(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.05.15C N 103105395 A (21)申请号 201310030882.1
(22)申请日 2013.01.28
G01N 21/78(2006.01)
(71)申请人江苏一汽铸造股份有限公司
地址214174 江苏省无锡市惠山区惠山经济
开发区惠成路99号
(72)发明人沈华 张敏
(74)专利代理机构无锡市大为专利商标事务所
32104
代理人曹祖良
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种铸造用自硬呋喃树脂中糠醇
含量的测定方法，属于检测技术领域。其通过碘
量法的反滴定测定呋喃树脂中主要成份糠醇的含
量，其反应流程主要为首先通过样品与溴、冰乙
酸、盐酸进行溴化反应，溴化后再滴入碘化钾进行
置换反应，最后滴入硫代硫酸钠反应。通过本发明
的测定方法可以测定出铸造用自硬呋喃树脂中的
糠醇含量，从而一方面在自硬呋喃树脂入库检验
时能够有效地把握糠醇含量，
保证使用自硬呋喃树脂的质量，稳定铸型质量，使由于铸型原因造成
的铸件废品率大幅下降；另一方面在开发新供应
商时候就可以通过样品试验来评判树脂的好坏，
从而缩短了试验周期，降低了实物试验失败的风
险与损失，同时为确定树脂价格提供了依据。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号CN 103105395 A
*CN103105395A*
1/1页
1.一种铸造用自硬呋喃树脂中糠醇含量的测定方法，其特征是步骤如下：
（1）0.1mol/L 硫代硫酸钠的标定，记录标定浓度为C ：
a 、精确称取26g 硫代硫酸钠Na 2S 2O 3·5H 2O 或16g 无水硫代硫酸钠，再加入0.2g 无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，避光两周后过滤用；
b 、称取0.18g 于120℃±2℃干燥至恒重的基准重铬酸钾置于碘量瓶中，重量精确至0.1000g ，溶于25mL 水中，加入2g 碘化钾及20mL 质量浓度为20%的硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min ； c 、加150mL 水，用步骤a 配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至b 溶液由蓝变为亮绿，同时进行空白试验，按下式计算标定浓度
：
式中：m 为重铬酸钾的质量的准确数值，单位为g ；V 1为硫代硫酸钠的体积的数值，单位为mL ；V 2为空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为mL ；M 为重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为g/mol ；
（2）空白实验：在200mL 空的磨口三角瓶中，依次用移液管加入10mL 冰乙酸、25mL 的溴溶液和10mL 质量浓度为20%的HCl 溶液，立即振荡，使溶液呈茶；将试样置于冷暗处10min ；取出置于冷暗处的试样，加入10mL 质量浓度为10%的碘化钾溶液，立即振荡； （3）测定：取待检测试样0.400g 置于200mL 磨口三角瓶中，记录试样重量为G ，用移液管加入10mL 冰乙酸；加入25mL 的溴溶液，10mL 质量浓度为20%的HCl 溶液，立即振荡，使溶液呈茶；将试样置于冷暗处10min ；取出置于冷暗处的试样，加入10mL 质量浓度为10%的碘化钾溶液，立即振荡；
（4）滴定：用步骤（1）标定的0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定至试样呈淡黄；用质量浓度
为1%的淀粉溶液滴至试样至无；
继续加入淀粉溶液，振荡三角瓶至试样不再变，读出所消耗硫代硫酸钠的mL 数，空白记录为V ，试样记录为V 1；
（5）分析结果的计算：
按照上述步骤记录的读数代入下式，
式中：V 为硫代硫酸钠空白滴定数，单位为mL ；V 1为硫代硫酸钠试样滴定数，单位为mL ；
2.45为每份样品中糠醇的mg 数；C 为硫代硫酸钠标定含量，单位为mol/L ；G 为试样量，单位为g 。
2.如权利要求1所述铸造用自硬呋喃树脂中糠醇含量的测定方法，其特征是所述溴溶液配置过程如下：称取溴化钾2g 、溴酸钾1.4g ，用量筒量取500mL 水充分混匀后即得。权 利 要 求 书CN 103105395 A
