[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1827834A
[43]公开日2006年9月6日
[21]申请号200610013324.4[22]申请日2006.03.20
[21]申请号200610013324.4
[71]申请人天津化工研究设计院
地址300131天津市红桥区丁字沽三号路85号
[72]发明人陆思伟 刘幽若 纪烈孔 王彦 郭凤鑫 [51]Int.CI.C23C 8/60 (2006.01)B22F 1/02 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
一种金属镁粒的钝化处理技术，将镁粒表面钝
化处理，形成覆裹于镁粒体表的钝化膜，钝化膜中
机硅化物－硅化合物－氧化镁；或有机氟化物－硅
化合物。将硅化合物或有机硅化物均匀涂覆于需钝
化处理的金属镁粒上，干澡，再涂覆一层有机氟化
物，再干燥，再涂覆少量的硅化合物，加入氧化镁
并干燥，筛分制得成品。处理后的镁粒具有良好的
疏水性和阻燃性，能满足非危险货物的运输要求。
200610013324.4权 利 要 求 书第1/1页 1、一种金属镁粒的钝化处理技术，其特征在于：形成钝化膜的物质组合包括有机氟化物-无机硅化合物-氧化镁；或有机硅化物-无机硅化合物-氧化镁；或有机氟化物-无机硅化合物；
其中有机氟化物为：甲基丙烯酸含氟酯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯；有机硅化合物为：硅油、硅树脂、硅烷偶联剂及含烯基和含可水解硅氧烷基的化合物；无机硅化合物为：氟硅酸钾、硅酸钾钠、硅酸钠；
形成钝化膜的各组分重量比为：
有机氟化物∶硅化合物∶氧化镁＝1～3∶1～4∶7～3 有机硅化物∶硅化合物∶氧化镁＝1～2∶2～3∶7～5 有机氟化物∶硅化合物＝1～3∶2～4；
处理过程是：先将硅化合物或有机硅化物均匀涂覆于需钝化处理的金属镁粒上，在成膜干燥温度80℃～120℃下干燥15min；冷却、分散后，再涂覆一层有机氟化物，再于成膜干燥温度80℃～120℃下干燥15min，冷却后均匀涂覆少量的硅化合物，加入比例量的氧化镁并搅拌均匀，在成膜干燥温度80℃～12
0℃下干燥20min，筛分制得成品。
2、根据权利要求1所述的处理技术，其特征是：形成钝化膜的各组分重量比为：
有机氟化物∶硅化合物∶氧化镁＝2～3∶2～3∶4～6 有机硅化物∶硅化合物∶氧化镁＝1～2∶1～2∶2～6 有机氟化物∶硅化合物＝2～3∶1～3。
3、根据权利要求1所述的处理技术，其特征是：先将有机氟化物或有机硅化物均匀涂覆于需钝化处理的金属镁粒上，在成膜干燥温度80℃～120℃下干燥15min；冷却，再涂覆一层硅化合物，再于80℃～120℃下干燥15min，冷却、分散后均匀涂覆比例量的硅化合物，加入比例量的氧化镁并搅拌均匀，80℃～120℃下干燥20min，筛分制得成品。
4、根据权利要求1所述的钝化处理技术，其特征在于：所述的成膜干燥温度范围为105℃±5℃。
200610013324.4说 明 书第1/3页
一种金属镁粒的钝化处理技术
技术领域：
本发明涉及一种金属镁粒的钝化处理技术，处理后的镁粒具有良好的疏水性和阻燃性。
背景技术：
金属镁的活性很高，因此必须进行钝化处理后才能安全地运输、储存、使用。镁粒的表面处理有两种方法：一是化学反应法，镁粒表面的镁与钝化剂反应生成一较致密的反应产物薄膜层；二是采用表面覆盖法，即在镁粒表面覆盖另一物质，该物质不与金属镁反应。目前，金属镁粒的钝化处理技术中大多采用表面覆盖法，所使用的成膜剂，一般是由有机硅化物或MgO-MgF2-KCl-白云石组成钝化膜(《钢铁脱硫剂及其制备方法》CN99110229.0)。但是，很多情况下上述钝化技术中所用两种成膜剂的阻燃性和疏水性不能满足非危险货物运输要求，在运输尤其是在产品出口运输过程中极易发生火灾事故，出口的金属镁粒必须按危险货物进行运输，加大了运输成本。
发明内容：
为了克服现有金属镁粒钝化处理后的阻燃性和疏水性的缺陷，本发明提供一种金属镁粒的钝化处理技术，该钝化处理技术不仅能有效地解决阻燃性和疏水性的问题，确保运输安全，而且能降低钝化处理的成本，并能使镁含量随意控制在88％～98％之间。
本发明的技术方案如下：
本发明为一种金属镁粒的钝化处理技术，其特征在于：形成钝化膜的物质组合包括有机氟化物—无机硅
