[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 1970593A [43]公开日2007年5月30日
[21]申请号200610134228.5[22]申请日2006.11.10
[21]申请号200610134228.5
[71]申请人中唯炼焦技术国家工程研究中心有
限责任公司
地址114044辽宁省鞍山市高新技术开发区鞍千
路301号
[72]发明人王守凯 金丹 李宏克 [74]专利代理机构鞍山嘉讯科技专利事务所代理人张
[51]Int.CI.C08F 232/00 (2006.01)C08F 6/00 (2006.01)C08G 65/40 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明属于化学工业技术范畴，提供了一种双
环戊二烯酚型树脂的脱方法，该方法是以酚和双
下继续反应，过滤除去固体，减压蒸馏除去低沸点
物质即可得到固体产品；本发明的优点是：按照所
述的合成条件进行，在合成实验完毕，减压蒸馏之
前加入自制脱剂，于缩合实验温度下搅拌反应一
定时间约1～3h，可以达到改变缩合物泽的目的，
得到淡黄至琥珀的透明固体，研磨后可以得到
流动性好的白粉末。
200610134228.5权 利 要 求 书第1/1页 1、一种双环戊二烯酚型树脂的脱方法，其特征在于：该方法首先将酚和催化剂按所述的原料配比混合，加热至80-90℃，然后在2-3小时内将双环戊二烯滴加完毕，加入脱剂，在80-90℃温度条件下搅拌均匀1-3h，待反应完毕后加入与缩合物等量的甲苯溶解之，过滤除去固体，减压蒸馏除去甲苯、未反应的对甲酚及低沸点物质得到淡黄透明固体，研磨后为流动性好的白粉末；所述的原料配比如下：
酚和双环戊二烯的摩尔比为1-5；
乙醚催化剂用量为酚质量的0.5-5.0％；
脱剂用量为缩合物质量的0.5-10％，最佳配比为2-5％。
2、根据权利要求1所述的一种双环戊二烯酚型树脂的脱方法，其特征在于：所述的脱剂包括还原性物质与氢氧化物两部分组成，其质量比为(1-3)∶1，最佳配比为2∶1。
3、根据权利要求2所述的一种双环戊二烯酚型树脂的脱方法，其特征在于：所述的还原性物质为亚磷酸盐，亚磷酸酯，如亚磷酸钙，亚磷酸镁，亚磷酸甲酯，亚磷酸三乙酯中的一种或两种以上混合物；所述的氢氧化物为氢氧化钙，氢氧化钠，氢氧化钾其中的一种或两种以上。
4、根据权利要求1所述的一种双环戊二烯酚型树脂的脱方法，其特征在于：该脱方法适用于双环戊二烯与各种酚型树脂，如对甲苯酚、苯酚、对叔丁基苯酚与双环戊二烯反应所得的树脂。
200610134228.5说 明 书第1/3页
一种双环戊二烯酚型树脂的脱方法
技术领域
本发明属于化学工业技术范畴，提供了一种双环戊二烯酚型树脂的脱方法。 背景技术
双环戊二烯(DCPD)是石油裂解过程中副产物C5馏分的主要成分之一，它是由环戊二烯二聚形成的不饱和环烃化合物。DCPD具有高度的反应活性，不仅可以自聚形成石油树脂，还可以与含有羟基的丙烯醇、苯酚等反应制备多种结构类型的树脂。 由DCPD所合成的树脂或改性的聚合物具有优异的耐热、低吸水性等性能，在高速印油墨、涂料、环氧树脂的该系功能材料、层压板及半导体封装材料、密封胶等方面有着极为广泛的应用。DCPD与酚的反应类国内外近年来多有文献报道。一般认为，DCPD 与酚类主要是通过加热共聚以及在乙醚催化下的Fredel-crafts烷基化反应制得DCPD酚树脂。一般可以得到红黑固体或液体的双环戊二烯酚型树脂，对于颜要求不高的行业可以直接利用，但对于颜有要求的浅制品无法直接使用。 DCPD与各种酚(如对甲苯酚、苯酚等)的反应多见于文献报道，按照文献报道的关于DCPD与各种酚合成的最佳条件进行合成实验，减压后往往得到红黑等颜较深的物质，但关于如何改变泽的问题未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种双环戊二烯酚型树脂的脱方法，该方法解决了现有技术中树脂颜深的问题，使其应用范围更为广泛。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种双环戊二烯酚型树脂的脱方法，其特征在于：该方法首先将酚和催化剂按所述的原料配比混合，
