一种组合结构全封闭炭陶保温屏及其制备方法与流程

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1.本发明涉及一种工业高温炉用的保温材料及制备方法，特别是指可用于单晶硅炉、多晶硅炉和超高温感应电炉(＞1500℃)用的保温材料及其制备方法。

背景技术：

2.光伏发电是我国新能源重点发展的产业，近年来，光伏电池单晶材料快速发展，电池单晶材料是用直接式(cz法)方法制备，单晶硅拉制炉由四部组成：炉体、发热体、控制系统和设有炭/炭保温筒和炭/炭保温材料的保温系统，其中，保温系统关系到单晶生产质量、热效率、生产成本和节能环保。
3.随着晶硅电池片尺寸的增大，单晶硅炉向大型化发展并采用连续拉晶技术，对保温系统的性能(保温性、抗腐蚀性和使用寿命)和制造技术都提出了更高的要求，例如要求炭/炭(c/c)保温筒的直径大于1200mm，同时要求壁厚小于10mm。现有技术的c/c材料预制体-cvd法制备上述的大型薄壁保温筒十分困难，且生产周期长和制备成本高昂，如采用分体制备部件后整体拼接成型，则工艺复杂、制造周期长，关键是质量难以保证，如采用废料插片拼接法，制备的保温筒有缝隙，影响热效率和保温层的寿命，同时生产过程复杂，制备成本高。在上述的各种制备方法制备的保温筒中的c/c材料在长期的高温使用过程中，存在粉化问题，进而影响保温筒的使用寿命，故制备性能优良的大型薄壁保温筒仍有诸多问题需要解决。

