[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101096570A [43]公开日2008年1月2日
[21]申请号200710042451.1[22]申请日2007.06.22
[21]申请号200710042451.1
[71]申请人闫里选
地址201103上海市闵行区吴中路405弄75支弄2
号101室
[72]发明人闫里选 [74]专利代理机构上海申汇专利代理有限公司代理人翁若莹
[51]Int.CI.C09F 9/00 (2006.01)C08L 75/04 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 5 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种水性聚氨酯催干剂的制备方法，
∶油性助催干剂∶乳化剂∶乳化反应催化剂∶螯合
剂∶去离子水的重量配比为1∶0.5～1.5∶0.005～
0.1∶0.0001～0.005∶0.001～0.02∶1～5；将去
离子水加入具有高剪切力的乳化反应器中，转速为
13000～15000转/分，线速度不低于25米/秒，然后
依次加入油性主催干剂、油性助催干剂、螯合剂、
二月桂酸正丁基锡，最后加入乳化剂，当反应器内
物料的温度到达40℃时，开启乳化反应器中的循环
水，保持液温低于40℃，混合25～30分钟即得水性
聚氨脂催干剂。本发明的水性催干体系与水的混溶
性好，可以以任何比例与水性聚氨酯混溶，水乳液
稳定，存储期超过3个月无破乳现象发生，价格低
廉，为进口同类产品价格的十分之一。
200710042451.1权 利 要 求 书第1/1页 1.一种水性聚氨脂催干剂的制备方法，其特征在于，其方法为： 第一步.配料：
称取原料，油性主催干剂∶油性助催干剂∶乳化剂∶乳化反应催化剂∶螯合剂∶去离子水的重量配比为1∶0.5～1.5∶0.005～0.1∶0.0001～0.005∶0.001～0.02∶1～5；
第二步.加料：
将去离子水加入具有高剪切力的乳化反应器中，转速为13000～15000转/分，线速度不低于25米/秒，然后依次加入油性主催干剂、油性助催干剂、螯合剂、乳化反应催化剂，最后加入乳化剂，混合5～10分钟； 第三步.控温反应：
当反应器内物料的温度到达40℃时，开启乳化反应器中的循环水，保持液温低于40℃，混合25～30分钟即得水性聚氨脂催干剂。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨脂催干剂的制备方法，其特征在于，所述的油性主催干剂为环烷酸钴或异辛酸钴。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨脂催干剂的制备方法，其特征在于，所述的油性助催干剂为环烷酸钙、异辛酸钙、环烷酸锌、异辛酸锌、环烷酸钨、异辛酸钨的单组分或复合组分。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨脂催干剂的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为失水山梨醇单油酸酯或聚氧乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨脂催干剂的制备方法，其特征在于，所述的乳化反应催化剂为二月桂酸正丁基锡。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨脂催干剂的制备方法，其特征在于，所述的螯合剂为N-月桂酰基乙二胺三乙酸盐。
200710042451.1说 明 书第1/5页
一种水性聚氨酯催干剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性聚氨酯催干剂的制备方法，适用于制备聚氨酯合成革，属于精细化工技术领域。
背景技术
聚氨酯(PU)是石油化工制品的重要部分，聚氨酯产品分为泡沫制品和非泡沫制品二大类，非泡沫制品的主体是涂料、粘合剂、合成革等。由于聚氨酯具有软硬可调节、耐磨、耐溶剂、耐低温、耐老化、并与大多数材料的粘合性良好等特点，它在全球应用广泛、发展迅速，我国的聚氨酯工业的发展正处于高速增长时期，年增长率超过10％。
