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5-氯-2-甲基苯胺的合成方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102234235 A (43)申请公布日 2011.11.09

C N 102234235 A

*CN102234235A*

(21)申请号 201010154581.6(22)申请日 2010.04.23

C07C 211/52(2006.01)C07C 209/36(2006.01)

(71)申请人龙口市福尔生化科技有限公司

地址265713 山东省烟台市龙口市徐福镇洼

里煤矿南(72)发明人于俊田张玲孙志国王洛(74)专利代理机构北京双收知识产权代理有限

公司 11241

代理人卢新(54)发明名称

5-氯-2-甲基苯胺的合成方法(57)摘要

本发明公开了一种5-氯-2-甲基苯胺的合成方法，包括如下步骤：将多硫化物溶于水中，搅拌，加入铵盐，升温，温度控制在30～105℃，滴加4-氯-2-硝基甲苯进行反应；反应完成后，分离有机相，水洗至中性，有机相进行蒸馏，真空度0.1MPa ，收集127～137℃馏份，得到5-氯-2-甲基苯胺。本发明的5-氯-2-甲基苯胺的合成方法收率高、生产成本低、安全性高。

(51)Int.Cl.

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

权利要求书 1 页说明书 4 页

1.一种5-氯-2-甲基苯胺的合成方法，包括如下步骤：

将多硫化物溶于水中，搅拌，加入铵盐，升温，温度控制在30～105℃，滴加4-氯-2-硝基甲苯进行反应；

反应完成后，分离有机相，水洗至中性，有机相进行蒸馏，真空度0.1MPa，收集127～137℃馏份，得到5-氯-2-甲基苯胺。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述多硫化物是多硫化钠、多硫化钙或多硫化铵。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述铵盐是氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氟化铵、碘化铵、溴化铵中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述4-氯-2-硝基甲苯、所述铵盐和所述多硫化物的摩尔比是(1～2)∶(0.4～0.6)∶(1～2)。

5-氯-2-甲基苯胺的合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种5-氯-2-甲基苯胺的合成方法。

背景技术

[0002] 5-氯-2-甲基苯胺用作棉、丝及锦纶织物染和印花的显剂。用于制造快素。染料行业中可直接合成冰染染料红基KB，酚(AS-KB)。它还是一种重要的农药中间体。现有技术中，5-氯-2-甲基苯胺的制备主要是加氢还原而得，用化学反应式表示如下：[0003]

[0004] 其中X是Ni、Gr、Pt、Pd、Co、Cr和Rh中的一种。

[0005] 该方法的缺点是催化剂易中毒，活化性能差，收率仅能达到87％，产品成本相对也比较高。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种收率高、生产成本低、安全性高的5-氯-2-甲基苯胺的合成方法。

[0007] 本发明所提供的5-氯-2-甲基苯胺的合成方法，包括如下步骤：

[0008] 将多硫化物溶于水中，搅拌，加入铵盐，升温，温度控制在30～105℃，滴加4-氯-2-硝基甲苯进行反应；

[0009] 反应完成后，分离有机相，水洗至中性，有机相进行蒸馏，真空度0.1MPa，收集127～137℃馏份，得到5-氯-2-甲基苯胺。

[0010] 本发明的5-氯-2-甲基苯胺的合成方法，其中：所述多硫化物是多硫化钠、多硫化钙或多硫化铵。

[0011] 本发明的5-氯-2-甲基苯胺的合成方法，其中：所述铵盐是氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氟化铵、碘化铵、溴化铵中的一种或多种。

[0012] 本发明的5-氯-2-甲基苯胺的合成方法，其中：所述4-氯-2-硝基甲苯、所述铵盐和所述多硫化物的摩尔比是(1～2)∶(0.4～0.6)∶(1～2)。

[0013] 本发明的5-氯-2-甲基苯胺的合成方法，未使用X系列催化剂、安全性高、生产成本低，产品收率高，并有利于工业过程中清洁生产控制和资源循环利用。

具体实施方式

[0014] 实施例1、

[0015] 在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的1000毫升的三口瓶中，将50ml水和1mol的多硫化钠加入烧瓶，搅拌混合物体系再加入0.4mol溴化铵，升温后逐步滴加1mol 4-氯-2-硝基甲苯，温度控制在30℃，体系发生如下化学反应：

[0016]

[0017] 反应完成后，分出上层的有机相，水洗至中性，有机相进行蒸馏，真空度0.1MPa，收集127～137℃馏份139.8克。

[0018] 以5-氯-2-甲基苯胺为标准品，气相谱分析。分析结果如表1和表2所示。[0019] 表1.5-氯-2-甲基苯胺标准样谱分析结果

[0020]

峰号保留时间(min)峰高

1 4.16

2 259.355

2 7.39

3 231.450

3 20.533 81989.234

4 23.202 210.259

[0021] 表2.馏份谱分析结果

[0022]

峰号保留时间(min)峰高

1 4.143 198.537

2 7.345 146.002

3 20.347 74959.906

4 23.09

5 107.322

[0023] 馏份中5-氯-2-甲基苯胺纯度为99.78％，以4-氯-2-硝基甲苯计算，收率98.80％。

[0024] 实施例2、

[0025] 在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的1000毫升的三口瓶中，将50ml水和2mol的多硫化钠加入烧瓶，搅拌混合物体系再加入0.5mol氯化铵，升温后逐步滴加1mol 4-氯-2-硝基甲苯，温度控制在105℃，体系发生如下化学反应：

[0026]

[0027] 反应完成后，分出上层的有机相，水洗至中性，有机相进行蒸馏，真空度0.1MPa，收集127～137℃馏份140克。

[0028] 以5-氯-2-甲基苯胺为标准品，气相谱分析。分析结果如表3和表4所示。[0029] 表3.5-氯-2-甲基苯胺标准样谱分析结果

[0030]

峰号保留时间(min)峰高

1 4.16

2 259.355

2 7.39

3 231.450

3 20.533 81989.234

4 23.202 210.259

[0031] 表4.馏份谱分析结果

[0032]

峰号保留时间(min)峰高

1 4.19

2 196.464

2 7.360 147.445

3 20.498 74979.356

4 23.124 105.250

[0033] 馏份中5-氯-2-甲基苯胺纯度为99.78％，以4-氯-2-硝基甲苯计算，收率98.94％。

[0034] 实施例3、

[0035] 在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的1000毫升的三口瓶中，将50ml水和1mol 的多硫化钠

加入烧瓶，搅拌混合物体系再加入0.6mol硫酸氢铵，升温后逐步滴加2mol 4-氯-2-硝基甲苯，温度控制在60℃，体系发生如下化学反应：

[0036]

[0037] 反应完成后，分出上层的有机相，水洗至中性，有机相进行蒸馏，真空度0.1MPa，收

本文发布于:2024-09-24 16:26:22，感谢您对本站的认可！

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