[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1857999A
[43]公开日2006年11月8日
[21]申请号200510071521.7[22]申请日2005.05.02
[21]申请号200510071521.7
[71]申请人黄中杰
地址401256重庆市长寿区城关轻化4村17栋1－
3－5号
[72]发明人黄中杰 [51]Int.CI.C01F 7/58 (2006.01)C01F 7/62 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
化工生产中三氯化铝溶液的回收利用方法是以
铝溶液的调理，浓缩与热合、干燥形成碱式氯化铝
(聚合氯化铝)可以适用于部份工业生产中，而根本
除去其中的其它(有机与无机)物，尚需热解与重振，
因此，通过高温热解与还原反应后的结晶三氯化铝
与碱式氯化铝(聚合氯化铝)，利用回收HCl再补充
氯化得标准的无水氯化铝。热解的水汽与HCl
气体，可以回收为盐酸，可再与含铝物反应形成溶
液三氯化铝，形成循环生产的达标利用过程，但完
全重新氯化所需增大，还原剂也增多。由于母
液的回用与热解水气与氯化氢的回收利用，利用本
工艺可以作到无污染排放。另外，直接采用结晶三
氯化铝或碱式氯化铝(或聚合氯化铝)生产无水三氯
化铝，采用本方法的热解还原，利用回收HCl补充
氯化，也是一条无水三氯化铝生产的增效新工艺
(属铝氧粉与氯化氢综合使用法)。
200510071521.7权 利 要 求 书第1/1页 一、化工生产中三氯化铝溶液的回收利用方法其特征与内容分为如下几个
方面：
1、溶液三氯化铝的处理：A、分离残留物；B、提高浓度。
2、将溶液三氯化铝结晶形成结晶三氯化铝(母液循环补充使用)，或将溶
液三氯化铝用碱性物(如石灰)、调P H值形成碱式氯化铝。
3、将结晶三氯化铝或液体碱式氯化铝，热和或干燥形成固体碱式(聚合)
氯化铝。
4、将碱式(聚合)氯化铝热解还原(还原剂如石油焦等)，将热解的氯化
氢补充氯再氯化为无水三氯化铝。
5、热解氯化氢回收为盐酸与含铝物反应生成溶化铝，再生产为无水三
氯化铝(完全重新氯化所需氯量增大，还原剂增大)。
二、化工生产中三氯化铝溶液的回收利用方法适应范围与品种为：
1、有机化工合成中无水三氯化铝作为助剂的回收利用。
2、化工生产中废盐酸与稀盐酸与含铝物反应，生成溶液三氯化铝的回收利
用。
3、报废无水三氯化铝与不能照卫生许可标准生产碱式氯化铝的三氯化铝溶
液。
4、达标结晶三氯化铝与碱式氯化铝(聚合氯化铝)生产无水三氯化铝。
200510071521.7说 明 书第1/2页
化工生产中三氯化铝溶液的回收利用方法
无论是无水三氯化铝作为溶液与助剂的化工生产，或是利用废、稀盐酸与含铝物的反应，生成三氯化铝溶液的利用，涉及化工品种繁多、数量巨大。 以生产二苯甲胴的三氯化铝溶液算全国就以万吨计(浓度25％左右)，染料的咔叽生产，合成制药的胴基布洛芬等品种也是以数千吨之多(浓度25％左右)，
而废盐酸的利用则数量更为巨大。
如果能够将这些化工生产中的三氯化铝溶液回收与利用，形成适应市场的产品，不仅可以解决化工生产中的环境污染，而且可以提高使用效益，作到循环生产，这对企业与社会来讲，均是一个双赢的好事。
本方法不仅采用溶液三氯化铝生产结晶三氯化铝与工业碱式氯化铝形成可利用的品种外(如净水)，还采用还原与再生技术，将结晶三氯化铝与碱式氯化铝再形成无水三氯化铝(高温还原与重振再生，将其中如苯、蒽等完全消除)，形成标准无水三氯化铝产品，能够达到工业循环生产效果。由于化工生产中已存在碱式氯化铝与结晶三氯化铝产品，直接以此产品为原料进行无水三氯化铝(达标)生产，其现实经济效益也十分可观，采用铝氧粉与氯化氢综合利用办法，成本大大低于单一的铝氧粉法，不失为一种无水三氯化铝新原料的创新利用办法。
具体为：
第一步：预处理不同的三氯化铝溶液，(A)、将低浓度通过调PH加生石灰增加浓度；(B)、除去溶液三氯化铝中的悬浮物与其它不溶物。 第二步：溶液三氯化铝浓缩为结晶三氯化铝或将溶液三氯化铝用碱，(如氧化钙)调PH值，形成碱式氯化铝溶液(母液补充循环使用)。
第三步：将结晶三氯化铝或溶液碱式氧化铝用热合与干燥法形成固体碱式(或聚合)氯化铝。
第四步：将结晶三氯化铝或碱式氯化铝采用还原与再生形成无水三氯化铝(达标检验)。
工艺过程为：
(1)(无水三氯化铝)+水与(废、稀盐酸与含铝反应物)生成溶液三氯化
200510071521.7说 明 书 第2/2页铝。
或溶液硷式氯化铝[Al2(OH)n Cl6-m]m。
(3)
A、
B、
实例一：二苯甲胴生产中形成的三氯化铝溶液，用石灰调PH值至5-6左右，即可形成碱式氯化铝溶液作工业用(如工业与污水净化)，再干燥成碱式氯化铝，将干燥的碱式氯化铝用石油焦类作还原剂，热解后补充与回用氯化氢共同氯化，净化、形成无水三氯化铝产品。如将回收热解蒸发的HCl，形成盐酸(稀)，可再与铝矿反应形成三氯化铝溶液加入循环(但重新氯化所需增大，其还原剂使量也增大)。
其碱式氯化铝产品可适当使用。 实例二：还原咔叽2G染料生产中溶液三氯化铝过漏，浓缩结晶为结晶三氯化铝(AlCl3·6H2O)热解，形成氯化铝与氯化氢，再用石油焦高温还原，用回收HCl(汽)补充再氯化形成无水三氯化铝。
实例三：合成制药中的酮基布洛芬作为溶液的无水三氯化铝溶液，其中尚有苯类有机物，过漏后调P H值(用石灰)形成碱式氯化铝溶液，干燥后形成工业碱式氯化铝(或称聚合氯化铝)，后热解还原(用石油焦)，用回收的HCl (汽)补充再形成无水三氯化铝(其中苯类分解、挥发)，可以作到无水三氯化铝循环生产。
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