[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101376508A [43]公开日2009年3月4日
[21]申请号200710055066.0[22]申请日2007.08.30
[21]申请号200710055066.0
[71]申请人多氟多化工股份有限公司
地址454191河南省焦作市中站区西冯封化工区
[72]发明人皇甫根利 李世江 侯红军 杨华春 闫春
生 贾雪峰 范晓磊 [74]专利代理机构郑州联科专利事务所（普通合伙）代理人陈浩
[51]Int.CI.C01D 3/02 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种氟化锂的生产方法，以氟化铵、
氢氧化锂为原料，包括以下步骤：(1)将浓度为30－ 50％的氟化铵溶液与浓度为5－10％的氢氧化锂溶
液同时加入反应釜，加料时间在30－60分钟，加料
结束后再搅拌反应30－60分钟，得到氟化锂料浆；
(2)将得到的氟化锂料浆过滤，制得氟化锂软膏，
用60－70℃的热水洗涤干净，干燥后即得氟化锂成
氟化锂的生产成本比用为原料约降低了1000
元，达到了降低氟化锂生产成本的目的；利用氟硅
酸为原料间接生产氟化锂，实现了氟资源的综合利
用，符合国家大力推广的循环经济的产业政策，并
且也缓解了磷肥行业氟硅酸的污染问题，另外，采
用本发明的方法没有三废，具有良好的环保效益，
同时也具有很好的经济效益和社会效益。
200710055066.0权 利 要 求 书第1/1页 1、一种氟化锂的生产方法，其特征在于：以氟化铵、氢氧化锂为原料，包括以下步骤：
(1)将浓度为30—50％的氟化铵溶液与浓度为5—10％的氢氧化锂溶液同时加入反应釜，加料时间在30—60分钟，加料结束后再搅拌反应30—60分钟，得到氟化锂料浆；
(2)将得到的氟化锂料浆过滤，制得氟化锂软膏，用60—70℃的热水洗涤干净，干燥后即得氟化锂成品。
2、根据权利要求1所述的氟化锂的生产方法，其特征在于：所述的氟化铵可以由氟硅酸经氨解反应而制得。
3、根据权利要求2所述的氟化锂的生产方法，其特征在于：所述的氟硅酸是磷肥工业的副产品。
200710055066.0说 明 书第1/4页
一种氟化锂的生产方法
技术领域
本发明涉及一种氟化锂的生产方法，尤其涉及一种以氟化铵、氢氧化锂为原料生产氟化锂的方法。
背景技术
氟化锂系白非吸潮立方结晶微溶于水，难溶于醇和其它有机溶剂，主要用于铝电解中作为电解质成分，提高电导率和电流效率。在陶瓷工业中用于降低燃烧温度和改善抗骤冷骤热性能；高纯氟化锂用于制氟化玻璃，也用于制作分光计和X-射线单议的棱镜。 现有的氟化锂的生产方法一般是用碳酸锂或氢氧化锂和中和反应制得。主要由萤石和硫酸反应制得，因此传统工艺需要消耗宝贵的战略资源——萤石，现在国家加大对萤石的控制力度，萤石的价格越来越高，相应的的价格也必然会升高，从而提高了氟化锂的成本。因此，寻新的、廉价的氟源替代，是降低氟化锂成本，提升氟化锂竞争力的重要途径。
发明内容
本发明目的在于提供一种氟化锂的生产方法，以降低氟化锂生产成本，提高氟化锂产品竞争力。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种氟化锂的生产方法，以氟化铵、氢氧化锂为原料，包括以下步骤：
(1)将浓度为30—50％的氟化铵溶液与浓度为5—10％的氢氧化锂溶液同时加入反应釜，加料时间在30—60分钟，加料结束后再搅拌反应30—60分钟，得到氟化锂料浆；
(2)将得到的氟化锂料浆过滤，制得氟化锂软膏，用60—70℃的热水洗
涤干净，干燥后即得氟化锂成品。
所述的氟化铵是由氟硅酸经氨解反应而制得。
所述的氟硅酸是磷肥工业的副产品。
本发明的反应式为：
NH4F+LiOH→LiF+NH4OH
本发明的方法是使用氟化铵代替，其中氟化铵由磷肥工业的副产品氟硅酸加入氨水进行氨解而得到的，氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，其对环境保护造成严重影响，而本发明正是利用此有害废物——氟硅酸进行氨解反应制得的氟化铵作为主要原料，氟硅酸的开发利用大大缓解了磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，并且由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，从而降低了氟化锂的生产成本，每吨氟化锂的生产成本比用为原料约降低了1000元，达到了降低氟化锂生产成本的目的；利用氟硅酸为原料间接生产氟化锂，实现了氟资源的综合利用，符合国家大力推广的循环经济的产业政策，并且也缓解了磷肥行业氟硅酸的污染问题，另外，采用本发明的方法没有三废，具有良好的环保效益，同时也具有很好的经济效益和社会效益；本发明制备的氟化锂质量达到或优于传统法生产的氟化锂质量。氟化锂质量对比如下表所示： 氟化锂质量分析结果
本发明中的氟化铵可以由磷肥工业的副产品氟硅酸加入氨水进行氨解而得到，其反应式如下：
H2SiF6+6NH3·H2O＝6NH4F+SiO2↓+4H2O
具体实施方式
实施例1
本发明的氟化锂的生产方法，以氟化铵、氢氧化锂为原料，包括以下步骤：
(1)将35％的氟化铵溶液和10％的氢氧化锂溶液按摩尔比为1：1的量同时加入反应釜中，加料时间在30分钟，加料结束后再搅拌反应60分钟，得到氟化锂料浆；
(2)将得到的氟化锂料浆过滤，制得氟化锂软膏，用60℃的热水洗涤干净，干燥后即得氟化锂成品。
本实施例的氟化铵可以由磷肥工业的副产品氟硅酸加入氨水进行氨解而得到。
实施例2
本发明的氟化锂的生产方法，以氟化铵、氢氧化锂为原料，包括以下步骤：
(1)将40％的氟化铵溶液和8％的氢氧化锂溶液按摩尔比为1：1的量同时加入反应釜，加料时间在40分钟，加料结束后再搅拌反应50分钟，得到氟化锂料浆；
(2)将得到的氟化锂料浆过滤，制得氟化锂软膏，用70℃的热水洗涤干净，干燥后即得氟化锂成品。
实施例3
本发明的氟化锂的生产方法，以氟化铵、氢氧化锂为原料，包括以下步骤：
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