(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910143087.0
(22)申请日 2019.02.26
(71)申请人 福建师范大学
地址 350108 福建省福州市闽侯县上街大
学城福建师大科技处
(72)发明人 刘海清 李培源 方燕 徐月华
(74)专利代理机构 上海科律专利代理事务所
(特殊普通合伙) 31290
代理人 袁亚军 金碎平
(51)Int.Cl.
A61L 24/00(2006.01)
A61L 24/08(2006.01)
(54)发明名称甲壳素基可注射止血密封胶的制备方法(57)摘要本发明提供了一种甲壳素基可注射止血密封胶的制备方法，其包括如下步骤：将甲壳素粉末在碱-尿素体系中，在-40～-20℃下进行至少三个循环的冷冻-解冻操作后，离心，取上清液；在所述上清液中加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在8～15℃下进行季铵化反应后，离心，取上清液，加入盐酸至pH值小于7，透析至中性并除去氯离子，得到季铵化甲壳素溶液；将所述季铵化甲壳素溶液、甲壳素纳米晶须和戊二醛混匀后，转入取向冷冻模具中，在液氮环境下进行冷冻反应，得到反应产物；将所述反应产物进行冷冻干燥，得到所述甲壳素基可注射止血密封胶。本发明具有如下的有益效果：1、本发明具有更好的水溶性且能够增强其抗菌活性，且在体内具有良好 的止血效果和生物相容性。权利要求书1页 说明书8页 附图1页CN 109966542 A 2019.07.05
C N 109966542
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109966542 A
1.一种甲壳素基可注射止血密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将甲壳素粉末在碱-尿素体系中，在-40～-20℃下进行至少三个循环的冷冻-解冻操作后，离心，取上清
液；
在所述上清液中加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在8～15℃下进行季铵化反应后，离心，取上清液，加入盐酸至pH值小于7，透析至中性并除去氯离子，得到季铵化甲壳素溶液；
将所述季铵化甲壳素溶液、甲壳素纳米晶须和戊二醛混匀后，转入取向冷冻模具中，在液氮环境下进行冷冻反应，得到反应产物；
将所述反应产物在-65～-45℃下进行冷冻干燥，得到所述甲壳素基可注射止血密封胶。
2.如权利要求1所述的甲壳素基可注射止血密封胶的制备方法，其特征在于，所述甲壳素的脱乙酰度为5～15％。
3.如权利要求1所述的甲壳素基可注射止血密封胶的制备方法，其特征在于，所述碱尿素体系为氢氧化钠和尿素的混合水溶液，其中，氢氧化钠的质量分数为8～11％，尿素的质量分数为4％。
4.如权利要求1所述的甲壳素基可注射止血密封胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻-解冻的操作中，依次冷冻的时间为2、6、8、12h，间隔搅拌解冻20min。
5.如权利要求1所述的甲壳素基可注射止血密封胶的制备方法，其特征在于，所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与甲壳素单元的物质的量比为(6～11):1。
6.如权利要求1所述的甲壳素基可注射止血密封胶的制备方法，其特征在于，所述季铵化甲壳素的粘均分子量大于7000。
7.如权利要求1所述的甲壳素基可注射止血密封胶的制备方法，其特征在于，所述季铵化甲壳素和甲壳素纳米晶须的质量比为(8:2)～(6:4)。
8.如权利要求1所述的甲壳素基可注射止血密封胶的制备方法，其特征在于，所述戊二醛在季铵化甲壳素溶液、甲壳素纳米晶须和戊二醛的混合物中的质量分数为0.2～0.8％。
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