技术实现要素：

4.本发明的发明目的是公开一种具有优良的综合性能的组合结构全封闭炭陶保温屏及其制备方法。
5.实现本发明的技术解决方案是：关键是保温屏为圆筒状，炭/陶材料的内筒与炭/陶材料的外筒之间有复合隔热层，复合隔热层的端部设有圆环状强化盖板。
6.所述的外筒与复合隔热层之间有第一胶粘结构层，复合隔热层与圆环状强化盖板之间有第二胶粘结构层。
7.所述的内筒端部与圆环状强化盖板之间设有连接结构。
8.所述的保温屏的制备方法的步骤是：
9.a.制备内筒的坯体和外筒的坯体；
10.b.在内筒的坯体外壁面制备复合隔热层的预制体；
11.c.制备圆环状强化盖板的盖板预制体；
12.d.将步骤a、b、c的得品在高温炉内进行高温烧制，得到与内筒一体的复合隔热层、外筒和圆环状强化盖板；
13.e.外筒的内壁面涂覆胶粘剂套装于复合隔热层表面，复合隔热层的端部经胶粘剂连接圆环状强化盖板，再经150℃～180℃保温2小时加热固化得到所述的组合结构全封闭炭陶保温屏。
14.所述的步骤a中的内筒的坯体和外筒的坯体的制备步骤是：
15.a1.将炭纤维布浸入胶液后取出，在90℃～110℃烘干得改性炭纤维预浸布；
16.a2.将炭纤维预浸布在缠绕机的不同直径筒状模具上缠绕多层，带模具置入加热炉中等静压固化，得带模具的内筒的坯体和外筒的坯体。
17.所述的步骤b中的复合隔热层的预制体的制备步骤是：
18.b1.将炭纤维毡浸入改性液后取出，在70℃～90℃烘干，得炭纤维毡预浸毡体；
19.b2.将预浸毡体经缠绕机在前述的内筒的坯体上缠绕多层，得到复合隔热层的预制体。
20.所述的步骤c中的盖板预制体的制备步骤如下：
21.c1.将无序炭纤维浸入胶液后取出，在60℃～90℃烘烤后得到无序炭纤维预浸料；
22.c2.上述的无序炭纤维预浸料经过24小时的静置，制备成圆环状，再经加热与压力固化得盖板预制体。
23.所述的步骤d的高温烧制是在氮气(n2)保护下高温炉内温度升至1500℃～1800℃，保温4小时，后随炉冷却至150℃～250℃。
24.所述的胶液按重量百分比计的组分构成是：
[0025][0026]
所述的改性液按重量百分比计的组分构成是：
[0027]
[0028]
所述的胶粘剂按重量百分比计的组分构成是：
[0029][0030]
所述的步骤ax的等静压固化过程是：加热炉内抽真空至-0.098mpa，保压2小时，抽真空率＜50pa/h，然后用空压机加压，加压介质为空气，加压速率为0.08mpa/min，加压至2.0mpa后保压，同时加热炉内加热升温，升温速率为2℃～7℃/min，升温到180℃～200℃后保温2小时；所述的步骤c2中，将无序炭纤维预浸料制备的圆环状得品置于压力机的模压板上，模压板预热至80℃～110℃，模压板加压并对模压板升温，升温速率为2℃～5℃/min，升温至180℃～200℃，保温2小时，降温至模压板温度为100℃以下得盖板预制体。
[0031]
本发明公开的上述的技术方案中的保温屏，采用复合材料、组合式结构制备的保温屏，其炭/陶材料的内外筒使保温屏具有抗高温烧蚀、防热辐射、抗粉化，使用寿命长，同时，复合隔热层使保温屏具有保温性能好，热效果高并节能。因此保温屏具有环保性能好，防止污染并降低晶硅炭氧含量和提高晶硅质量。所述的制备方法除确保上述的优点的同时，可以实现保温屏的全封闭的最佳路径，且在降低了制备成本的同时还方便地实现了大型(或大尺寸)薄壁保温屏的制备，故本发明的保温屏具有极佳的综合性能。
附图说明：
[0032]
图1为本发明的实施例的一个断面结构示意图。
具体实施方式：
[0033]
