(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010385647.6
(22)申请日 2020.05.09
(71)申请人 浙江工业大学
地址 310014 浙江省杭州市下城区潮王路
18号
(72)发明人 石慧 蒋园佳 付媛丽 翟晚娜
金志敏
(74)专利代理机构 杭州之江专利事务所(普通
合伙) 33216
代理人 朱枫
(51)Int.Cl.
B01D 15/08(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种中草药提取液中单宁酸
角蛋白微波处理，进行蓬松化，冷却至室温后，按
比例加入中草药提取液中，搅拌，过滤。本发明采
用蓬松化后的角蛋白上的羰基与单宁酸的羟基
氢结合吸附，去除中草药提取液中的单宁酸，同
时可以有效保护水溶性有效成分，从而提高中草
药提取液以及中药制剂的安全性。权利要求书1页 说明书5页CN 111569466 A 2020.08.25
C N 111569466
A
1.一种中草药提取液中单宁酸的去除方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将角蛋白原料研磨成粉，粒径小于20目；
(2)将粉末状角蛋白微波处理，进行蓬松化；
(3)将步骤(2)中的蓬松化角蛋白冷却至室温，按比例加入中草药提取液中，搅拌，过滤。
2.如权利要求1所述的去除方法，其特征在于：所述步骤(1)中，角蛋白原料为羊角、牛角、猪蹄甲中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的去除方法，其特征在于：所述步骤(2)中，每10g角蛋白粉的微波功率为500-1000w，时间为10-60min。
4.如权利要求1所述的去除方法，其特征在于：所述步骤(2)中，每10g角蛋白粉的微波功率为600-800w，时间为10-30min。
5.如权利要求1所述的去除方法，其特征在于：所述步骤(3)中，蓬松化角蛋白粉末(g)与中草药提取液(ml)比例为1:50-1:1500。
6.如权利要求1所述的去除方法，其特征在于：所述步骤(3)中，蓬松化角蛋白粉末(g)与中草药提取液(ml)比例为1:800-1:1000。
7.如权利要求1所述的去除方法，其特征在于：所述步骤(3)中，搅拌转速为800-1000r/min，搅拌时间为5-8min，离心转速为1000-1500r/min，离心时间为10-20min。
8.如权利要求1所述的去除方法，其特征在于：所述步骤(3)中，搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为5min，离心转速为1000r/min，离心时间为15min。
权 利 要 求 书1/1页CN 111569466 A
一种中草药提取液中单宁酸的去除方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种中草药提取液中单宁酸的去除方法，具体为一种通过蓬松角蛋白吸附单宁酸的方法。
背景技术
[0002]单宁酸属于天然多酚类化合物，广泛存在于植物的根、皮、叶以及果实中。因此，很多中草药提取液中都存在单宁酸。水解单宁酸具有消炎、解毒、抗菌抑菌、止血等作用，在医药上曾用于咽喉炎、扁桃腺炎、痔疮和皮肤疱症等，内用可制止腹泻、肠出血等。但是单宁酸属于高聚物，在中药制剂中会影响制剂的稳定性和澄清度。文献报道，中草药注射液中的单宁将使血液中的蛋白质凝固，从而引起皮下出血引，多次注射局部组织有可能导致组织坏死造成无菌炎症；单宁还能加速红细胞的凝聚，并能与血红蛋白形成药物性沉淀。含单宁的药物也常常使患者出现食欲减退、恶心、头痛等现象。
