(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810566972.5
(22)申请日 2018.06.05
(71)申请人 东莞市联洲知识产权运营管理有限
公司
地址 523000 广东省东莞市松山湖高新技
术产业工发区生产力大厦406
(72)发明人 徐亚维
(74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理
有限公司 11246
代理人 连平
(51)Int.Cl.
A61L 15/42(2006.01)
A61L 15/26(2006.01)
A61L 15/44(2006.01)
A61L 15/10(2006.01)
C08F 220/56(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 220/36(2006.01)
(54)发明名称一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料及其制备方法(57)摘要本发明提供一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料及其制备方法，具体制备工艺为：将甲基丙烯酸酯甘露糖溶液中加入纳米颗粒溶液，混合均匀后，加入粘合剂混合均匀后，通过喷雾制粒，得到甘露糖改性的纳米颗粒；将丙烯酰胺、丙烯酸和丙烯酰琥珀酰亚胺加入去离子水中，滴加亚甲基双丙烯酰胺溶液，混合均匀后，加入甘露醇改性的纳米颗粒和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯水凝胶，混合均匀后，加入引发剂和发泡剂，恒温高速旋转反应，得到甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶；将甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶涂覆于预处理的无纺布基布表面，转移至电离射线下进行辐射交联反应，得到甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水 凝胶医用敷料。权利要求书2页 说明书6页CN 108785731 A 2018.11.13
C N 108785731
A
1.一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料，其特征在于：所述甘露糖修饰的纳米颗粒
改性的多孔水凝胶医用敷料包括甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶和无纺布基布，所述甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶和无纺布基布之间通过辐射交联，所述甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶包括甲基丙烯酸酯甘露糖、纳米颗粒、丙烯酸水凝胶和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料，其特征在于：所述纳米颗粒包括纳米金属颗粒、纳米金属氧化物颗粒或者纳米无机非金属氧化物颗粒。
3.一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甲基丙烯酸酯甘露糖溶液中加入纳米颗粒溶液，混合均匀后，加入粘合剂混合均匀后，通过喷雾制粒，得到甘露糖改性的纳米颗粒；
(2)将丙烯酰胺、丙烯酸和丙烯酰琥珀酰亚胺加入去离子水中，调节体系的pH值至5-5.5，滴加亚甲基双丙烯酰胺溶液，混合均匀后，加入步骤(1)制备的甘露醇改性的纳米颗粒和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯水凝胶，混合均匀后，加入引发剂和发泡剂，恒温高速旋转反应，得到甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶；
(3)将步骤(2)制备的甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶涂覆于预处理的无纺布基布表面，转移至电离射线下进行辐射交联反应，得到甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料。
4.根据权利要求3所述的一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，纳米颗粒溶液包括金颗粒、银颗粒、二氧化钛或者二氧化硅中的一种或者几种。
5.根据权利要求3所述的一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，粘合剂为硫酸软骨素。
6.根据权利要求3所述的一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，甘露糖改性的纳米颗粒中甘露糖包覆于纳米颗粒的表面，甘露糖改性的纳米颗粒的粒径为80-125目。
7.根据权利要求3所述的一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，丙烯酰胺、丙烯酸和丙烯酰琥珀酰亚胺的质量比为3-3.3:2-2.3:0.7-0.8。
8.根据权利要求3所述的一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，引发剂包括质量比为1:1的过硫酸铵和四甲基乙二胺，发泡剂为碳酸氢钠。
9.根据权利要求3所述的一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，恒温高速旋转反应的温度为40-45℃，转速为10000-15000r/min，时间为5-30min。
10.根据权利要求3所述的一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料中甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶与无纺布基布的交联度为5-10％，甘露糖修
饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶的交联度为45-75％。
一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料及其
制备方法
技术领域
[0001]本发明属于医用敷料材料技术领域，具体涉及一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料及其制备方法。
背景技术
[0002]功能高分子材料水凝胶由于内部带有强烈的亲水基团，因此对水具有特殊的吸附作用，使水凝胶的分子间交联形成网状结构，且与水牢固结合，即使水凝胶中的水收到相当大的压力也难被挤出，因此，与传统无菌纱布敷料相比，水凝胶能促进伤口更好地愈合、减轻患者的疼痛，并改善创面的微环境，抑制细菌的生长，在医用敷料领域有更好的应用前景。
