(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010929893.3
(22)申请日 2020.09.07
(71)申请人 广州善合化工有限公司
地址 510000 广东省广州市白云区鹤龙街
黄边北路63号4305房
(72)发明人 波
(74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司
11332
代理人 巩克栋
(51)Int.Cl.
C08B 37/00(2006.01)
A61K 8/73(2006.01)
A61Q 19/00(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种生物糖胶‑1及其提取方
法和应用，所述生物糖胶‑1的提取方法包括如下
离子水，搅拌均匀，室温浸泡15～30小时后，将浆
料浸泡液转入酶解容器中；向浆料浸泡液中加入
酸性纤维素酶和/或半纤维素酶，反应后，得产物
一；向产物一中加入碱性果胶酶，反应后，得产物
二；向产物二中加入植物蛋白酶，反应后，得产物
三；向产物三中加入改性凹凸棒土，脱除腥味，
得产物四；将得到的产物四离心分离出残渣，用
水洗涤残渣，再次离心，得到纯净的生物糖胶‑1。
根据本方法提取的生物糖胶‑1杂质较少，具有良
好的生物活性、极佳的肤感及保湿效果，对皮肤
的刺激性较小，
具有很高的应用价值。权利要求书2页 说明书10页CN 111978426 A 2020.11.24
C N 111978426
A
1.一种生物糖胶-1的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将褐藻清洗研磨成浆料；
(2)向浆料中加入去离子水，搅拌均匀，室温浸泡15～30小时后，将浆料浸泡液转入酶解容器中；
(3)向浆料浸泡液中加入酸性纤维素酶和/或半纤维素酶，反应后，得产物一；
(4)向产物一中加入碱性果胶酶，反应后，得产物二；
(5)向产物二中加入植物蛋白酶，反应后，得产物三；
(6)向产物三中加入改性凹凸棒土，脱除腥味，得产物四；
(7)将得到的产物四离心分离出残渣，用水洗涤残渣，再次离心，得到纯净的生物糖胶-1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述去离子水和所述浆料的质量比为(4～6):1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸性纤维素酶的加入量为浆料浸泡液总重量的9～11％；
优选地，步骤(3)所述半纤维素酶的加入量为浆料浸泡液总重量的9～11％；
优选地，步骤(3)所述反应的pH为4～7；
优选地，步骤(3)所述反应的温度为40～60℃；
优选地，步骤(3)所述反应的时间为6～10小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述碱性果胶酶的加入量为浆料浸泡液总重量的9～11％；
优选地，步骤(4)所述反应的pH为7.5～10.5；
优选地，步骤(4)所述反应的温度为50～60℃；
优选地，步骤(4)所述反应的时间为6～10小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述植物蛋白酶的加入量为浆料浸泡液总重量的8～11％；
优选地，步骤(5)所述反应的pH为6.5～9.5；
优选地，步骤(5)所述反应的温度为35～55℃；
优选地，步骤(5)所述反应的时间为4～10小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述改性凹凸棒土的加入量为浆料浸泡液总重量的0.5～4％；
优选地，步骤(6)所述反应的时间为30～50分钟。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将褐藻清洗研磨成浆料；
(2)向浆料中加入去离子水，所述去离子水和所述浆料的质量比为(4～6):1，搅拌均匀，室温浸泡15-30小时后，将浆料浸泡液转入酶解容器中；
