(10)申请公布号 CN 102703039 A
(43)申请公布日 2012.10.03C N 102703039 A
*CN102703039A*
(21)申请号 201210185036.2
(22)申请日 2012.06.07
C09K 5/20(2006.01)
(71)申请人青岛康普顿科技股份有限公司
地址266100 山东省青岛市崂山区深圳路
18号
申请人青岛科技大学
(72)发明人朱海涛 王强 吴大雄 韩军英
张灿英
(54)发明名称
米流体冷却液
(57)摘要
本发明公开了一种纳米流体冷却液的制备方
法及其制备的纳米流体冷却液，首先将二元醇与
去离子水、碱混合均匀得到基础液；然后向基础
液中加入硅酸乙酯，并使其水解得到含二氧化硅
稳定剂、缓蚀剂、着剂得到纳米流体冷却液。本
发明的制备方法具有设备和工艺简单、条件温和、
原料利用率高、成本低、易于大生产等特点。本发
明所制备的纳米流体冷却液稳定性好、换热能力
强。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 4 页
1/1页
1.一种纳米流体冷却液的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)将25～95wt ％二元醇与5～75wt ％的去离子水和0.01～0.5wt ％的碱搅拌混合均匀得到冷却液基础液；
(2)把步骤(1)的冷却液基础液升温到30～70℃，并向其中缓慢的加入质量为基础液2～20wt ％的硅酸乙酯，搅拌反应1～24小时；(3)把步骤(2)的反应液升温到78～100℃，蒸馏去除反应生成的乙醇，然后冷却到室温，得到含二氧化硅纳米颗粒的纳米流体；(4)向步骤(3)的纳米流体中加入质量为纳米流体0.1～1.5wt ％的分散稳定剂，搅拌0.5～2小时混合均匀；(5)向步骤(4)的混合液中加入质量为纳米流体1～4wt ％的缓蚀剂，搅拌0.5～2小时混合均匀；(6)向步骤(5)的混合液中加入质量为纳米流体0.001～0.008wt ％的着剂，搅拌0.5～1小时混合均匀，获得含二氧化硅纳米颗粒的纳米流体冷却液。
2.根据权利要求1所述的纳米流体冷却液的制备方法，其特征在于：所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、二乙二醇中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的纳米流体冷却液的制备方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、乙二胺中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的纳米流体冷却液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的反应温度为30～70℃，反应时间为1～24小时。
5.根据权利要求1所述的纳米流体冷却液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的蒸馏去除乙醇的温度为78～100℃。
6.根据权利要求1所述的纳米流体冷却液的制备方法，其特征在于：所述的分散稳定剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、非离子硅氧烷偶联剂、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的纳米流体冷却液的制备方法，其特征在于：所述的缓释剂为有机酸缓蚀剂、无机缓蚀剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的纳米流体冷却液制备方法制备的纳米流体冷却液，其特征在于，纳米流体冷却液中各物质的质量百分比为
：权 利 要 求 书CN 102703039 A
一种纳米流体冷却液制备方法及其制备的纳米流体冷却液
技术领域：
[0001] 本发明涉及一种纳米流体冷却液的制备方法及其制备的纳米流体冷却液，属于发动机冷却液领域。
背景技术：
[0002] 随着现代发动机功率密度的不断提高，传统冷却液(乙二醇型、丙二醇型)由于其导热系数低、换热能力差，已经不能满足冷却系统高负荷的散热要求，有必要开发新型、高效换热的冷却液。纳米流体技术的出现，为发动机冷却系统的发展提供了新的思路。纳米流体是把金属或非金属纳米颗粒稳定悬浮到传统流体(水，乙二醇等)中形成的一种新型换热工质。已有的研究表明，与传统流体相比，纳米流体具有更高的导热系数和优良的换热性能。因而纳米流体冷却液有望解决发动机冷却系统高负荷的散热要求。