[0003]功能高分子材料水凝胶包括天然高分子材料和合成高分子材料，其中，天然高分子材料包括透明质胶、海藻酸、壳聚糖、胶原蛋白、明胶、纤维素、葡聚糖、甲壳素和琼脂糖等，合成高分子材料包括聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚己内酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乳酸等，天然-合成复合高分子包括壳聚糖-聚乙二醇、壳聚糖-聚乙烯吡咯烷酮、胶原蛋白-聚丙烯酸等。中国专利CN 104043144B公开的一种天然聚多糖/纳米二氧化钛复合水凝胶光敏抗菌敷料及辐射合成方法，该复合水凝胶光敏抗菌敷料包括背衬层、水凝胶敷料层和剥离层，将天然聚多糖、辐照敏化剂、pH调节剂、表面活性剂溶于水中，搅拌均匀制成高分子中间体溶液，将高分子中间体溶液加入纳米二氧化钛乳液体系中，超声搅拌均匀后，通过氮气后，真空脱泡，得到混合体系，然后将混合体系浇注到模具中或者流延预制成薄膜，经快速循环冷冻干燥成型，密封包装，然后将包装的产品置于电离射线下进行辐射交联反应，得到天然聚多糖/纳米二氧化钛复合水凝胶光敏抗菌敷料。该方法制备的复合水凝胶敷料将光敏和抗菌系统作用，制备的具有透明、透气、不与组织粘结、柔韧性好等特点。中国专利CN 103623453B公开一种银离子水凝胶敷料的制备方法，将聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮/聚乙二醇/聚丙烯酸/聚丙烯酸盐/聚丙烯酰胺/可溶性壳聚糖/藻酸盐亲水性高分子聚合物水溶液，经真空脱泡后，通过涂布法/注模法制成水凝胶材料半成品，然后通过高能射线辐射辐射交联得到水凝胶材料，然后将水凝胶材料浸渍与银盐水溶液中，使水凝胶材料负载银离子，得到银离子水凝胶敷料。该方法制备的银离子水凝胶敷料可以缓慢释放银离子，长时间有效的抑制并预防创面常见细菌的生长，且生物相容性好，无皮肤刺激性和无皮肤致敏性。由上述现有技术可知，将水凝胶材料通过交联剂和加入金属离
子可提高水凝胶的抗菌性，将水凝胶技术与生物医学的不断交叉融合，其表现出生物相容性、结构稳定性、易操作性、易操作及可视化等诸多优势。
发明内容
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料及其制备方法，本发明将甘露糖修饰的纳米颗粒加入到丙烯酸/甲基丙烯酸-2-羟
基乙酯复合多孔水凝胶的制备工艺中，将纳米颗粒牢固的固定于复合水凝胶内部结构中，且本发明利用辐射交联技术，在促使复合水凝胶内部进一步交联的同时，提高复合水凝胶对无纺布基布的结合力，使制备的医用敷料在具有优异的生物相容性和抗菌性的同时，机械性显著提高，使用更加方便有效。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006]一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料，所述甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料包括甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶和无纺布基布，所述甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶和无纺布基布之间通过辐射交联，所述甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶包括甲基丙烯酸酯甘露糖、纳米颗粒、丙烯酸水凝胶和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯水凝胶。
[0007]作为上述技术方案的优选，所述纳米颗粒包括纳米金属颗粒、纳米金属氧化物颗粒或者纳米无机非金属氧化物颗粒。
[0008]本发明还提供一种甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将甲基丙烯酸酯甘露糖溶液中加入纳米颗粒溶液，混合均匀后，加入粘合剂混合均匀后，通过喷雾制粒，得到甘露糖改性的纳米颗粒；
[0010](2)将丙烯酰胺、丙烯酸和丙烯酰琥珀酰亚胺加入去离子水中，调节体系的pH值至5-5.5，滴加亚甲基双丙烯酰胺溶液，混合均匀后，加入步骤(1)制备的甘露醇改性的纳米颗粒和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯水凝胶，混合均匀后，加入引发剂和发泡剂，恒温高速旋转反应，得到甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶；
[0011](3)将步骤(2)制备的甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶涂覆于预处理的无纺布基布表面，转移至电离射线下进行辐射交联反应，得到甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料。
[0012]作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，纳米颗粒溶液包括金颗粒、银颗粒、二氧化钛或者二氧化硅中的一种或者几种。
[0013]作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，粘合剂为硫酸软骨素。
[0014]作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，甘露糖改性的纳米颗粒中甘露糖包覆于纳米颗粒的表面，甘露糖改性的纳米颗粒的粒径为80-125目。
[0015]作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，丙烯酰胺、丙烯酸和丙烯酰琥珀酰亚胺的质量比为3-3.3:2-2.3:0.7-0.8。
[0016]作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，引发剂包括质量比为1:1的过硫酸铵和四甲基乙二胺，发泡剂为碳酸氢钠。
[0017]作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，恒温高速旋转反应的温度为40-45℃，转速为10000-15000r/min，时间为5-30min。
[0018]作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶医用敷料中甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶与无纺布基布的交联度为5-10％，甘露糖修饰的纳米颗粒改性的多孔水凝胶的交联度为45-75％。
[0019]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0020](1)本发明将甘露糖修饰的纳米颗粒加入到丙烯酸/甲基丙烯酸-2-羟基乙酯复合
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