加热至80-90℃，然后在2-3小时内将双环戊二烯滴加完毕，加入脱剂，在80-90℃温度条件下搅拌均匀1-3h，待反应完毕后加入与缩合物等量的甲苯溶解之，过滤除去固体，减压蒸馏除去甲苯、未反应的对甲酚及低沸点物质得到淡黄透明
固体，研磨后为流动性好的白粉末；
所述的原料配比如下：
酚和双环戊二烯的摩尔比为1-5；
乙醚催化剂用量为酚质量的0.5-5.0％；
脱剂用量为缩合物质量的0.5-10％，最佳配比为2-5％。
所述的脱剂包括还原性物质与氢氧化物两部分组成，其质量比为(1-3)∶1，最佳配比为2∶1；其中还原性物质可为亚磷酸盐，亚磷酸酯等，如亚磷酸钙，亚磷酸镁，亚磷酸甲酯，亚磷酸三乙酯中的一种或两种以上混合物；氢氧化物为氢氧化钙，氢氧化钠，氢氧化钾等氢氧化物或其混合物。
该脱方法适用于双环戊二烯与各种酚型树脂，如对甲苯酚、苯酚、对叔丁基苯酚等与双环戊二烯反应所得的树脂。
本发明的优点是：按照所述的合成条件进行，在合成实验完毕，减压蒸馏之前加入自制脱剂，于缩合实验温度下搅拌反应一定时间约1～3h，可以达到改变缩合物泽的目的，得到淡黄至琥珀的透明固体，研磨后可以得到流动性好的白粉末。 具体实施方式
一种双环戊二烯酚型树脂的脱方法，该方法首先将酚和催化剂按所述的原料配比混合，加热至80-90℃，然后在2-3小时内将双环戊二烯滴加完毕，加入脱剂，在80-90℃温度条件下搅拌均匀1-3h，待反应完毕后加入与缩合物等量的甲苯溶解之，过滤除去固体，减压蒸馏除去甲苯、未反应的对甲酚及低沸点物质得到淡黄透明固体，研磨后为流动性好的白粉末。
所述的原料配比为：酚和双环戊二烯的摩尔比为1-5；乙醚催化剂用量为酚质量的0.5-5.0％；脱剂用量为缩合物质量的0.5-10％，最佳配比为2-5％。 所述的脱剂包括还原性物质与氢氧化物两部分组成，其质量比为(1-3)∶1，最佳配比为2∶1；其中还原性物质可为亚磷酸盐，亚磷酸酯等，如亚磷酸钙，亚磷酸镁，亚磷酸甲酯，亚磷酸三乙酯中的一种或两种以上混合物；氢氧化物为氢氧化钙，氢氧化钠，氢氧化钾等氢氧化物或其混合物。
实施例1
在带有搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml四口烧瓶中，加入54g对甲酚与1.08g 乙醚催化剂，加热至85℃，23ml双环戊二烯(95％)3h内滴加完毕，搅拌0.5h，
加入脱剂1.58g，85℃下搅拌1.5h，反应完毕后加入与缩合物等量的甲苯溶解之，过滤除去固体，减压蒸馏除去甲苯、未反应的对甲酚及低沸点物质得到淡黄透明固体，研磨后为流动性好的白粉末，质量为49g。
实施例2
按照实施例1进行操作，但不加入脱剂，得到深棕透明固体49g，研磨后呈黄褐粉末。
实施例3
在带有搅拌、回流冷凝器、温度计的500ml四口烧瓶中，加入150g对叔丁基苯酚及1.2g乙醚催化剂，微热搅拌溶解后，加热到90℃，66ml双环戊二烯在6h内滴加完毕，加入脱剂10.8g保温搅拌2.5h。加入甲苯溶解稀释，过滤除去沉淀，减压蒸馏除去甲苯、未反应物及低沸点物质，得到淡棕透明固体产品。研磨后呈白粉末。 实施例4
按照实施例3进行操作，但不加入脱剂，得到黑红透明固体，研磨后呈褐粉末。
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