[0003] 要把纳米流体冷却液应用于发动机冷却系统，如何制备高稳定换热性能优良的纳米流体冷却液是关键。目前报道的纳米流体冷却液的制备方法主要是分散法和物理法。分散法是把制备好的纳米粉体(干粉)，通过适当的分散手段(加入分散剂、改变体系pH值、改性处理、超声振动等)，分散到冷却液基础液中从而形成纳米流体冷却液。如王玮等把纳
米Al
2O
3
粉体超声分散到水-乙二醇基础液中，获得Al
2
O
3
/水-乙二醇纳米流体冷却液(王
玮，纳米流体在发动机散热系统中的应用研究，上海交通大学硕士学位论文，2009)；彭小飞
等通过超声分散并辅以分散剂，把纳米Al
2O
3
、纳米CuO、纳米SiO
2
、纳米Cu等粉体分散到蒸
馏水、乙二醇、丙二醇中获得了多种纳米流体冷却液(彭小飞，车用散热器中纳米流体高温传热传热基础问题研究，浙江大学博士学位论文，2007)；专利CN1500977A报道把纳米颗粒与水、冷却液添加剂混合，然后超声振荡得到纳米流体冷却液；专利CN102031093A报道了一种纳米无水防冻液制备技术，它是把乙二醇、二乙二醇、丙二醇搅拌混合均匀得到防冻基础液，然后把纳米Cu、CuO、SiO
2
粉体超声振荡后加入防冻基础液，再加入止沸剂、缓蚀剂等，通过蒸馏把混合液中的水分去除得到纳米无水防冻液。采用分散法制备纳米流体冷却液具有制备工艺简单、工序少、易制备高固相量纳米流体冷却液、易于批量化生产等特点。但对于纳米粉体来说，由于其巨大的比表面积及表面活性，在纳米粉体的制备(如干燥、煅烧)、存储、运输等过程，颗粒易形成团聚体。这些团聚体在纳米流体冷却液制备时(采用上述的分散手段)一般难以完全打开。根据根据Stock沉降定律：固体颗粒在液体介质中的
沉降速率(U)与固体颗粒粒径(a)的平方成正比。也就是说，减小固体颗粒的粒径是提高纳米流体冷却液稳定性的最佳手段。而分散法制备纳米流体冷却液时，团聚体的存在，大幅度降低了纳米流体冷却液的稳定性；另外，团聚体的存在还会增加对冷却系统的磨损和腐蚀，也大大削弱了纳米流体冷却液的换热性能。
[0004] 物理法是借助外加的热能(如电子束、等离子体、电弧、激光等)把靶材加热蒸发，蒸汽遇冷凝结后形成纳米颗粒，并分散到基础液体形成纳米流体冷却液。如Eastman等利用电子束把金属铜靶加热蒸发形成蒸汽，Cu蒸汽遇到冷的乙二醇液体直接在乙二醇中冷凝
形成纳米颗粒，从而获得Cu/乙二醇纳米流体冷却液(US6221275)；Lee等以金属锌线为靶材，利用脉冲高电压把锌线蒸发，蒸汽冷凝到乙二醇中形成纳米颗粒，从而直接获得纳米流体冷却液(Nanoscale Research Letters 2011，6：258)。物理法把纳米粒子的制备与纳米流体的制备结合在一起，所制得的纳米颗粒小，纳米颗粒在流体中分散好，无需加入分散剂或改性处理就能得到稳定悬浮的纳米流体。但是该法对设备要求较高，费用高，产量小，不易于工业化生产。
发明内容
[0005] 针对现有技术的不足，本发明提供一种纳米流体冷却液的制备方法；通过实施该方法可以获得颗粒小、分散性好、稳定性高的含纳米SiO
的纳米流体冷却液；同时该方法设
2
备和工艺简单、条件温和、原料利用率高、成本低。
[0006] 为了实现上述目的，本发明制备纳米流体冷却液的方法包含如下步骤：(1)将25～95wt％二元醇与5～75wt％的去离子水和0.01～0.5wt％的碱搅拌混合均匀得到冷却液基础液；(2)把步骤(1)的冷却液基础液升温到30～70℃，并向其中缓慢的加入质量为基础液2～20wt％的硅酸乙酯，搅拌反应1～24小时；(3)把步骤(2)的反应液升温到78～100℃，蒸馏去除反应生成的乙醇，然后冷却到室温，得到含二氧化硅纳米颗粒的纳米流体；(4)向步骤(3)的纳米流体中加入质量为纳米流体0.1～1.5wt％的分散稳定剂，搅拌0.5～2小时混合均匀；(5)向步骤(4)的混合液中加入质量为纳米流体1～4wt％的缓蚀剂，搅拌0.5～2小时混合均匀；(6)向步骤(5)的混合液中加入质量为纳米流体0.001～0.008wt％的着剂，搅拌0.5～1小时混合均匀，获得含二氧化硅纳米颗粒的纳米流体冷却液。