聚氨酯合成革可较好替代天然皮革，已广泛应用于服装、箱包、沙发、制鞋等行业，聚氨酯合成革在材料的整体性能及手感、泽、弹性、耐磨性、透气性等方面均优于聚氯乙烯人造革，在人造革、合成革制品中，目前聚氨酯的用量已占20％以上，且所占份额在不断扩大。
我国加入WTO后，相关企业逐渐参与国际市场竞争，对产品的环保及使用安全性提出了更高的要求，但目前国内聚氨酯合成革行业基本上都是以溶剂型聚氨酯作为基层和面层的基础原料，这类聚氨酯大多以苯类、甲苯类、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺等溶剂作为主要分散介质，通过液相聚合法合成，树脂所含溶剂要占树脂量的60％以上，大量溶剂的存在，不仅污染生产工厂的环境和伤害工人健康，更为严重的是，制品中残留的溶剂在使用过程中还会不断释放出来，进一步造成对环境的污染和对人体的伤害。
无任何污染且价格低廉的水无疑是聚氨酯聚合溶剂的理想替代品。在合成革的主要生产国美国、意大利、日本、韩国等国家已大规模应用水性聚氨酯替代溶剂型聚氨酯，随着各国对“绿壁垒”的要求日趋严格，以水性聚氨酯替代溶剂型聚氨酯是势在必行之举，我国亦无例外。
水性聚氨酯粘合剂和水性聚氨酯面料的含水量约为60％～70％，与溶剂相
比，水分子的挥发性差，汽化潜热高，但我国绝大多数聚氨酯合成革生产线均以溶剂型聚氨酯为原料，生产线中的干燥烘道较短，在连续生产条件下，其热历程仅为30秒至60秒，甚至更短，如果在这
样的设备中加工水性聚氨酯材料，常因水性聚氨酯涂敷层不能充分干燥而难以实际应用，因此，必须在水性聚氨酯材料中加入催干剂来提升其干燥速率。
催干剂是涂料、油漆的重要助剂，溶剂型催干剂在溶剂型涂料、油漆中已获得广泛应用，它主要由主催干剂和助催干剂组成，主催干剂是有机酸金属皂类，主要是钴盐和锰盐，助催干剂为有机酸的钙、锌、钼、锂、铅的盐类。助催干剂本身不是反应催化剂，但可提高主催干剂的催干效能，有助涂层表里干燥均匀，消除起皱，并有助提高主催干剂稳定性。
目前国内水性聚氨酯在合成革领域的应用尚处于起步阶段，专门用于水性材料的水性催干剂还处于空白状态，国外也只有少数国家生产水性催干剂，且价格惊人，达到每公斤数百至上千元，难以实用到工业生产中。
发明内容
本发明的目的是提供一种能提升干燥速率，价格低廉的水性聚氨酯催干剂的制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种水性聚氨脂催干剂的制备方法，其特征在于，其方法为：
第一步.配料：
称取原料，油性主催干剂∶油性助催干剂∶乳化剂∶乳化反应催化剂∶螯合剂∶去离子水的重量配比为1∶0.5～1.5∶0.005～0.1∶0.0001～0.005∶0.001～0.02∶1～5；
第二步.加料：
将去离子水加入具有高剪切力的乳化反应器中，转速为13000～15000转/分，线速度不低于25米/秒，然后依次加入油性主催干剂、油性助催干剂、螯合剂、乳化反应催化剂，最后加入乳化剂，混合5～10分钟；
第三步.控温反应：
当反应器内物料的温度到达40℃时，开启乳化反应器中的循环水，
保持液温低于40℃，混合25～30分钟即得水性聚氨脂催干剂。
所述的油性主催干剂为环烷酸钴或异辛酸钴；所述的油性助催干剂为环烷酸钙、异辛酸钙、环烷酸锌、异辛酸锌、环烷酸钨、异辛酸钨的单组分或复合组分；所述的乳化剂为失水山梨醇单油酸酯或聚氧乙烯(20)失水山梨醇单油酸酯；所述的螯合剂为N-月桂酰基乙二胺三乙酸盐(N-酰基ED3A)；所述乳化反应催化剂是二月桂酸正丁基锡。
本发明的水性催干体系与水的混溶性好，可以以任何比例与水性聚氨酯混溶，水乳液稳定，存储期超过3个月无破乳现象发生，价格低廉，为进口同类产品价格的十分之一。
本发明的优点是能提升干燥速率，价格低廉。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例
一.原料：
1.油性主催干剂选用环烷酸钴；
2.油性助催干剂选用环烷酸锌、环烷酸钙；
3.乳化剂选用失水山梨醇单油酸酯；
4.螯合剂选用N-月桂酰基乙二胺三乙酸盐(N-酰基ED3A)；
5.乳化反应催化剂选用二月桂酸正丁基锡；
6.去离子水。
二.仪器设备：
高剪切乳化反应器：容积250毫升，有夹套可循环冷却水，转速15000转/分，线速度不低于25米/秒；
三.一种水性聚氨酯催干剂的制备方法：
第一步.配料：
环烷酸钴 20克
环烷酸锌 7克
环烷酸钨 7克
失水山梨醇单油酸酯 3克
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