[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1255708A [43]公开日2000年6月7日
[21]申请号99125512.7[21]申请号99125512.7[22]申请日99.12.3[71]申请人清华大学
地址100084北京市海淀区清华园
[72]发明人孟永钢 田煜
[74]专利代理机构清华大学专利事务所
代理人罗文[51]Int.CI 7H01B 1/20C09K 3/00C08L 83/04
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种具有强电流变效应的电流变液
器进行搅拌，静置，将上层清液倒掉，沉淀的沸石粉
置入干燥炉内烘干，用烧杯称取上述烘干的沸石粉,
液置入干燥炉内进行后续烘干处理，即得本发明的
电流变液。本发明的优点是，所配制的电流变液体
的动态屈服应力超过20kPa，而且具有成分简单，配 制方法简单的特点。
99125512.7权 利 要 求 书第1/1页 1、一种具有强电流变效应的电流变液的制备方法，其特征在于，该方法包括以下各步骤：
(1)将沸石粉加去离子水漂洗，用搅拌器进行搅拌30分钟，然后静置12-48小时，待粉体完全沉淀到容器底部后，将上层清液倒掉，将沉淀的沸石粉置入干燥炉内烘干，干燥温度在200～600摄氏度，干燥2～10小时；
(2)用烧杯称取上述烘干的沸石粉，然后按比例加入硅油，作为基础液体，沸石粉与硅油的重量比在1∶
0.8～2之间，用研钵或搅拌器将两者混合均匀；将上述第(2)步配制成的悬浊液置入干燥炉内进行后续烘干处理，干燥温度为120～210摄氏度，时间为0.5～2小时，即得本发明的电流变液。
2、一种具有强电流变效应的电流变液的制备方法，其特征在于，该方法包括以下各步骤：
(1)将沸石粉加去离子水漂洗，用搅拌器进行搅拌30分钟，然后静置12-48小时，待粉体完全沉淀到容器底部后，将上层清液倒掉，将沉淀的沸石粉置入干燥炉内烘干，干燥温度在200～600摄氏度，干燥2～10小时；
(2)将甘油作为微量添加剂，先将甘油按甘油∶水＝1∶8～10的重量比溶解于去离子水，再将其溶液倒入烘干的沸石粉中混合均匀，甘油溶液与沸石粉的重量比为1∶1.5～3，然后再置入干燥炉内烘干；
(3)用烧杯称取烘干的沸石粉，然后按比例加入硅油，作为基础液体，沸石粉与硅油的重量比可在1∶0.8～2之间，用研钵或搅拌器将两者混合均匀；
(4)将配制成的悬浊液置入干燥炉内进行后续烘干处理，干燥温度为120～210摄氏度，时间为0.5～2小时，即为本发明的电流变液。
99125512.7说 明 书第1/3页一种具有强电流变效应的电流变液的制备方法
本发明涉及一种具有强电流变效应的电流变液的制备方法，属于智能材料领域，特别涉及可用电压进行材料性质控制的电流变液。
电流变液是一种新型的智能材料，它是由粒径为0.1-100微米的微小颗粒分散于绝缘性油液中而构成的悬浊液，当经受强电场作用时，微粒发生介电极化，相互之间产生较强的静电吸引，导致颗粒沿电场方向有序分布，并产生较强的流动抗力，其大小一般用剪切屈服强度或动态屈服应力来衡量，剪切屈服强度愈高，其工程应用价值愈大，高剪切屈服强度的电流变液可以广泛应用于主动减振装置、离合器、阀门的装置。但是，国内外现有的电流变液剪切屈服强度都偏低，一般均低于5kPa，最高的也不大于8kPa，另外，还存在配制强度不稳定的情况，即用同样的原料、同样的配制方法，但各次制得的电流变液的强度却参差不齐，这些问题限制了电流变液的实际应用。
