(10)申请公布号 CN 101985416 A
(43)申请公布日 2011.03.16C N 101985416 A
*CN101985416A*
(21)申请号 201010160266.4
(22)申请日 2010.04.30
C07C 51/42(2006.01)
C07C 55/02(2006.01)
C07C 57/13(2006.01)
C07C 57/18(2006.01)
C07C 57/00(2006.01)
C07C 55/21(2006.01)
地址265200 山东省莱阳市经济开发区峨嵋
路1号
(72)发明人曹务波 王志洲 陈远童 黄力
刘双江 傅深展 葛明华
(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公
司 37205
代理人辛向东
(54)发明名称
(57)摘要
本发明属于生物发酵法制备长碳链二元酸技
术领域，尤其涉及生物发酵法生产长碳链二元酸
的精制工艺。本发明的技术方案为：生物发酵法
生产长碳链二元酸的精制工艺，精制工艺步骤包
括：(1)脱、过滤；(2)一次结晶、分离；(3)高温 水结晶、分离；(4)干燥。得到的长碳链二元酸产
品具有单酸含量高、透光好、热稳定性高，可以满
足不同客户的需求，可用于生产高级香料、高性能
工程塑料、高温电介质、高档热熔胶、耐寒增塑剂、
高级润滑油、高级油漆和涂料等。极大的拓展了长
碳链二元酸下游产品发展空间。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 4 页
权 利 要 求 书
CN 101985416 A1/1页
1.生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺，其特征在于：精制工艺步骤包括：(1)脱、过滤；(2)一次结晶、分离；(3)高温水结晶、分离；(4)干燥。
2.根据权利要求1所述的生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺，其特征在于：所述步骤(1)脱过滤：把二元酸粗品放入脱罐内，含水量为5～12wt％，加入0.05～0.2wt％的活性炭，换算成含量为100％的溶剂与二元酸的质量比为
3.0～2.0∶1，在温度85～100℃下，脱20～90min后经板框压滤机过滤后得二元酸清液。
3.根据权利要求2所述的生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺，其特征在于：所述溶剂为含量为90％以上的醋酸溶液。
4.根据权利要求1所述的生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺，其特征在于：所述步骤(2)一次结晶、分离：将步骤(1)得到的二元酸清液放入一次结晶罐内，降温至75～85℃，保温1-2小时后，再降温至25～35℃，物料完全结晶后，将结晶物料用离心机分离。
5.根据权利要求1所述的生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺，其特征在于：所述步骤(3)高温水结晶、分离：将步骤(2)得到的结晶物料放入高温水结晶罐内，控制温度70～100℃，保温时间120min，再降温至30～50℃，物料完全结晶后，将结晶物料用离心机分离得二元酸湿品。
6.根据权利要求1所述的生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺，其特征在于：所述步骤(4)干燥：将步骤(3)得到的二元酸湿品在闪蒸干燥器内干燥得到长碳链二元酸精品。
生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺
技术领域
[0001] 本发明属于生物发酵法制备长碳链二元酸技术领域，尤其涉及生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺。
背景技术
[0002] 长碳链二元酸(Long chain dicarboxy acids)是指碳链中含有10个以上碳原子
)，包括饱和及不饱和二羧酸，是一类有着重要和广泛工业用途的的脂肪族二羧酸(简称DC
n
精细化工产品，是化学工业中合成高级香料、高性能工程塑料、高温电介质、高档热熔胶、耐寒增塑剂、高级润滑油、高级油漆和涂料等重要原料。
[0003] 长碳链二元酸的生产方法有化学合成和生物发酵法，国外主要采用化学合成法生产，该法主要以丁二烯为原料，采用化学合成法生产，工艺复杂，合成条件苛刻，需要200℃以上的高温，100个以上的大气压和十个以上的合成步骤，收率低，成本高，品种单一，只能生产十二碳以下的二元酸，限制了长碳链二元酸下游产品的发展，而且需要防毒、防爆、防火等安全设施，对环境破坏严重。
[0004] 生物发酵法生产长碳链二元酸是七十年代兴起的微生物发酵技术在石油化工领域的应用，以石
油副产物蜡油为原料，具有原料来源广，生产工艺简单，生产条件温和等优点，在国内外受到广泛关注。如在28-30℃的常温、一个大气压下即可生产。长期以来国际市场上只有化学合成法生产十二碳二元酸和半合成法生产九碳和十一碳长碳链二元酸单体，在工业规模上的应用只限于以上产品中。生物法可以提供从十碳以上的系列长碳链二元酸单体，这些新型的长碳链二元酸单体可以以更加优良的性能与化学化合成法已有的长碳链二元酸市场竞争。同时，不同碳链的长碳链二元酸单体可以衍生出一系列具有不同性质的新功能材料。
