水溶液；
D、亚麻木酚素的纯化：将分离的亚麻木酚素水溶液加醇后用硅胶吸附，用含1％醋酸的1∶1甲醇水溶液，室温搅拌4小时水解吸附，制得亚麻木酚素。 此种方法用到醇水提取物，其工艺分离复杂，操作难度大，生产成本高。 以上两种现有技术的提取方法所需时间长，设备的损耗大，生产工艺不易控制，不能满足生产的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种亚麻木酚素精制提取方法，它以亚麻籽榨油后的亚麻饼为原料，采用较为简单有效的生产工艺与设备，以较低的生产成本制得高品质的亚麻木酚素，且可提高原料的收率。 本发明的技术方案是，所述亚麻木酚素精制提取方法是：
(1)提取：以亚麻科植物亚麻(Linum usitatissimum L.)干燥成熟种子冷榨去油后的干饼为原料，粉碎后用酒精提取，得提取液，过滤；
(2)浓缩：将所述过滤的提取液进行浓缩，至出现混浊，得浓缩液；
(3)水沉：将浓缩液室温静置12小时-24小时，进行沉降；过滤，收集沉淀，得沉淀膏；滤液入污水池处理；
(4)脱脂：按沉淀膏∶酒精的重量比为0.8-1.2∶2的比例加入浓度92％-96％的酒精，搅拌25-35分钟，进行脱脂；过滤，收集沉淀；再重复一次上述操作，进行二次脱脂，得脱脂物；
(5)吸附解吸(层析)：取脱脂物，加入4.5M o l/L-5.5M o l/L氢氧化钠溶液，搅拌待完全溶解，静置水解1.5小时-2.5小时；再加入1.5Mol/L-2.5Mol/L 盐酸溶液，调节pH为5.8-6.2，然后将溶液缓缓注入大孔树脂柱中，用纯化水洗除水溶性杂质，并洗至用pH试纸检验pH为7时，改用35％-45％的酒精继续洗脱；收集三倍柱体积酒精解析液，再用90％-95％浓度酒精洗去脂溶性杂质；
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