为提高电流变液的剪切屈服强度，长期以来人们一直在努力寻求最优的材料配方，当目前为止，国内外已有大量的关于电流变液配方的专利，如U.S.4,744,914，这些配方中所报道的颗粒物有淀粉、石灰石、石膏粉、凝胶、碳粉、硅胶、钛酸钡、硅酸镁、铝、硅铝酸盐、氧化硅、石英、微晶纤维素、半导体高分子等，绝缘性油液有变压油、橄榄油、矿物油、白油、硅油、多元醇、甘油、乙二醇脂，液压油、液体石蜡等，而添加的微量极化剂和表面活性剂则包括：水、铁油酸盐、钠油酸盐、硬脂酸盐、硼砂、阴离子活性剂、阳离子活性剂、甘油、酒精、磺酸、油酸、油酯、油酸盐、氯化钠、硫酸铝、醋酸钠、胺、丁基胺、乙酸、单乙烯醚等。与这些配方所对应的制备方法一般是将颗粒物首先烘
干到某一含水量为止，然后按一定比例与绝缘性油液和微量添加剂一起混合。对颗粒物的烘干处理是为了控制颗粒物的水份含量，有些电流变液配方如使用淀粉、凝胶、硅胶、氧化硅的配方其颗粒必须具有3％--10％的水份含量才能获得较好的电流变效应。由于水具有较强的挥发性，特别是当温度达到100摄氏度左右时在常压下就会汽化，所以在应用方面受到一定限制。人们也发明了大量不依赖水也能产生电流变效应的配方，使用一种硅铝酸盐-沸石作为颗粒物，就可以在几乎不含水的条件下配制出电流变液，为此需要对沸石首先进行干燥脱水处理，然后再与油液混合，这就是人们通常使用的制备方法。但是，人们只注意到了祛除颗粒物固有的水分，而忽视了颗粒物与油液混合过程中从大气中吸收的微量水分，通过控制和进一步祛除这些水分就可以显著增强电流变液的性能，这就是本发明的关键之处。
本发明提出的具有强电流变效应的电流变液的制备方法，包括以下各步骤： (1)将沸石粉加去离子水漂洗，用搅拌器进行搅拌30分钟，然后静置12-48
小时，待粉体完全沉淀到容器底部后，将上层清液倒掉，将沉淀的沸石粉置入干燥炉内烘干，干燥温度在200～600摄氏度，干燥2～10小时；
(2)用烧杯称取上述烘干的沸石粉，然后按比例加入硅油，作为基础液体，沸石粉与硅油的重量比在1∶0.8～2之间，用研钵或搅拌器将两者混合均匀；
(3)将上述第(2)步配制成的悬浊液置入干燥炉内进行后续烘干处理，干燥温度为120～210摄氏度，时间为0.5～2小时，即得本发明的电流变液。 上述的步骤中，也可在第(1)步以后加入第(2)步，即将甘油作为微量添加剂，先将甘油按甘油∶水＝1∶8～10的重量比溶解于去离子水，再将其溶液倒入烘干的沸石粉中混合均匀，甘油溶液与沸石粉的重量比为1∶1.5～3，然后再置入干燥炉内烘干，然后再进行上述的第(2)步和第(3)步。
附图说明：
图1为电流变液体的沸石浓度为45％，在25摄氏度下用RS150流变仪测量的电流变液体的基础粘度和静态屈服应力曲线图。
图2为电流变液体的沸石浓度为45％，在19摄氏度下用R V20流变仪测量的电流变液体的基础粘度和动态屈服应力曲线图。
图3为电流变液体的沸石浓度为49％，甘油浓度为1％，在25摄氏度下用RS150测试的电流变液体基础粘度和静态屈服剪切应力。
图4为电流变液体的沸石浓度为49％，甘油浓度为1％，在19摄氏度下用RV20测试的电流变液体基础粘度和动态屈服剪切应力。
图5为电流变液体的沸石浓度为40％，干燥后处理对电流变液性能的影响，用RV20流变仪测得的电流变液体剪切特性。
下面详细介绍本发明的实施例及其效果。
实施例1：