结合说明书附图给出本发明的具体实施方式的详细描述，需要说明的是对本发明的具体实施方式的详细描述是为便于对本发明的技术实质的理解，而不应视为是对本发明的权利要求的保护范围的限制。
[0034]
请参见图1所示的结构，本发明的具体实施例的技术解决方案是：保温屏为圆筒状，实际上保温屏还可以是断面为连接的其它形状，例如矩形，视实际需要均可实现，炭/陶材料的内筒1与炭/陶材料的外筒2之间有复合隔热层3，内、外筒(1、2)和复合隔热层3共同构成了保温屏的筒壁，复合隔热层3的端部设有圆环状强化盖板4；上述的内、外筒(1、2)和强化盖板4将复合隔热层3完全包覆，避免了复合隔热层3与高温环境的直接接触，且内、外筒(1、2)和强化盖板4具有极佳的耐高温和抗蚀性能，使所述的保温屏具有隔热保温性能好的同时，使用寿命大幅增加。
[0035]
所述的外筒2与复合隔热层3之间有第一胶粘结构层5，复合隔热层3与圆环状强化
盖板4之间有第二胶粘结构层6；通过上述的第一胶粘结构层5和第二胶粘结构层6，使外筒2和强化盖板4与复合隔热层3之间的连接强度进一步的提高，同时可以将外筒2、强化盖板4与复合隔热层3之间可能存在的缝隙完全填充。上述的第一、二胶粘结构层(5、6)是胶粘剂在高温烧制后形成，其自身就是一种具有陶瓷成分的结构层，具有良好的耐热、耐腐蚀和高强度性能。所述的内筒1端部与圆环状强化盖板4之间设有连接结构，该连接结构为卡扣结构或套扣结构，上述的连接结构为一般技术领域的技术，通过连接结构增加了内筒1与强化盖板4之间的连接强度，并实现对复合隔热层3的更佳的全面覆盖效果。
[0036]
前面已对本发明的组合结构全封闭炭陶保温屏的结构作了描述，该组合结构全封闭炭陶保温屏的制备方法的具体步骤是：a.制备内筒1的坯体和外筒2的坯体；b.在内筒1的坯体外壁面制备复合隔热层3的预制体；c.制备圆环状强化盖板4的盖板预制体；d.将步骤a、b、c的得品在高温炉内进行高温烧制，得到与内筒1一体的复合隔热层3、外筒2和圆环状强化盖板4；e.外筒2的内壁面涂覆胶粘剂套装于复合隔热层3表面，复合隔热层3的端部经胶粘剂连接圆环状强化盖板4，再经150℃～180℃保温2小时加热固化得到所述的组合结构全封闭炭陶保温屏。经过上述的步骤b～c，得到与内筒1坯体和复合隔热层3的预制体的复合结构，还得到圆环状强化盖板4的盖板预制体，再经步骤c的高温烧制得到与内筒1一体的复合隔热层3、外筒2和强化盖板4，在高温作用下，内筒1和外筒2烧结成炭/陶材料，同时复合隔热层3成另一结构的硬质炭陶成分的隔热材料，强化盖板4也经高温烧结成炭陶性质的盖板，再经过步骤e将上述的部件装配为一体后经150℃～180℃、保温2小时得到本发明所述的组合结构全封闭炭陶保温屏，由于内筒1、外筒2和强化盖板4均为炭/陶材料，具有极佳的强度、耐高温、耐腐蚀性能，则可制备的较薄或厚度较小，最终制备的保温屏具有大尺寸如直径和高度，同时仍具有极佳的综合性能。后面会详细描述上述的各步骤。
[0037]
所述的步骤a中的内筒1的坯体和外筒2的坯体的制备步骤是：a1.将炭纤维布浸入胶液后取出，在90℃～110℃烘干得改性炭纤维预浸布；a2.将炭纤维预浸布在缠绕机的不同直径筒状模具上缠绕多层，带模具置入加热炉中等静压固化，得带模具的内筒1的坯体和外筒2的坯体。在上述的步骤a1中，取合适尺寸的炭纤维布浸入胶液后，留置一合适的时间使胶液充分渗透炭纤维布内部后取出，在90℃～110℃烘干得改性炭纤维预浸布，胶液量按重量百分比计为炭纤维预浸布的30～45％；经过步骤a2，内筒1和外筒2为多层缠绕构成的圆筒状的坯体。
[0038]
