(10)申请公布号 (43)申请公布日 2010.07.21*CN101780981A*
(21)申请号 200910113206.4
(22)申请日 2009.01.14
C01G 39/02(2006.01)
(71)申请人新疆教育学院
地址830043 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市
光明路333号
(72)发明人
蔡万玲
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种水热合成二氧化钼纳米粒
子的方法，属于无机非金属材料领域。将可溶性钼
盐如钼酸铵溶于水，加入适量辅助试剂作为模板
剂，用HCl 溶液调整pH 值在0-0.5之间。将沉淀 和溶液在高压釜中加热生长纳米二氧化钼。在溶
液中生长出二氧化钼纳米粒子。本方法的优点在
化钼纳米粒子的形貌和大小。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页CN 101780981 A
C N 101780981 A
1.一种二氧化钼纳米粒子的合成方法，其特征是利用可溶性钼酸铵和盐酸为原料，加入辅助剂，制得沉淀。经过水热反应，可以制得粒子平均直径小于10nmMoO
纳米粒子。它
2
包括以下步骤：
(1)将钼酸铵溶于水中，加入1.2g酒石酸；
(2)用HCl溶液调节溶液的pH值为0-1.5，超声处理10-30分钟；
(3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于180℃下恒温12-48h；
(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到二氧化钼纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的水热法制备二氧化钼纳米粒子的方法，其特征在于在水热体系中采用酒石酸作辅助剂的方法。
一种二氧化钼纳米粒子的水热合成方法
技术领域
[0001] 本发明涉及二氧化钼纳米粒子的水热合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
[0002] 二氧化钼是一种多功能精细无机材料。在催化剂、传感器、光致变、电致变、记录唱片和场发射材料等方面具有重要应用。纳米二氧化钼的粒径介于1nm-100nm，由于具有表面效应、量子尺寸效应、体积效应以及宏观量子隧道效应等，与普通二氧化钼相比，在磁性、光吸收、化学活性、热阻、催化剂和熔点等方面表现出奇特的物理和化学性能，已引起人们广泛的关注，并成为用途更广泛的无机材料之一。因此，纳米二氧化钼的制备和应用研究近年受到广泛关注，成为纳米材料重要的研究方向之一。
[0003] 关于纳米二氧化钼的制备方法主要有水热合成法、化学气相沉积法、升华法和热化学和声化学法。其中最重要的方法之一就是水热法。但是，目前关于水热合成纳米二氧化钼粉体的研究并不多。水热法合成二氧化钼纳米粒子的方法通常需要辅助试剂作为模板剂控制目标产物的形貌和大小，常用模板剂有十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、聚乙二醇(PEG)等。但是，这些模板剂不能完全满足控制二氧化钼形貌和尺寸的需要。
[0004] 本发明提供了一种二氧化钼纳米粒子的新型合成方法，采用酒石酸模板剂水热合成二氧化钼纳米粒子。
发明内容
[0005] 本发明提供了一种二氧化钼纳米粒子的合成方法，本发明采用如下技术方案：[0006] (1)将钼酸铵溶于水中，另将酒石酸加入到水中，将二者按一定比例混合并搅拌；[0007] (2)用HCl溶液调节溶液的pH值为0-1.5，超声处理10-30分钟；
[0008] (3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于180℃下恒温12-48h；
[0009] (4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到二氧化钼纳米粉体。
[0010] 与现有其他方法和技术相比较，本发明具有如下优点：
[0011] (1)本发明采用酒石酸为辅助剂首次得到二氧化钼纳米粒子；
[0012] (2)本发明得到的二氧化钼纳米粒子采用的水热法系湿化学方法，产物大[0013] 小均匀，粒径小于10nm，无团聚。
附图说明
[0014] 图1：本发明制备方法的纳米二氧化钼的X射线衍射(XRD)图谱；
[0015] 图2：本发明制备方法的纳米二氧化钼的投射电子显微镜图谱(TEM)；
[0016] 从图1的X衍射图谱可以知道，氧化物粉体为二氧化钼。
[0017] 从图2的透射电子显微镜的图像可以看出，所得到的二氧化钼纳米粒子的粒径小
于10nm。
[0018] 由此可知，通过加入适量的酒石酸作为模板剂，可以在较温和的条件下得到形状非常均一的二氧化钼纳米结构。
[0019] 本发明提供的实施例如下：
[0020] 下面的例子是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
[0021] 实施举例：将1g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于20ml水中，另将1.2g酒石酸加入到溶液中，混合并搅拌。滴加3mol·L-1HCl调节反应溶液的pH值为0-1.5，超声处理10-30分钟。将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，于180℃下恒温12-48h。冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于60℃干燥得到二氧化钼纳米粉体。
图1
图2
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