[0007] 太发明所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、二乙二醇中的一种或一种以上。[0008] 本发明所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、乙二胺中的一种或一种以上。[0009] 本发明所述的步骤(2)中的反应温度为30～70℃，反应时间为1～24小时。[0010] 本发明所述的步骤(3)中的蒸馏去除乙醇的温度为78～100℃。
[0011] 本发明所述的分散稳定剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、非离子硅氧烷偶联剂、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物中的一种或一种以上。
[0012] 采用本发明制备方法制备的纳米流体冷却液，其中各物质的质量百分比为：[0013]
[0014] 在本发明的制备技术中，通过硅酸乙酯在冷却液基础液(水和二元醇与碱的混合
液)中的碱催化水解获得纳米二氧化硅颗粒；利用了二元醇(乙二醇、丙二醇、二乙二醇)对硅酸乙酯水解速度的控制作用以及其对二氧化硅纳米颗粒团聚的抑制作用，同时二元醇也是冷却液中起防冻作用的主要成分；另外，通过添加分散稳定剂可以抑制纳米颗粒在冷却液使用过程中的团聚。采用本发明的技术制备的纳米流体冷却液，其纳米二氧化硅颗粒的粒径在10-60nm，分布范围窄、分散良好无团聚；所获得的纳米流体冷却液稳定性好，常温放置6个月以上无沉淀物析出，并通过美国DOW化学公司和德国MTU公司规定的稳定性试验方法；所获纳米流体冷却液的玻璃器皿腐蚀、模拟使用腐蚀、铸铝合金传热腐蚀、铝泵气穴腐蚀等综合性能指标均达到NB/SH/T 0521-2010标准技术要求，与传统冷却液相比，换热能力提高5～30％。
[0015] 与现有技术相比，本发明把二氧化硅纳米颗粒的化学法制备与纳米流体冷却液的制备有机的结合在一起，所制备的纳米流体冷却液中的纳米颗粒粒径小、分布范围窄、分散良好无团聚，因而所获得的纳米流体冷却液稳定性好；与分散法相比，本发明所采用的制备方法避免了干燥、煅烧、再分散等工艺环节(这是现有技术常采用的工艺环节)，这一方面降低了纳米颗粒团聚体形成的机会，同时也减少了原料消耗、简化了工艺、降低了成本；与物理法相比，本发明提出的纳米流体冷却液的制备方法具有设备和工艺简单、条件温和、原料利用率高、成本低、易于大批量生产等特点。
具体实施方式
[0016] 下面结合实施例，进一步阐述本发明。
[0017] 实施例1
[0018] 取乙二醇450kg、去离子水550kg、氢氧化钠0.1kg，在反应釜中搅拌混合均匀得到冷却液基础液；把冷却液基础液升温到60℃，向其中缓慢的加入硅酸乙酯100kg，搅拌反应12小时；把反应液升温到85℃，蒸馏去除反应生成的乙醇，然后冷却到室温，得到含二氧化硅纳米颗粒的纳米流体；向纳米流体中加入非离子硅氧烷偶联剂7.5kg，搅拌2小时混合均匀；再向混合液中加入有机酸缓蚀剂20kg，搅拌2小时混合均匀；向混合液中加入0.02kg 耐晒蓝着剂，搅拌1小时混合均匀，获得含二氧化硅纳米颗粒的纳米流体冷却液。[0019] 实施例2
[0020] 取乙二醇350kg、丙二醇150kg、去离子水500kg、氢氧化钠0.1kg、氨水0.1kg，在反应釜中搅拌混合均匀得到冷却液基础液；把冷却液基础液升温到50℃，向其中缓慢的加入硅酸乙酯150kg，搅拌反应24小时；把反应液升温到95℃，蒸馏去除反应生成的乙醇，然后冷却到室温，得到含二氧化硅纳米颗粒的纳米流体；向纳米流体中加入聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段聚合物10kg，搅拌2小时混合均匀；再向混合液中加入无机缓蚀剂40kg，搅拌2小时混合均匀；向混合液中加入0.08kg荧光黄着剂，搅拌1小时混合均匀，获得含二氧化硅纳米颗粒的纳米流体冷却液。
[0021] 实施例3
[0022] 取乙二醇300kg、丙二醇600kg、去离子水100kg、氢氧化钠0.3kg，氢氧化钾0.2kg，在反应釜中搅拌混合均匀得到冷却液基础液；把冷却液基础液升温到40℃，向其中缓慢的加入硅酸乙酯200kg，搅拌反应24小时；把反应液升温到80℃，蒸馏去除反应生成的乙醇，然后冷却到室温，得到含二氧化硅纳米颗粒的纳米流体；向纳米流体中加入聚乙二醇5kg，
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