(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710169397.0
(22)申请日 2017.03.21
(71)申请人 青海伊纳维康生物科技有限公司
地址 810000 青海省西宁市城北区生物园
区经二路12号
(72)发明人 袁木荣 朱永丙 王启林
(74)专利代理机构 北京华科联合专利事务所
(普通合伙) 11130
代理人 王为 孟旭
(51)Int.Cl.
C07H 15/18(2006.01)
C07H 1/08(2006.01)
A61K 36/64(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种低成本、较环保的从肉苁蓉
中提取分离含松果菊苷和毛蕊花糖苷的苯乙醇
总苷的制备方法。所述方法，步骤如下：将肉苁蓉
切丁、干燥，加90％以上乙醇于提取罐中提取三
次，合并提取液浓缩至一定量，将肉苁蓉提取浓
缩液冷却并静置1小时以上，然后通过过滤设备
除去沉淀物，收集滤液，再将滤液用真空浓缩器
浓缩，浓缩液热风或真空干燥得肉苁蓉苯乙醇总
27％；毛蕊花糖苷含量≥8％，
收率达19％。权利要求书2页 说明书6页CN 107082791 A 2017.08.22
C N 107082791
A
1.一种从肉苁蓉中提取苯乙醇总苷的方法，步骤如下：
1)鲜肉苁蓉，切丁、灭酶，干燥，粗粉；
2)将上述粗粉加入到浓度为60-99％乙醇中提取1-5次，收集全部乙醇提取液，浓缩；
3)冷却静置至再无沉淀物析出；
4)过滤，除去析出的沉淀物，收集滤液；
5)将滤液再次浓缩，干燥，得到肉苁蓉苯乙醇总苷提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述切丁规格为肉苁蓉丁呈类正方体，长宽高均为1.5cm；灭酶处理温度为60℃～80℃；干燥程序中水分要求≤15％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述提取方法为回流提取或超声加热提取；提取时的乙醇浓度为≥90％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的用静止至再无沉淀物，一般沉淀1小时以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述的除去析出的沉淀物，通过过滤或离心除去沉淀物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤如下：
1)鲜肉苁蓉，切丁，60℃～80℃灭酶干燥，对干燥后的肉苁蓉丁进行粗粉；
2)将药材粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:40的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为≥90％的乙醇溶液，调节提取温度为10℃～80℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至总提取液体积的20～100％；
3)将提取浓缩液冷却静置为将浓缩液冷却至室温或低于室温，静置至再无沉淀物析出；
4)将静置后的浓缩液通过过滤或离心除去析出沉淀物，收集滤液；
5)将滤液再次通过真空浓缩器进行浓缩，再进行喷雾或真空干燥得肉苁蓉苯乙醇总苷提取物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤如下：
1)鲜肉苁蓉，切丁，灭酶干燥，对干燥后的肉苁蓉丁进行粗粉；
2)将药材粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:20的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为≥90％的乙醇溶液，调节提取温度为40℃～75℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至总提取液体积的30～60％；
3)将提取浓缩液冷却静置为将浓缩液冷却至室温或低于室温，静置至再无沉淀物析出；
4)将静置后的浓缩液通过过滤或离心除去析出沉淀物，收集滤液；
5)将滤液再次通过真空浓缩器进行浓缩，再进行喷雾或真空干燥得肉苁蓉苯乙醇总苷提取物。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤如下：
50公斤肉苁蓉粗粉中加入500公斤95％乙醇，用多功能超声波提取罐于65℃超声提取1.5小时，以上方法重复提取3次，合并三次提取液，于60℃以下减压浓缩至600-1000公斤，将浓缩液冷却至室温并静置一
晚，然后通过过滤除去浓缩液中析出的沉淀物，再将滤液进行浓缩，浓缩液真空干燥即得肉苁蓉总苷提取物。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，肉苁蓉总苷提取物中，苯乙醇总苷含量≥85％，松果菊苷含量≥27％，毛蕊花糖苷含量≥8％。
一种从肉苁蓉中提取苯乙醇总苷的方法
技术领域
[0001]本发明属于药学领域，涉及一种低成本、较环保的提取方法，具体为从肉苁蓉中提取苯乙醇总苷的方法。
技术背景
[0002]肉苁蓉，属列当科濒危种，别名大芸、寸芸、苁蓉、查干告亚(蒙语)中医称其为地精或金笋，是极其名贵的滋补佳品，历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品。肉苁蓉主要分布于新疆、甘肃、宁夏、内蒙古等地，现已进行人工种植。具有补肾壮阳，益精气，延缓衰老，润肠等功效，素有“沙漠人参”的美誉。药用价值极高，是我国传统的名贵中药材。
