【CN109970666A】一种124三氮唑钾盐的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910369612.0

(22)申请日 2019.05.06

(71)申请人长沙鑫本药业有限公司

地址 410300 湖南省长沙市浏阳市枨冲镇

杨家陇村长丰组

(72)发明人刘建　李刚　

(51)Int.Cl.

C07D 249/08(2006.01)

(54)发明名称

一种1,2,4,-三氮唑钾盐的制备方法

(57)摘要

本发明公开一种1,2,4,-三氮唑钾盐的合成

方法，包括如下步骤：将部分1,2,4-三氮唑加入

到反应罐中，搅拌下缓慢加入氢氧化钾，当反应

罐中物料变成液态后再补加剩余的1,2,4-三氮

唑，再缓慢加入剩余的氢氧化钾；加完氢氧化钾

后于150℃保温120分钟，然后降温至100℃将物

料倒入乙醇溶剂中即析出晶体1,2,4,-三氮唑钾

盐，过滤后固体干燥即得成品1,2,4,-三氮唑钾

盐。本发明的优点是原料转化率高，生产工艺简

单，操作方便，1,2,4,-三氮唑钾盐含量高达99%

以上，副产物少，生产环境友好，

成本低。权利要求书1页说明书3页CN 109970666 A 2019.07.05

C N 109970666

权　利　要　求　书1/1页CN 109970666 A

1.一种1,2,4,-三氮唑钾盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将1,2,4-三氮唑和氢氧化钾分批加入到反应罐中，在无溶剂条件下进行中和反应，反应温度控制在20℃-130℃之间；

2）将步骤1）得到的中和反应液于150℃下保温120分钟-150分钟，然后降温至100℃；

3）将步骤2）得到的反应液倾入乙醇溶剂中，搅拌降温结晶；

4）将步骤3）得到的结晶液温度降至40℃后过滤得1,2,4,-三氮唑钾盐晶体；

5）将步骤4）得到的1,2,4,-三氮唑钾盐晶体于120℃干燥后得成品1,2,4,-三氮唑钾盐。

2.根据权利要求1所述一种1,2,4,-三氮唑钾盐的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述1,2,4-三氮唑和所述氢氧化钾的投料摩尔比为：1:0.8-1:1.0。

3.根据权利要求1所述一种1,2,4,-三氮唑钾盐的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述1,2,4,-三氮唑是平均分四批加入的。

4.根据权利要求1所述一种1,2,4,-三氮唑钾盐的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述氢氧化钾是缓慢加入的，加入时间为120分钟-180分钟。

5.根据权利要求1所述一种1,2,4,-三氮唑钾盐的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述1,2,4-三氮唑含量为95%，所述氢氧化钾含量为90%。

6.根据权利要求1所述一种1,2,4,-三氮唑钾盐的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述乙醇和所述反应液的体积比为1:1.5-1:2.0。

本文发布于:2024-09-23 04:35:49，感谢您对本站的认可！

标签：反应加入溶剂步骤特征乙醇

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