所述的步骤b中的复合隔热层3的预制体的制备步骤是：b1.将炭纤维毡浸入改性液后取出，在70℃～90℃烘干，得炭纤维毡预浸毡体；b2.将预浸毡体经缠绕机在前述的内筒1的坯体上缠绕多层，得到复合隔热层3的预制体。在上述的步骤b1中，取合适尺寸的炭纤维毡浸入改性液后，同样留置一合适的时间使改性液充分渗透炭纤维毡内部后取出，在70℃～90℃烘干，得炭纤维毡浸毡体；在前述的内筒1的坯体上经缠绕机缠绕多层的上述的炭纤维毡预浸毡体，多层结构的预浸毡体即为复合隔热层3的预制体，由于炭纤维毡的密度较低，例如相较于常规的炭纤维布，故在高温烧制后的密度较前述的内筒1和外筒2的密度低，隔热效果更佳；或上述的步骤b2是：将预浸毡体经缠绕机在前述的内筒1的坯体上缠绕一层后，再缠绕一层石墨纸，反复重复缠绕，得相间隔的多层预浸毡体和多层石墨纸的复合隔热层3的预制体，可进一步提高复合隔热层3的隔热效果。
[0039]
所述的步骤c中的盖板预制体的制备步骤如下：c1.将无序炭纤维浸入胶液后取
出，在60℃～90℃烘烤后得到无序炭纤维预浸料；c2.上述的无序炭纤维预浸料经过24小时的静置，制备成圆环状，再经加热与压力固化得盖板预制体。经过步骤c1～c2，其中的无序炭纤维为炭纤维或炭纤维布制备过程中的废料，经过步骤c2后，得到一定密度的盖板预制体。
[0040]
所述的步骤d的高温烧制是在氮气(n2)保护下高温炉内温度升至1500℃～1800℃，保温4小时，后随炉冷却至150℃～250℃。上述的保温时间是最佳或最合适的时间，当然，依据上述各预制体的厚度可适当的增加或减少。在上述的步骤c的高温烧制过程，在内筒1和外筒2的内部视尺寸大小或需要置入支撑架，避免高温下内筒1和外筒2产生变形，同时盖板预制体平放后可施加重物，以避免盖板预制体的变形。
[0041]
所述的胶液按重量百分比计的组分构成是：30～40％的酚醛树脂、35～45％的酒精、5～10％的炭纤粉、10～20％的硅粉、5～10％的炭化硅粉、4～10％的石墨粉和5～15％的短炭纤维。所述的改性液按重量百分比计的组分构成是：20～30％的酚醛树脂、40～60％的酒精、10～20％的硅粉、5～10％的炭化硅粉、4～10％的石墨粉、5～10％的氧化锆粉和4～8％的莫来石粉。所述的胶粘剂按重量百分比计的组分构成是：20～40％的酚醛树脂、30～50％的硅粉、5～15％的二氧化硅粉、10～20％的炭化硅粉、10～20％的石墨粉和5～15％的氧化锆粉。上述的胶液、改性液和胶粘剂的共性是在高温烧结后均形成含有陶瓷成分的固体结构，分别与炭纤维布、炭纤维毡和无序炭纤维结合形成不同细微结构的炭陶材料，但同时基于内、外筒(1、2)、复合隔热层3和强化盖板4的不同设置位置和有差异的作用，胶液、改性液和胶粘剂又有实质性的配方和配比的不同。
[0042]
前述的改性炭纤维预浸布和炭纤维毡预浸毡体的制备过程中均需要加热固化，则所述的步骤a2的等静压固化过程是：加热炉内抽真空至-0.098mpa，保压2小时，抽真空率＜50pa/h，然后用空压机加压，加压介质为空气，加压速率为0.08mpa/min，加压至2.0mpa后保压，同时加热炉内加热升温，升温速率为2℃～7℃/min，升温到180℃～200℃后保温2小时；而所述的步骤c2中，将无序炭纤维预浸料制备的圆环状得品置于压力机的模压板上，模压板预热至80℃～110℃，模压板加压并对模压板升温，升温速率为2℃～5℃/min，升温到180℃～200℃，保温2小时，降温至模压板温度为100℃以下得盖板预制体。通过上述的制备过程，内筒1和外筒2的坯体和盖板预制体的密度得到进一步的提高，可挥发物有充分的时间挥发掉一部分。
[0043]
通过前面的描述，本发明公开的组合结构全封闭炭陶保温屏具有极佳的综合性能，特别是具有良好的抗高温腐蚀性能的同时还具有良好的强度和隔热性能，可以实现大型结构(或尺寸)的薄壁保温屏。