[0003]肉苁蓉中含有许多药用作用的化合物，如苯乙醇苷类，而苯乙醇苷类对人体具有的抗氧化、调整内分泌、促进物质代谢、改善学习记忆、增强性功能、延缓衰老等多种药理活性。近年来对肉苁蓉苯乙醇苷类研究活跃，工业生产的肉苁蓉提取物大多以分离苯乙醇苷类为主。鉴于肉苁蓉苯乙醇苷类良好的药理作用，运用简化的工艺能生产出高含量、高收率的苯乙醇苷类化合物，对制药及保健品研究具有重大意义。
[0004]目前以松果菊苷和毛蕊花糖苷为指标成分对肉苁蓉苯乙醇苷类的研究已有许多技术资料及专利支持，专利“一种肉苁蓉提取物的生产方法”(专利号：200710032806.9)公开一种通过细胞破碎技术、高温灭酶技术和大孔树脂分离技术制备肉苁蓉苯乙醇苷提取物，此种方法以遏制酶催化反应，提高松果菊苷及毛蕊花糖苷的含量。专利“肉苁蓉提取物的生产系统”(专利号201210084004.2)公开一种通过提取、超滤、吸附交换树脂柱和反渗透单元浓缩技术的结合，有效提高肉苁蓉提取物的纯度，生产得到的肉苁蓉提取物达到食品级要求。专利“应用膜分离技术从肉苁蓉中生产含有苯乙醇苷的原料及其制备方法”(专利号：200710102756.7)公开一种运用膜分离制备苯乙醇苷的方法，此法主要运用目标成分与其他成分之间的分子量差异进行分离，分离过程稳定，无相变，从而最大程度的收集苯乙醇苷类物质。专利“一种肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的提取分离方法”(专利号：201510497908.2)介绍了一种先用浓度低于90％的乙醇提取，再通过树脂柱分离的方法使提取物中松果菊苷的含量≥25％，毛蕊花糖苷≥10％。
[0005]目前肉苁蓉苯乙醇苷类的分离主要集中在松果菊苷和毛蕊花糖苷的分离制备，部分工艺中只涉及
到松果菊苷的提取分离或者毛蕊花糖苷的提取分离，造成了资源浪费。少有的同时制备含松果菊苷及毛蕊花糖苷的苯乙醇总苷的工艺方法，大多数采用了树脂吸附、洗脱的方法达到分离的效果。制备工艺复杂，生产成本较高，且提取物制备过程中产生的废弃树脂对环境也造成了负面影响。
发明内容
[0006]本发明的主要目的在于提供一种从肉苁蓉中提取分离含松果菊苷和毛蕊花糖苷的苯乙醇总苷的制备方法，该方法工艺简单，成本低，并有利于环保，适用于肉苁蓉提取物大规模生产。
[0007]本发明的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)鲜肉苁蓉，切丁、灭酶，干燥，粗粉；
[0009]2)将上述粗粉加入到浓度为60-99％乙醇中提取1-5次，收集全部乙醇提取液，浓缩；
[0010]3)冷却静置至再无沉淀物析出；
[0011]4)过滤，除去析出的沉淀物，收集滤液；
[0012]5)将滤液再次浓缩，干燥，得到肉苁蓉苯乙醇总苷提取物。
[0013]其中，
[0014]步骤1)中所述切丁规格为肉苁蓉丁呈类正方体，长宽高均为1.5cm。
[0015]步骤1)中所述灭酶处理温度为60℃～80℃。
[0016]步骤1)中所述干燥程序中水分要求≤15％。
[0017]步骤2)中所述提取方法为回流提取或超声加热提取。
[0018]步骤2)中所述提取时的乙醇浓度为≥90％。
[0019]步骤3)中所述的用静止至再无沉淀物，一般沉淀1小时以上。
[0020]步骤4)中所述的除去析出的沉淀物，可以通过过滤或离心除去沉淀物。[0021]优选的，本发明的制备方法，步骤如下：
[0022]1)鲜肉苁蓉，切丁，60℃～80℃灭酶干燥，对干燥后的肉苁蓉丁进行粗粉；[0023]2)将药材粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:40的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为≥90％的乙醇溶液，调节提取温度为10℃～80℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至总提取液体积的20～100％；
[0024]3)将提取浓缩液冷却静置为将浓缩液冷却至室温或低于室温，静置至再无沉淀物析出；
[0025]4)将静置后的浓缩液通过过滤或离心除去析出沉淀物，收集滤液；
[0026]5)将滤液再次通过真空浓缩器进行浓缩，再进行喷雾或真空干燥得肉苁蓉苯乙醇总苷提取物。
[0027]进一步优选的，本发明的制备方法，步骤如下：
[0028]1)鲜肉苁蓉，切丁，灭酶干燥，对干燥后的肉苁蓉丁进行粗粉；
[0029]2)将药材粗粉置于超声波提取罐中，按1:8～1:20的料液质量体积比向提取罐中加入质量浓度为≥90％的乙醇溶液，调节提取温度为40℃～75℃，超声提取1～3小时，提取次数为1～3次，合并提取液减压浓缩至总提取液体积的30～60％；
[0030]3)将提取浓缩液冷却静置为将浓缩液冷却至室温或低于室温，静置至再无沉淀物析出；
[0031]4)将静置后的浓缩液通过过滤或离心除去析出沉淀物，收集滤液；
[0032]5)将滤液再次通过真空浓缩器进行浓缩，再进行喷雾或真空干燥得肉苁蓉苯乙醇总苷提取物，苯乙醇总苷含量≥85％。松果菊苷含量≥27％以上，毛蕊花糖苷含量≥8％。[0033]最优选的，本发明的制备方法，步骤如下：
[0034]50公斤肉苁蓉粗粉中加入500公斤95％乙醇，用多功能超声波提取罐于65℃超声提取1.5小时，以上方法重复提取3次，合并三次提取液，于60℃以下减压浓缩至600-1000公斤，将浓缩液冷却至室温并静置一晚，然后通过过滤除去浓缩液中析出的沉淀物，再将滤液
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