[0003]单宁酸是中药提取液中常见的杂质，常见去除方法有水醇法、明胶法、聚酰胺法、胶醇法。但水醇法和明胶法除单宁酸效果较差，聚酰胺法和胶醇法除单宁酸效果不佳，且损失率大。马勇等(马勇，王恩德，邵悦.膨润土负载壳聚糖对中药注射液中鞣酸的吸附作用研究.微量元素与健康研究,2003,20(2):22-24.)将壳聚糖与膨润土相结合，制备出一种复合吸附剂，膨润土作为阳离子吸附剂，通过壳聚糖絮凝单宁酸的方法去除单宁酸。廖学品等(廖学品，马贺伟，陆忠兵等.中草药提取物中单宁(鞣质)的选择性脱除.天然产物研究与开发,2004,16(01):10-15.)以牛皮为原料通过甲醛交联反应制备胶原纤维吸附材料，为中药制剂提供了一种选择性脱除单宁酸的方法。
[0004]角蛋白上富含羰基，羰基作为氢键的受体，可以和单宁酸上羟基提供的氢键相结合，富含羟基的单宁酸高聚物会被角蛋白结合吸附，从而实现单宁酸的去除。
发明内容
[0005]本发明的目的在于解决现有技术问题的不足，提供一种去除中草药提取液中单宁酸的方法，具体采用蓬松化角蛋白吸附单宁酸。
[0006]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0007]一种中草药提取液中单宁酸的去除方法，其特征在于：包括如下步骤：
[0008](1)将角蛋白原料研磨成粉，粒径小于20目；
[0009](2)将粉末状角蛋白微波处理，进行蓬松化；
[0010](3)将步骤(2)中的蓬松化角蛋白冷却至室温，按比例加入中草药提取液中，搅拌，过滤。
[0011]优选的，所述步骤(1)中，角蛋白原料为羊角、牛角、猪蹄甲中的一种或多种。[0012]优选的，所述步骤(2)中，每10g角蛋白粉的微波功率为500-1000w，时间为10-60min；更优选的，10g角蛋白粉的微波功率为600-800w，时间为10-30min。
[0013]优选的，所述步骤(3)中，蓬松化角蛋白粉末(g)与中草药提取液(ml)比例为1:50-
1:1500；更优选的，蓬松化角蛋白粉末(g)与中草药提取液(ml)比例为1:800-1:1000。[0014]优选的，所
述步骤(3)中，搅拌转速为800-1000r/min，搅拌时间为5-8min，离心转速为1000-1500r/min，离心时间为10-20min；更优选的，搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为5min，离心转速为1000r/min，离心时间为15min。
[0015]本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
[0016]本发明所述方法中所采用的角蛋白很难溶于水，在单宁酸去除过程中不会影响溶于水的小分子有效成分；在去除单宁酸的同时可以有效地维持中草药提取液的稳定性。本发明采用蓬松化后的角蛋白上的羰基与单宁酸的羟基氢结合吸附，去除中草药提取液中的单宁酸，同时可以有效保护水溶性有效成分，从而提高中草药提取液以及中药制剂的安全性。
具体实施方式
[0017]下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
[0018]实施例1
[0019]蓬松化角蛋白吸附单宁酸：
[0020](1)取干燥的猪蹄甲粉，过20目筛。
[0021](2)称取过筛猪蹄甲粉10g进行微波(功率：600w，时间：20min)使其蓬松化，所得猪蹄甲粉孔隙率为74.7％，比表面积为100m2/g。
[0022](3)称取蓬松化后的猪蹄甲粉1g加入1000mL金银花提取液(单宁酸含量为0.38％)，搅拌5min，离心15min后，取上清液进行高效液相谱法检测。
[0023]实施例2
[0024]蓬松化角蛋白吸附单宁酸：
[0025](1)取干燥的猪蹄甲粉，过20目筛。
[0026](2)称取过筛猪蹄甲粉10g进行微波(功率：600w，时间：30min)使其蓬松化，所得猪蹄甲粉孔隙率为75.4％，比表面积为110m2/g。。