(3)向浆料浸泡液中加入酸性纤维素酶和半纤维素酶，所述酸性纤维素酶的加入量为浆料浸泡液总重量的9～11％，所述半纤维素酶的加入量为浆料浸泡液总重量的9～11％，搅拌均匀，pH控制在4～7之间，温度控制在40～60℃之间，反应6～10小时，冷却后，得产物一；
(4)向产物一中加入碱性果胶酶，所述碱性果胶酶的加入量为浆料浸泡液总重量的9～11％，搅拌均匀，pH控制在7.5～10.5之间，温度控制在50～60℃之间，反应6～10小时，冷却后，得产物二；
(5)向产物二中加入植物蛋白酶，所述植物蛋白酶的加入量为浆料浸泡液总重量的8～11％，搅拌均匀，pH控制在6.5～9.5之间，温度控制在35～55℃之间，反应4～10小时，冷却后，得产物三；
(6)向产物三中加入改性凹凸棒土，所述改性凹凸棒土的加入量为浆料浸泡液总重量的0.5～4％，脱除腥味，反应30～50分钟，得产物四；
(7)将得到的产物四通过离心机分离出残渣，得到产物五；用水洗涤残渣，再次离心，得到纯净的生物糖胶-1。
8.一种生物糖胶-1，其特征在于，所述生物糖胶-1采用权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.权利要求8所述的生物糖胶-1在制备化妆品中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述化妆品包括保湿剂、除皱剂、肌肤修复剂或肤感调节剂的任意一种或至少两种的组合。
一种生物糖胶-1及其提取方法和应用
技术领域
[0001]本发明属于海藻多糖提取技术领域，涉及一种生物糖胶-1及其提取方法和应用。
背景技术
[0002]褐藻是一类兼具食用价值与药用价值的天然食品，其内富含多种营养物质，如糖类、氨基酸、微量元素及维生素等，经常食用海带可有效预防和甲状腺肿大，降低血脂血糖。
[0003]褐藻糖胶是褐藻类植物特有的组分，主要成分为L-岩藻糖-4-硫酸酯，还含有少量甘露糖、葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖、糖醛酸、蛋白质及金属离子等。褐藻糖胶具有抗氧化、保肝及预防血管瘤等疾病的作用，及极强的保湿、舒敏及修复肌肤的功效，具有极高的应用价值。
[0004]目前，关于褐藻糖胶的提取方法包括水提取法、酸提取法、碱提取法及超声波辅助提取法等。CN109134680A公开了一种褐藻糖胶的提取及纯化方法，通过酸提取法和/或热水提取法获得粗提液、添加巯基螯合剂去除重金属离子及无水乙醇沉淀、季铵盐沉淀或溶剂萃取法进一步纯化，获得纯净的褐藻糖胶。酸溶液处理海带叶片不能完全裂解细胞，原料利用率不高，使用后的酸溶液若处理不当还会对环境造成污染；若采用季铵盐沉淀的纯化方法，所得褐藻糖胶内含有大量的盐离子，使用前还需对其进行去盐处理。
[0005]CN110981988A公开了一种褐藻糖胶的提取方法，将粉碎的原材料置于醋酸溶液中浸泡，收集滤液，滤饼置于30～40℃的水溶液中二次提取，将两次获得的滤液合并，调制中性，加入乙酸乙酯进行萃取，水层溶液用乙醇溶液沉淀，获得褐藻糖胶的粗提物。此法操作简单，耗时较短，且可同时获得褐藻糖胶及褐藻黄素，但获得的褐藻糖胶为粗提物，其内含有蛋白及重金属离子等，不适合直接使用，且褐藻糖胶的提取率较低，仅为约37.5％。[0006]CN103387622A公开了一种提取褐藻糖胶并脱除重金属的方法，通过超声波提取的方法获得粗提液、利用壳聚糖醋酸溶液获得粗制品沉淀、通过氯化钙溶液反萃技术获得褐藻糖胶溶液、加入改性沸石去除重金属及乙醇沉淀获得纯净的褐藻糖胶。此
法获得的褐藻糖胶纯度较高，但提取率较低，最佳实施例的提取率仅为约40.4％，还有进一步改进的空间。
[0007]目前褐藻糖胶的传统提取方法均存在一定的缺陷，水提取法简便，但提取率很低；酸提取法易造成糖胶水解，碱提取法会影响糖胶的生物活性，且使用后的稀酸稀碱溶液易造成污染，需妥善处理。如何提供一种优化的褐藻糖胶的提取及纯化工艺，能够高效提取褐藻糖胶且对环境的影响较小，已成为亟待解决的问题。