技术特征：

1.一种组合结构全封闭炭陶保温屏，其特征在于保温屏为圆筒状，炭/陶材料的内筒(1)与炭/陶材料的外筒(2)之间有复合隔热层(3)，复合隔热层(3)的端部设有圆环状强化盖板(4)。2.按权利要求1所述的组合结构全封闭炭陶保温屏，其特征在于所述的外筒(2)与复合隔热层(3)之间有第一胶粘结构层(5)，复合隔热层(3)与圆环状强化盖板(4)之间有第二胶粘结构层(6)。3.按权利要求1或2所述的组合结构全封闭炭陶保温屏，其特征在于所述的内筒(1)端部与圆环状强化盖板(4)之间设有连接结构。4.上述任一权利要求所述的组合结构全封闭炭陶保温屏的制备方法，其特征在于保温屏的制备方法的步骤是：a.制备内筒(1)的坯体和外筒(2)的坯体；b.在内筒(1)的坯体外壁面制备复合隔热层(3)的预制体；c.制备圆环状强化盖板(4)的盖板预制体；d.将步骤a、b、c的得品在高温炉内进行高温烧制，得到与内筒(1)一体的复合隔热层(3)、外筒(2)和圆环状强化盖板(4)；e.外筒(2)的内壁面涂覆胶粘剂套装于复合隔热层(3)表面，复合隔热层(3)的端部经胶粘剂连接圆环状强化盖板(4)，再经150℃～180℃保温2小时加热固化得到所述的组合结构全封闭炭陶保温屏。5.按权利要求4所述的组合结构全封闭炭陶保温屏的制备方法，其特征在于所述的步骤a中的内筒(1)的坯体和外筒(2)的坯体的制备步骤是：a1.将炭纤维布浸入胶液后取出，在90℃～110℃烘干得改性炭纤维预浸布；a2.将炭纤维预浸布在缠绕机的不同直径筒状模具上缠绕多层，带模具置入加热炉中等静压固化，得带模具的内筒(1)的坯体和外筒(2)的坯体。6.按权利要求5所述的组合结构全封闭炭陶保温屏的制备方法，其特征在于所述的步骤b中的复合隔热层(3)的预制体的制备步骤是：b1.将炭纤维毡浸入改性液后取出，在70℃～90℃烘干，得炭纤维毡预浸毡体；b2.将预浸毡体经缠绕机在前述的内筒(1)的坯体上缠绕多层，得到复合隔热层(3)的预制体。7.按权利要求6所述的组合结构全封闭炭陶保温屏的制备方法，其特征在于所述的步骤c中的盖板预制体的制备步骤如下：c1.将无序炭纤维浸入胶液后取出，在60℃～90℃烘烤后得到无序炭纤维预浸料；c2.上述的无序炭纤维预浸料经过24小时的静置，制备成圆环状，再经加热与压力固化得盖板预制体。8.按权利要求7所述的组合结构全封闭炭陶保温屏的制备方法，其特征在于所述的步骤d的高温烧制是在氮气(n2)保护下高温炉内温度升至1500℃～1800℃，保温4小时，后随炉冷却至150℃～250℃。9.按权利要求8所述的组合结构全封闭炭陶保温屏的制备方法，其特征在于所述的胶液按重量百分比计的组分构成是：
所述的改性液按重量百分比计的组分构成是：所述的胶粘剂按重量百分比计的组分构成是：10.按权利要求9所述的组合结构全封闭炭陶保温屏的制备方法，其特征在于所述的步骤a2的等静压固化过程是：加热炉内抽真空至-0.098mpa，保压2小时，抽真空率＜50pa/h，然后用空压机加压，加压介质为空气，加压速率为0.08mpa/min，加压至2.0mpa后保压，同时加热炉内加热升温，升温速率为2℃～7℃/min，升温到180℃～200℃后保温2小时；所述的
步骤c2中，将无序炭纤维预浸料制备的圆环状得品置于压力机的模压板上，模压板预热至80℃～110℃，模压板加压并对模压板升温，升温速率为2℃～5℃/min，升温至180℃～200℃，保温2小时，降温至模压板温度为100℃以下得盖板预制体。

技术总结

本发明公开一种组合结构全封闭炭陶保温屏及其制备方法。关键是保温屏为圆筒状，炭/陶材料的内筒(1)与炭/陶材料的外筒(2)之间有复合隔热层(3)，复合隔热层(3)的端部设有圆环状强化盖板(4)。本发明采用复合材料、组合式结构制备，具有抗高温烧蚀、防热辐射、抗粉化，使用寿命长，实现了大型(或大尺寸)薄壁保温屏的制备。备。备。