[0027](3)称取蓬松化后的猪蹄甲粉1g加入1000mL金银花提取液(单宁酸含量为0.38％)，搅拌5min，离心15min后，取上清液进行高效液相谱法检测。
[0028]实施例3
[0029]蓬松化角蛋白吸附单宁酸：
[0030](1)取干燥的猪蹄甲粉，过20目筛。
[0031](2)称取过筛猪蹄甲粉10g进行微波(功率：700w，时间：20min)使其蓬松化，所得猪蹄甲粉孔隙率为76％，比表面积为160m2/g。。
[0032](3)称取蓬松化后的猪蹄甲粉1g加入1000mL金银花提取液(单宁酸含量为0.38％)，搅拌5min，离心15min后，取上清液进行高效液相谱法检测。
[0033]实施例4
[0034]蓬松化角蛋白吸附单宁酸：
[0035](1)取干燥的猪蹄甲粉，过20目筛。
[0036](2)称取过筛猪蹄甲粉10g进行微波(功率：700w，时间：30min)使其蓬松化，所得猪蹄甲粉孔隙率为87.2％，比表面积为180m2/g。。
[0037](3)称取蓬松化后的猪蹄甲粉1.2g加入1000mL金银花提取液(单宁酸含量为0.38％)，搅拌5min，离心15min后，取上清液进行高效液相谱法检测。
[0038]实施例5
[0039]蓬松化角蛋白吸附单宁酸：
[0040](1)取干燥的猪蹄甲粉，过20目筛。
[0041](2)称取过筛猪蹄甲粉10g进行微波(功率：800w，时间：10min)使其蓬松化，所得猪蹄甲粉孔隙率为87.2％，比表面积为185m2/g。
[0042](3)称取蓬松化后的猪蹄甲粉1.25g加入1000mL金银花提取液(单宁酸含量为0.38％)，搅拌5min，离心15min后，取上清液进行高效液相谱法检测。
[0043]实施例6
[0044]蓬松化角蛋白吸附单宁酸：
[0045](1)取干燥的猪蹄甲粉，过20目筛。
[0046](2)称取过筛猪蹄甲粉10g进行微波(功率：800w，时间：20min)使其蓬松化，所得猪蹄甲粉孔隙率为87％，比表面积为185m2/g。
[0047](3)称取蓬松化后的猪蹄甲粉1.25g加入1000mL金银花提取液(单宁酸含量为0.38％)，搅拌5min，离心15min后，取上清液进行高效液相谱法检测。
[0048]实施例7
[0049]蓬松化角蛋白吸附单宁酸：
[0050](1)取干燥的羊角粉末，过20目筛。
[0051](2)称取过筛羊角粉10g进行微波(功率：800w，时间：10min)使其蓬松化，所得羊角粉孔隙率为85％，比表面积为183m2/g。
[0052](3)称取蓬松化后的羊角粉1.25g加入1000mL金银花提取液(单宁酸含量为0.38％)，搅拌5min，离心15min后，取上清液进行高效液相谱法检测。
[0053]实施例8
[0054]蓬松化角蛋白吸附单宁酸：
[0055](1)取干燥的牛角粉末，过20目筛。
[0056](2)称取过筛牛角粉10g进行微波(功率：800w，时间：10min)使其蓬松化，所得牛角粉孔隙率为85％，比表面积为180m2/g。
[0057](3)称取蓬松化后的牛角粉1.25g加入1000mL金银花提取液(单宁酸含量为0.38％)，搅拌5min，离心15min后，取上清液进行高效液相谱法检测。
[0058]实施例9
[0059]蓬松化角蛋白吸附单宁酸：
[0060](1)取干燥的猪蹄甲粉，过20目筛。
[0061](2)称取过筛猪蹄甲粉10g进行微波(功率：800w，时间：10min)使其蓬松化，所得猪蹄甲粉孔隙率为87.2％，比表面积为185m2/g。
[0062](3)称取蓬松化后的猪蹄甲粉1.25g加入1000mL大黄提取液(单宁酸含量为9.48％)，搅拌5min，离心15min后，取上清液进行高效液相谱法检测。
[0063]实施例10
[0064]蓬松化角蛋白吸附单宁酸：
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