[0005] 目前，长链二元酸生产企业所采用的工艺技术只能生产二元酸粗品(称P级产品)，但二元酸粗品的单酸含量低，热稳定性差，纯度低，灰份和铁盐含量高，产品质量达不到聚合级质量标准，不能满足客户的高质量需求，大大限制了长链二元酸的应用范围。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺。该精制工艺生产的长碳链二元酸具有产酸水平高，生产成本低，产品质量好，品种全等特点，极大的拓展了长碳链二元酸下游产品发展空间。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺，精制工艺步骤包括：(1)脱、过滤；(2)一次结晶、分离；(3)高温水结晶、分离；
(4)干燥。
[0008] 本发明所述步骤(1)脱过滤：把二元酸粗品放入脱罐内，含水量为5～12wt％，加入0.05～0.2wt％的活性炭，换算成含量为100％的溶剂与二元酸的质量比为3.0～2.0∶1，在温度85～100℃下，脱20～90min后经板框压滤机过滤后得二元酸清
液。
[0009] 本发明所述溶剂为含量为90％以上的醋酸溶液。
[0010] 本发明所述步骤(2)一次结晶、分离：将步骤(1)得到的二元酸清液放入一次结晶罐内，降温至75～85℃，保温1～2小时后，再降温至25～35℃，物料完全结晶后，将结晶物料用离心机分离。
[0011] 本发明所述步骤(3)高温水结晶、分离：将步骤(2)得到的结晶物料放入高温水结晶罐内，控制温度70～100℃，保温时间120min，再降温至30～50℃，物料完全结晶后，将结晶物料用离心机分离得二元酸湿品。
[0012] 本发明所述步骤(4)干燥：将步骤(3)得到的二元酸湿品在闪蒸干燥器内干燥得到长碳链二元酸精品。
[0013] 本发明的有益效果是：生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺步骤包括：(1)脱、过滤；(2)一次结晶、分离；(3)高温水结晶、分离；(4)干燥。得到的长碳链二元酸产品具有单酸含量高、透光好、热稳定性高，可以满足不同客户的需求，可用于生产高级香料、高性能工程塑料、高温电介质、高档热熔胶、耐寒增塑剂、高级润滑油、高级油漆和涂料等。极大的拓展了长碳链二元酸下游产品发展空间。
[0014] 本发明精制二元酸产品与二元酸粗品比较见下表：
[0015]
具体实施方式
[0016] 实施例1
[0017] 生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺，精制工艺步骤包括：
[0018] (1)脱过滤：把二元酸粗品放入脱罐内，含水量为5wt％，加入0.05wt％的活性炭，换算成含量为100％的溶剂与二元酸的质量比为3.0∶1，在温度85℃下，脱20min
后经板框压滤机过滤后得二元酸清液。溶剂为含量为90％的醋酸溶液。
[0019] (2)一次结晶、分离：将步骤(1)得到的二元酸清液放入一次结晶罐内，降温至75℃，保温1小时后，再降温至25℃，物料完全结晶后，将结晶物料用离心机分离。[0020] (3)高温水结晶、分离：将步骤(2)得到的结晶物料放入高温水结晶罐内，控制温度70℃，保温时间120min，再降温至30℃，物料完全结晶后，将结晶物料用离心机分离得二元酸湿品。
[0021] (4)干燥：将步骤(3)得到的二元酸湿品在闪蒸干燥器内干燥得到长碳链二元酸精品。
[0022] 实施例2
[0023] 生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺，精制工艺步骤包括：
[0024] (1)过滤：把二元酸粗品放入脱罐内，含水量为8wt％，加入0.1wt％的活性炭，换算成含量为100％的溶剂与二元酸的质量比为2.5∶1，在温度90℃下，脱60min后经板框压滤机过滤后得二元酸清液。溶剂为含量为99％的醋酸溶液。
[0025] (2)次结晶、分离：将步骤(1)得到的二元酸清液放入一次结晶罐内，降温至80℃，保温1.5小时后，再降温至30℃，物料完全结晶后，将结晶物料用离心机分离。
[0026] (3)温水结晶、分离：将步骤(2)得到的结晶物料放入高温水结晶罐内，控制温度85℃，保温时间120min，再降温至40℃，
[0027] 物料完全结晶后，将结晶物料用离心机分离得二元酸湿品。
[0028] (4)干燥：将步骤(3)得到的二元酸湿品在闪蒸干燥器内干燥得到长碳链二元酸精品。
[0029] 实施例3
[0030] 生物发酵法生产长碳链二元酸的精制工艺，精制工艺步骤包括：
[0031] (1)脱过滤：把二元酸粗品放入脱罐内，含水量为12wt％，加入0.2wt％的活性炭，换算成含量为100％的溶剂与二元酸的质量比为2.0∶1，在温度100℃下，脱90min后经板框压滤机过滤后得二元酸清液。溶剂为含量为95％的醋酸溶液。
[0032] (2)一次结晶、分离：将步骤(1)得到的二元酸清液放入一次结晶罐内，降温至85℃，保温2小时后，再降温至35℃，物料完全结晶后，将结晶物料用离心机分离。[0033] (3)高温水结晶、分离：将步骤(2)得到的结晶物料放入高温水结晶罐内，控制温度100℃，保温时间120min，再降温至50℃，
[0034] 物料完全结晶后，将结晶物料用离心机分离得二元酸湿品。
[0035] (4)干燥：将步骤(3)得到的二元酸湿品在闪蒸干燥器内干燥得到长碳链二元酸精品。
[0036] 分别用实施例1、2、3生产的十二碳二元酸产品质量指标如下表：
[0037]
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