铸造用自硬呋喃树脂中糠醇含量的测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种铸造用自硬呋喃树脂中糠醇含量的测定方法，属于检测技术领域。
背景技术
[0002] 现代铸造生产技术中，自硬呋喃树脂砂由于尺寸稳定性好，铸型强度高，溃散性好等特点广泛应用于生产各种形状复杂、尺寸精度要求高的铸件。
[0003] 国内生产风电铸件的企业产品主要包括轮毂、底座（机舱座）、轴承座、齿轮箱体、行星架等各类风电铸件，由于风电铸件的技术要求较高，如铸件致密性必须达到超声波无损探伤要求，铸件纯净度达到磁粉无损探伤要求，因此一般选用铸造自硬呋喃树脂砂作为造型材料。
[0004] 由于呋喃树脂中糠醇含量的高低直接影响到铸型的高温强度，因此对于大型铸件的铸造来说由于浇注、凝固时间较长，为了保证铸件致密性及外观质量，必须选择高温强度较高的高糠醇含量自硬呋喃树脂，由此有效检测和掌握呋喃树脂中的糠醇含量对保证铸件质量就显得至关重要。
[0005] 现行国家标准《铸造用自硬呋喃树脂》（JB/T7526-2008）规定了粘度、密度、游离甲醛、氮含量、游离酚、常温抗拉强度的测定方法，但是对直接影响高温强度的糠醇含量如何测定没有规定。
发明内容
[0006] 本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种铸造用自硬呋喃树脂中糠醇含量的测定方法，通过碘量法的反滴定测定呋喃树脂中主要成份糠醇的含量。
[0007] 按照本发明提供的技术方案，通过碘量法的反滴定测定呋喃树脂中主要成份糠醇的含量。
[0008] 其反应流程主要为首先通过样品与溴、冰乙酸、盐酸进行溴化反应，溴化后再滴入碘化钾进行置换反应，最后滴入硫代硫酸钠反应。
[0009] 其主要化学反应方程式如下：
[0010] Br2+2KI=2KBr+I2
[0011] 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。
[0012] 一种铸造用自硬呋喃树脂中糠醇含量的测定方法，步骤如下：
[0013] （1）0.1mol/L硫代硫酸钠的标定，记录标定浓度为C：
[0014] a、精确称取26g硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O或16g无水硫代硫酸钠，再加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，避光两周后过滤用；
[0015] b、称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的基准重铬酸钾置于碘量瓶中，重量精确至0.1000g，溶于25mL水中，加入2g碘化钾及20mL质量浓度为20%的硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min；
[0016] c、加150mL水，用步骤a配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至b溶液由蓝变为亮绿，同时进行空白试验，按下式计算标定浓度：
[0017]
[0018] 式中：m为重铬酸钾的质量的准确数值，单位为g；V1为硫代硫酸钠的体积的数值，单位为mL；V
为空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为mL；M为重铬酸钾的摩尔质
2
量的数值，单位为g/mol；
[0019] （2）空白实验：在200mL空的磨口三角瓶中，依次用移液管加入10mL冰乙酸、25mL 的溴溶液和10mL质量浓度为20%的HCl溶液，立即振荡，使溶液呈茶；将试样置于冷暗处10min；取出置于冷暗处的试样，加入10mL质量浓度为10%的碘化钾溶液，立即振荡；[0020] （3）测定：取待检测试样0.400g置于200mL磨口三角瓶中，记录试样重量为G，用移液管加入10mL冰乙酸；加入25mL的溴溶液，10mL质量浓度为20%的HCl溶液，立即振荡，使溶液呈茶；将试样置于冷暗处10min；取出置于冷暗处的试样，加入10mL质量浓度为10%的碘化钾溶液，立即振荡；
[0021] （4）滴定：用步骤（1）标定的0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至试样呈淡黄；用质量浓度为1%的淀粉溶液滴至试样至无；继续加入淀粉溶液，振荡三角瓶至试样不再变，
；