化合物—氧化镁；或有机硅化物—无机硅化合物—氧化镁；或有机氟化物—无机硅化合物； 其中有机氟化物为：甲基丙烯酸含氟酯、聚二氟乙烯、聚三氟乙烯、聚四氟乙烯；有机硅化合物为：硅油、硅树脂、硅烷偶联剂及含烯基和含可水解硅氧烷基的化合物；无机硅化合物为：氟硅酸钾、硅酸钾钠、硅酸钠。
无机硅化合物与金属镁表面接触后产生的硅镁化合物，其本身具有良好阻燃性，配合使用有机氟化物或有机硅化合物，能使金属镁粒在水中的氢气发生量大大降低，同时进一步提高其阻燃性能。 本发明是将镁粒表面钝化处理，形成覆裹于镁粒体表的钝化膜，能
有效地解决阻燃性和疏水性的问题，确保运输安全。所述镁粒为20～100目、松密度为0.8～0.9g/cm3的镁粒，所述镁含量88～98％，所述钝化膜占钝化处理后镁粒的总重量的2～12％，所述形成钝化膜的各组分重量比为：
有机氟化物∶硅化合物∶氧化镁＝1～3∶1～4∶8～3 有机硅化物∶硅化合物∶氧化镁＝1～2∶2～3∶7～5 有机氟化物∶硅化合物＝1～3∶2～4；
做为一种改进，所述钝化膜的各组分重量比为：
有机氟化物∶硅化合物∶氧化镁＝2～3∶2～3∶4～6 有机硅化物∶硅化合物∶氧化镁＝1～2∶1～2∶2～6 有机氟化物∶硅化合物＝2～3∶1～3；
本发明的钝化处理技术是这样的，按上述钝化膜的组分及比例，先将硅化合物或有机硅化物均匀涂覆于需钝化处理的金属镁粒上，在成膜干燥温度80℃～120℃下干燥15min，冷却、分散后，再涂覆一层有机氟化物，再于成膜干燥温度80℃～120℃下干燥15min，冷却后均匀涂覆少量的硅化合物，加入比例量的氧化镁并搅拌均匀，在成膜干燥温度80℃～120℃下干燥20min，筛分制得成品。
做为本发明一种改进的钝化处理技术方案，所述钝化处理是先将有机氟化物或有机硅化物均匀涂覆于需钝化处理的金属镁粒上，在80℃～120℃下干燥15min，冷却，再涂覆一层硅化合物，再于80℃～120℃下干燥15min，冷却、分散后均匀涂覆比例量的硅化合物，加入比例量的氧化镁并搅拌均匀，80℃～120℃下干燥20m i n，筛分制得成品。 作为优选条件，成膜干燥温度范围为105℃±5℃。
本发明钝化处理技术的原理是：采用表面覆盖法，即在镁粒表面覆盖另类物质，该类物质不与金属镁反应，且形成隔离、致密、高强、疏水、阻然的表面处理层。本发明处理的镁粒钝化层均匀，钝化效果好，金属镁不会损失。
采用本发明钝化处理的金属镁粒各项指标为：
松装密度0.8～0.9g/cm3
粒度20～100目
镁含量88～98％
钝化膜占钝化处理后镁粒的总量2～12％
起燃点＞850℃
耐冲压值＞0.6MPa
氢气释放量＜1L/Kg·h
由上述各项指标可以看出，采用本发明钝化处理的金属镁粒遇水氢气释放量和燃烧时间满足非危险货物运输要求，另外，本发明钝化处理的金属镁粒还具有较高的耐冲压值，保证了在装卸、运输过程中或向液铁(钢)喷吹作为脱硫剂过程中保护膜不破裂、不剥落，保证了使用效果。
采用本发明钝化处理金属镁粒，可采用多种通用的涂覆方法，如可采用边搅拌边喷涂的方式，只要使单个镁粒都均匀地包裹一层保护膜即可。干燥起进一步固化保护膜作用，干燥时间适宜掌握为15～20min。 具体实施方式：
以下所述实施例详细说明了本发明。在这些实施例中，所有份数按重量计。
实施例1：将1份丙烯酸含氟酯、1份氟硅酸钾、8份氧化镁，依次均匀地涂覆于90份镁粒上。每次涂覆后，80℃下干燥15min～20min，筛分即得成品。
实施例2：将1份硅烷偶联剂、1份硅酸钾、8份氧化镁，依次均匀地涂覆于90份镁粒上。每次涂覆后，80℃下干燥15min～20min，筛分即得成品。
实施例3：将1份聚四氟乙烯、1份硅酸钠分两次，依次均匀地涂覆于98份镁粒上。每次涂覆后，120℃下干燥15min～20min，筛分即得成品。
实施例4：将1份硅油、1份硅酸钠和少水配成成膜剂。均匀地涂覆于90份镁粒上，在100℃下干燥15min～20min，再加入将少量成膜剂均匀地涂覆于镁粒上，加8份氧化镁，搅拌均匀。在100℃下干燥20min，筛分即得成品。
实施例5：将1份聚二氟乙烯、1份硅酸钠和少量水配成成膜剂。均匀地涂覆于90份镁粒上，在100℃下干燥15min～20min，再加入将少量成膜剂均匀地涂覆于镁粒上，加8份氧化镁，搅拌均匀。在100℃下干燥20min，筛分即得成品。
本发明的有益效果是，使金属镁粒的阻燃性能(燃烧时间)和疏水性能(遇水氢气释放量)满足非危险货物的运输要求。同时能降低钝化处理的成本，并能使金属镁含量随意控制在88％～98％之间。
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