[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1693339A [43]公开日2005年11月9日
[21]申请号200510034383.5[22]申请日2005.04.28
[21]申请号200510034383.5
[71]申请人陈俊光
地址510235广东省广州市滨江西路136号701室
[72]发明人陈俊光 林博 [74]专利代理机构广州粤高专利代理有限公司代理人何淑珍
[51]Int.CI 7C08G 77/00
权利要求书 1 页 说明书 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种具有耐热、耐候、润滑、防粘
连、憎水性和阻燃等性能的有机硅树脂球形微粉的
制造方法，包括：(1)水、醇类溶剂、碱性催化剂
按质量比1－100∶1－10∶0.01－20混合，搅拌升
温到30－40℃，滴加原料三官能度硅烷RSiX 3，滴
完后继续搅拌1～3小时，温度控制在28－35℃，调
整pH值至12.5－13；(2)降温至15℃以下使反应中
止，过滤反应物，滤液进行中和处理后回用，而产
物经水洗、干燥、分散后筛分，即得有机硅树脂球
形微粉，其外观为球形，粒径在0.2～60um之间，
主要链节单元为：RSiO 1.5，R为饱和链烷基或芳基
或具有反应活性的取代基。
200510034383.5权 利 要 求 书第1/1页 1、一种有机硅树脂球形微粉的制造方法，其特征在于包括以下步骤： (1)水、醇类溶剂、碱性催化剂按质量比1-100∶1-10∶0.01-20混合，搅拌升温到30-40℃，滴加原料，滴完后继续搅拌1～3小时，温度控制在28-35℃，调整PH值至12.5-13；所述原料是指三官能度硅烷RSiX3，R为饱和链烷基或芳烃基或具有反应活性的取代基团，X为可与水或醇类发生反应的基团；
(2)降温至15℃以下使反应中止，过滤反应物，滤液进行中和处理后回用，而产物经水洗、干燥、分散后筛分，即得产品粉体。
2、根据权利要求1所述的有机硅树脂球形微粉的制造方法，其特征在于所述醇类溶剂是指C1-6的直链醇。
3、根据权利要求1或2所述的有机硅树脂球形微粉的制造方法，其特征在于所述碱性催化剂是指氢氧化钠或氢氧化钾。
4、权利要求1-3之一所述方法得到的有机硅树脂球形微粉，其特征在于其外观为球形，粒径在0.2～60um之间，此表面积为0.5～35m2/g，经热失重分析，在300℃时失重为1.9～2％，700℃时失重为9.1～10％，其主要链节单元为：RSiO1.5，R为饱和链烷基或芳基或具有反应活性的取代基。
200510034383.5说 明 书第1/2页
有机硅树脂球形微粉及其制造方法
技术领域
本发明涉及广泛用作塑料、橡胶、涂料、油墨、电子产品、化妆品等原料的涂料和改性添加剂的有机硅树脂球形微粉及其制造方法。
背景技术
现有的有机硅树脂微粉的制造一般是以三官能有机硅烷或二官能有机硅烷共同水解或者单水解而得，此法污染大、而且不能形成外观球形微粉，只能作一般填料，加上对设备要求高，对人的身体损害程度大。加工时操作困难。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种外观为球形、粒径分布一致的有机硅树脂球形微粉的制造方法，起生产工艺简单易行，且无污染。
本发明采用一种或多种原料，利用碱性催化剂，合理调整水及有机溶剂和原料、催化剂的比例，控制加料方法及反应温度，通过水解反应制得有机硅树脂球形微粉。 本发明的有机硅树脂球形微粉的制造方法包括以下步骤：
(1)水、醇类溶剂、碱性催化剂按质量比1-100∶1-10∶0.01-20混合，搅拌升温到30-40℃，滴加原料，滴完后继续搅拌1～3小时，温度控制在28-35℃，调整PH值至12.5-13；所述原料是指三官能度硅烷RSiX3，R为饱和链烷基或芳烃基或具有反应活性的取代基团，X为可与水或醇类发生反应的基团
(2)降温至15℃以下使反应中止，过滤反应物，滤液进行中和处理后回用，而产物经水洗、干燥、分散后筛分不同粒径的产物，即得产品粉体。
所述醇类溶剂是指C1-6的直链醇，碱性催化剂是指无机碱例如氢氧化钠或氢氧化钾等。 得到的有机硅树脂球形微粉的外观为球形，粒径在0.2～60um之间，此表面积为0.5～35m2/g，经热失重分析，在300℃时失重为1.9～2％，700℃时失重为9.1～10％，其主要链节单元为：R S i O1.5，R为饱和链烷基或芳基或具有反应活性的取代基。
200510034383.5说 明 书 第2/2页具体实施方式
实施例1
本发明的有机硅树脂球形微粉的制造方法包括以下步骤：
(1)水、甲醇、氢氧化钠催化剂按质量比100∶10∶0.01混合，搅拌升温到30℃，滴加甲基三甲氧基硅烷30份，滴完后继续搅拌1小时，温度控制在28℃，调整PH值至12.5；
(2)降温至15℃以下使反应中止，过滤反应物，滤液进行中和处理后回用，而产物经水洗、干燥、分散后筛分即得有机硅树脂球形微粉，其外观为球形，粒径在0.2～60um 之间，此表面积为0.5～35m2/g，经热失重分析，在300℃时失重为1.9～2％，700℃时失重为9.1～10％，主要链节单元为：RSiO1.5，R为甲基。
实施例2
(1)水、乙醇、氢氧化钾按质量比30∶10∶0.05混合，搅拌升温到40℃，滴加乙烯基三乙氧基硅烷30份，滴完后继续搅拌3小时，温度控制在35℃，调整P H值至13；
(2)降温至15℃以下使反应中止，过滤反应物，滤液进行中和处理后回用，而产物经水洗、干燥、分散后
筛分得到有机硅树脂球形微粉，其外观为球形，粒径在0.2～60um 之间，此表面积为0.5～35m2/g，经热失重分析，在300℃时失重为1.9～2％，700℃时失重为9.1～10％，主要链节单元为：RSiO1.5，R为乙烯基
实施例3
(1)水、异丙醇醇、氢氧化钠按质量比10∶5∶0.5混合，搅拌升温到35℃，滴加乙基三异丙氧基硅烷30份，滴完后继续搅拌小时，温度控制在30℃，调整PH值至12.7；
(2)降温至15℃以下使反应中止，过滤反应物，滤液进行中和处理后回用，而产物经水洗、干燥、分散后筛分得到有机硅树脂球形微粉，其外观为球形，粒径在0.2～60um 之间，此表面积为0.5～35m2/g，经热失重分析，在300℃时失重为1.9～2％，700℃时失重为9.1～10％，主要链节单元为：RSiO1.5，R为乙基。
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