取沸石粉40g，放入400ml的烧杯中，加入1L去离子水，用搅拌器搅拌30分钟，然后将烧杯静置2天。倒掉烧杯上部清液，将沉淀的沸石粉倒入一个容器中，置入干燥炉内加热烘烤，直到沸石粉重量不发生变化为止。再用一个干燥的烧杯称取25g 干沸石粉，然后加入30.5g 200#硅油，用勺搅拌混合后，倒入研钵中将大的颗粒研细，使两者混合更加均匀。再将混合后的液体置入干燥炉内加热烘干，进行脱水处理。所得电流变液的性能用R S150流变仪测试其静态屈服应力，结果如图1所示，可见在2k V/m m的场强下，其静态屈服应力超过15k P a，在3k V/m m的场强下，其静态屈服应力超过该仪器的量程17.8kPa；用RV20流变仪测试其动态屈服应力曲线，结果如图2所示，可见在4kV/mm的场强下，其动态屈服应力达到23.68kPa，在5kV/mm 的场强下，其动态屈服应力达到29.26kPa。
实施例2：
取沸石粉40g，放入400ml的烧杯中，加入1L去离子水，用搅拌器搅拌30分钟，然后将烧杯静置2天。
倒掉烧杯上部清液，将沉淀的沸石粉倒入一个容器中，置入干燥炉内加热烘烤，直到沸石粉重量不发生变化为止。再用一个干燥的烧杯称取30g
干沸石粉，在另一个烧杯中装入80ml水，溶解1.2g甘油在水中，将40ml水倒入干沸石粉中混合均匀，然后置入干燥炉内加热烘干。称取25g加了甘油的干沸石粉，然后加入25g 500#硅油，用勺搅拌混合后，倒入研钵中将大的颗粒研细，使两者混合更加均匀。再将混合后的液体置入干燥炉内加热烘干，进行脱水处理。所得电流变液的性能用RS150流变仪测试其静态屈服应力，结果如图3所示，可见在2kV/mm 的场强下，其静态屈服应力达到13.96kPa，在3kV/mm的场强下，其静态屈服应力超过该仪器的量程17.8kPa；用RV20流变仪测试其动态屈服应力曲线，结果如图4所示，可见在4kV/mm的场强下，其动态屈服应力达到23.8kPa，在5kV/mm的场强下，其动态屈服应力达到25.78kPa。
实施例3：
为说明对液体进行干燥后处理(即第四步配制工艺)的效果，我们比较了实施干燥后处理前后同一种电流变液的性能。电流变液的制备过程如实施例1，所不同的是取沸石粉20g，取200#硅油30g，即沸石的重量比为40％。实施干燥后处理前后液体的性能见图5。如图所示，经过干燥后处理，液体在无电场时的基础粘度和有电场时的屈服应力都有显著增加。
R S150流变仪和R V20流变仪均为德国H A A K E公司的产品。使用R S150流变仪时所用测量头为专
门为测量电流变液体设计的测量头PPE35，选择应力控制测量模式，设置极板之间的间隙为1m m，设置温度为25度(摄氏)。R S150使用P P E35时的满量程为17.82kPa，测试中若试样的剪切应力超过此值，则后续测得的数据无意义。使用R V20流变仪时所用测量头是P Q2，测量模式为剪切速率控制模式，平板电极的间隙设为0.5mm，温度为室温(19摄氏度)，其量程为31kPa。
剪切屈服应力是按如下方式由所测得的剪切应力一剪切速率曲线求出的，按照电流变液服从Bingham流体模型，在剪切应力曲线上做切线平行于无电压时的测试曲线(是一直线)，所做切线与Y轴的交点处即认为是电流变液体在这个电压作用下具有的剪切屈服应力。动态和静态屈服应力均用这个步骤进行处理得到。
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