读出所消耗硫代硫酸钠的mL数，空白记录为V，试样记录为V
1
[0022] （5）分析结果的计算：按照上述步骤记录的读数代入下式，
[0023]
[0024] 式中：V为硫代硫酸钠空白滴定数，单位为mL；V1为硫代硫酸钠试样滴定数，单位为mL；2.45为每份样品中糠醇的mg数；C为硫代硫酸钠标定含量，单位为mol/L；G为试样量，单位为g。
[0025] 称取溴化钾2g、溴酸钾1.4g，用量筒量取500mL水充分混匀后即得。
[0026] 本发明具有如下优点：通过本发明的测定方法可以测定出铸造用自硬呋喃树脂中的糠醇含量，从而一方面在自硬呋喃树脂入库检验时能够有效地把握糠醇含量，保证使用自硬呋喃树脂的质量，稳定铸型质量，使由于铸型原因造成的铸件废品率大幅下降；另一方面在开发新供应商时候就可以通过样品试验来评判树脂的好坏，从而缩短了试验周期，降低了实物试验失败的风险与损失，同时为确定树脂价格提供了依据。
具体实施方式
[0027] 实施例1
[0028] （1）0.1mol/L硫代硫酸钠的标定，记录标定浓度为C：
[0029] 精确称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，避光两周后过滤用。
[0030] 称取0.18g（精确至0.1000g）于120℃±2℃干燥至恒重的基准重铬酸钾置于碘
量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml(20%)的硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。[0031] 加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由蓝变为亮绿，同时进行空白试验。
[0032]
[0033] 式中：m——重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）
[0034] V1——硫代硫酸钠的体积的数值，单位为毫升（ml）
[0035] V2————空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
[0036] M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克/每摩尔（g/mol）
[0037] 10%KI溶液的配置：在500mL的量筒内加入50g碘化钾，加入蒸馏水稀释至刻度，充分搅拌均匀；
[0038] 20%HCL溶液的配置：在500mL的量筒内加入220mL的水，再缓慢加入HCl（35%）至500mL刻度线，用玻璃棒充分搅拌均匀。
[0039] 1%淀粉溶液的配置：在10mL烧杯中放入1g淀粉，5mL蒸馏水，溶解后加热至糊状备用；在200mL烧杯中加入95mL蒸馏水加热至60-70℃，倒入糊状淀粉搅拌至溶解[0040] 溴溶液的配置：称取溴化钾2g，溴酸钾1.4g，倒入500ml茶玻璃瓶中；用量筒量取500mL水，倒入瓶内，充分混匀。
[0041] 涉及仪器与设备：万分之一分析天平；滴定管；200ml磨口三角瓶；10ml、200ml烧杯；500ml量筒；10ml、25ml移液管。
[0042] （2）空白实验：在200mL空的磨口三角瓶中，用移液管加入10mL冰乙酸，用移液管加入10mL冰乙酸；加入25mL的溴溶液，10mL质量浓度为20%的HCl溶液，立即振荡，使溶液呈茶；将试样置于冷暗处10min；取出置于冷暗处的试样，加入10mL质量浓度为10%的碘化钾溶液，立即振荡。
[0043] （3）测定：将试样称取0.0400g试样置于200ml磨口三角瓶中，用移液管加入10ml 冰乙酸；加入25ml溴溶液,10ml HCl(20%)，立即振荡，使溶液呈茶；将试样置于冷暗处10min，取出试样，加入10ml碘化钾溶液（10%），立即振荡；
[0044] （4）滴定：用0.1N硫代硫酸钠滴定至试样呈淡黄；加入淀粉溶液（1%），试样滴定至无；再加入数滴淀粉溶液，振荡三角瓶至试样不再变；读出所消耗硫代硫酸钠的ml 数
[0045] （5）分析结果的计算：按照上述步骤记录的读数代入下式，
[0046]
[0047] 式中：V-硫代硫酸钠空白滴定数，单位为ml
[0048] V1-硫代硫酸钠试样滴定数，单位为ml
[0049] 2.45-每份样品中糠醇的mg数
[0050] C-硫代硫酸钠标定含量，单位为mol/L
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议