发明内容
[0008]针对现有技术的不足和实际需求，本发明提供了一种生物糖胶-1及其提取方法和应用，提取中采用生物酶解的方式，分阶段加入不同的酶类，使得细胞裂解得更为彻底，生物糖胶-1的得率得到提高；使用改性凹凸棒土脱去腥，用水洗涤离心残渣，减少了化学用
品的使用量，更利于保护产品的天然活性。
[0009]为达此目的，本发明采用如下技术方案：
[0010]第一方面，本发明提供了一种生物糖胶-1的提取方法，包括以下步骤：
[0011](1)将褐藻清洗研磨成浆料；
[0012](2)向浆料中加入去离子水，搅拌均匀，室温浸泡15～30小时后，将浆料浸泡液转入酶解容器中；
[0013](3)向浆料浸泡液中加入酸性纤维素酶和/或半纤维素酶，反应后，得产物一；[0014](4)向产物一中加入碱性果胶酶，反应后，得产物二；
[0015](5)向产物二中加入植物蛋白酶，反应后，得产物三；
[0016](6)向产物三中加入改性凹凸棒土，脱除腥味，得产物四；
[0017](7)将得到的产物四离心分离出残渣，用水洗涤残渣，再次离心，得到纯净的生物糖胶-1。
[0018]本发明中，采用生物酶解的方式裂解褐藻细胞，反应条件温和，分阶段加入酸性纤维素酶、半纤维素酶、碱性果胶酶及植物蛋白酶，细胞壁彻底破裂，可以提高生物糖胶-1的得率，且反应后的液体无毒无害，不污染环境；采用改性凹凸棒土作为吸附剂，离心分离残渣，脱去腥效果好，外观更为纯净，且价格便宜，操作简单，纯化后的生物糖胶-1中不含有盐离子，无需进一步去盐处理；使用水洗涤残渣，其效果与使用乙醇等有机溶剂无明显区别，减少化学用品的使用有利于保持产品的天然活性，降低对皮肤的刺激性，还节约了生产成本，且可避免有机溶剂对环境的不利影响。
[0019]优选地，步骤(2)所述去离子水和所述浆料的质量比为(4～6):1，例如可以是4:1、
4.1:1、4.2:1、4.3:1、4.4:1、4.5:1、4.6:1、4.7:1、4.8:1、4.9:1、5:1、
5.1:1、5.2:1、5.3:1、
5.4:1、5.5:1、5.6:1、5.7:1、5.8:1、5.9:1或6:1。
[0020]优选地，步骤(3)所述酸性纤维素酶的加入量为浆料浸泡液总重量的9～11％，例如可以是9％、9.1％、9.2％、9.3％、9.4％、9.5％、9.6％、9.7％、9.8％、9.9％、10％、10.1％、10.2％、10.3％、10.4％、10.5％、10.6％、10.7％、10.8％、10.9％或11％；进一步优选地，步骤(3)所述酸性纤维素酶的加入量为浆料浸泡液总重量的10％。
[0021]优选地，步骤(3)所述半纤维素酶的加入量为浆料浸泡液总重量的9～11％，例如可以是9％、9.1％、9.2％、9.3％、9.4％、9.5％、9.6％、9.7％、9.8％、9.9％、10％、10.1％、10.2％、10.3％、10.4％、10.5％、10.6％、10.7％、10.8％、10.9％或11％；进一步优选地，步骤(3)所述半纤维素酶的加入量为浆料浸泡液总重量的10％。
[0022]优选地，步骤(3)所述反应的pH为4～7，例如可以是4、4.5、5、5.5、6、6.5或7。[0023]优选地，步骤(3)所述反应的温度为40～60℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃。
[0024]优选地，步骤(3)所述反应的时间为6～10小时，例如可以是6小时、6.5小时、7小时、7.5小时、8小时、8.5小时、9小时、9.5小时或10小时。
[0025]优选地，步骤(4)所述碱性果胶酶的加入量为浆料浸泡液总重量的9～11％，例如可以是9％、9.1％、9.2％、9.3％、9.4％、9.5％、9.6％、9.7％、9.8％、9.9％、10％、10.1％、10.2％、10.3％、10.4％、10.5％、10.6％、10.7％、10.8％、10.9％或11％；进一步优选地，步
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