[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101531338A [43]公开日2009年9月16日
[21]申请号200910127151.2[22]申请日2009.03.13
[21]申请号200910127151.2
[71]申请人六九硅业有限公司
地址071051河北省保定市乐凯北大街333号
[72]发明人张月和 薛明 李青娟 蔡春立 王伟 [74]专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司代理人逯长明
[51]Int.CI.C01B 6/06 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 7 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开一种氢化铝钠的制备方法，将液态
本发明还提供一种利用此种方法所制得的氢化铝钠。
本发明属于无机合成领域。相对于现有技术，本发
明所提供的制备氢化铝钠的方法，一步反应即可以
完成氢化铝钠的制备，反应步骤少。本发明所提供
的技术方案，特别适用于工业化生产氢化铝钠。
200910127151.2权 利 要 求 书第1/1页
1、一种氢化铝钠的制备方法，其特征在于，将液态钠、固态铝和氢气在
加热条件下反应制备氢化铝钠。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应的压力为13 79KPa
以上。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，反应的压力为13 79KPa～
206847KPa。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，反应的压力为68 95KPa～
17237kPa。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应的温度为10 0℃
以上。
6、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，反应的温度为10 0℃～
200℃。
7、根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，反应的温度为11 0℃～
190℃。
8、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应过程中使用三乙
基铝和钛作为催化剂。
9、根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，反应时间在0.5h 以上。
10、根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，反应时间为1.0 h～
8.0h。
11、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，固态铝的物质的量大
于化学计量所需要的物质的量。
200910127151.2说 明 书第1/7页
一种氢化铝钠制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢化铝钠的制备方法，属于无机合成化学领域。背景技术
氢化铝钠的化学式为NaAlH4，是一种还原性很强的络合氢化物，其还原性与氢化铝锂相近。南开大学的申绊文、车云霞在中国ZL89108190中详述了一种氢化铝钠的合成方法，其反应可以分为两步进行：第一步是金属钠的氢化反应，反应方程式如下所示：
反应式中，s代表固体，g代表气体，第一步反应的反应条件是常温常压，所使用的催化剂为萘和四氯化钛，在四氢呋喃中进行反应；第二步是氢化钠和三氯化铝的反应，反应方程式如下所示：
第二步反应的反应条件是常温，在四氢呋喃中进行反应，在第一步和第二步之间还需要一些处理步骤。
上述制备氢化铝钠的方法适合在实验室中合成氢化铝钠，而且需要分步进行，步骤繁琐，不适合在工厂进行大批量生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种氢化铝钠的制备方法，该制备方法可以一步完成，适合在工厂进行大批量生产。
为了解决以上的技术问题，本发明采用以下的技术方案： 一种氢化铝钠的制备方法，将液态钠、固态铝和氢气在加热条件下反应制备氢化铝钠。
液态钠、固态铝和氢气的反应方程式可以表示如下：
Na(l)+Al(s)+2H2(g)＝NaAlH4(s)。
其中，1代表液体。液态钠、固态钠和氢气在加热条件下可以制得氢化铝钠，加热的温度以能够使得反应能够进行为准，一般可以加热到100度以上。 优选地，反应的压力为1379kPa以上；更优选地，
反应的压力为1379KPa (千帕)～206847KPa；最优选，反应的压力为6895KPa～17237kPa。由于三种反应物质中只有氢气是气体，所以这个反应的压力可以理解为氢气的压力，但是不排除氢气和一些惰性气体的共同使用，例如：氮气。应该指出的是，最好单纯采用氢气参与反应和提供反应压力，因为氢气的环境可以使得反应更快地进行，可以提高反应速率，缩短反应时间，这在工业生产中则尤为重要。
优选地，反应的温度为100℃以上；更优选地，反应的温度为100℃～200℃；最优选地，反应的温度为110～190℃。
优选地，反应过程中使用三乙基铝和钛作为催化剂。催化剂的使用可以加快反应速率，缩短反应时间。
优选地，反应时间在0.5h以上；更优选地，反应时间为1.0h～8.0h。 优选地，固态铝的物质的量大于化学计量所需要的物质的量。在液态钠、固态铝和氢气在加热条件下反应制备氢化铝钠的过程中，发生的反应方程式为：
Na(l)+Al(s)+2H2(g)＝NaAlH4(s)。
除此之外，在制备过程中有一种重要的副产物生成，就是六氢化钠铝，化学式为Na3AlH6。氢化铝钠和六氢化钠铝与其他反应物建立了可逆平衡反应，化学反应方程式为：
所以，在反应物中的铝的量优选大于化学计量所需要的物质的量，也就是加入过量的铝促使从六氢化钠铝向氢化铝钠的转化，特别是在反应结束前的一
段时间内。加入过量的铝可以提高钠的利用率。
在反应过程中，可以使用甲苯作为反应稀释剂，这是因为反应生成的固态的氢化铝钠不溶于甲苯，反应结束后可以通过沉淀回收甲苯中的催化剂。使得甲苯中的催化剂可以循环使用。
本发明还提供一种利用上述的制备方法所制得的氢化铝钠。 相对于现有技术，本发明所提供的制备氢化铝钠的方法，一步反应即可以完成氢化铝钠的制备，反应步骤少。
本发明所提供的技术方案，特别适用于工业化生产氢化铝钠。 具体实施方式
为能进一步理解本发明，下面结合实施例对上述的技术方案做进一步的阐述和说明。
实施例1
首先用氮气净化反应系统，在装有搅拌器、冷却盘管的60升高压釜中加入40公斤甲苯、13公斤铝粉、13公斤铝粉中含钛1000ppm(百万分之一)、0.5公斤T E A(三乙基铝)。搅拌加热到110度(℃)，加入10公斤熔融钠，继续加热到130度，通入氢气使反应器加压到15168KPa，反应持续2.5小时，在反应过程中控制反应温度在135度，压力在15168KPa。排气冷却至室温。沉降、排出上层甲苯清液，再用甲苯清洗、沉降排出上层甲苯清液，干燥得到氢化铝钠固体。氢化铝钠基于钠的转化率为98％。
实施例2
首先用氮气净化反应系统，在装有搅拌器、冷却盘管的60升高压釜中加入40公斤甲苯、13公斤铝粉、13公斤铝粉中含钛1000ppm、0.5公斤TEA。搅拌加热到110度，加入10公斤熔融钠，继续加热到130度，通入氢气使反应器加压到15168KPa，反应持续2.8小时，在反应过程中控制反应温度在130度，压力在15168KPa。排气冷却至室温。沉降、排出上层甲苯清液，再用甲苯清洗、沉降排出上层甲苯清液，干燥得到氢化铝钠固体。氢化铝钠基于钠
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