一、实验目的:
⑴学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。
⑶巩固分液漏斗的使用方法。
二、实验原理:
精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味,主要组成为单萜类化合物。在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。橙油是一种常见的天然香精油,主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分子式为C10H16的物质,它们均为无液体,沸点、折光率都很相近,多具有旋光性,不溶于水,溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分(90%以上)是柠檬烯,它是一环状单萜类化合物,其结构式如下:
柠檬烯
分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或-的形式出现.通常称为-柠檬烯,它的绝对构型是R型.
在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。 三、实验仪器与药品
⑴仪器
水蒸汽发生器 直形冷凝管 接引管 圆底烧瓶 分液漏斗 蒸馏头 锥形瓶
⑵试剂
新鲜橙子皮 二氯甲烷 无水硫酸钠
四、实验操作:
⑴将2~4个橙皮[1]磨碎[2],称重后置于500ml圆底烧瓶中,加入250ml热水。安装水蒸汽蒸馏装置,进行水蒸汽蒸馏。控制馏出速度为每秒1滴,收集馏出液100~150ml。
⑵将馏出液移至分液漏斗中,用10ml二氯甲烷萃取两至三次,弃去水层,合并萃取液,然后用1g无水硫酸钠进行干燥。
⑶滤弃干燥剂,在水浴上蒸出大部分溶剂,将剩余液体移至一支试管(预先进行称重)中,
继续在水浴上小心加热,浓缩至完全除净溶剂为止[3]。揩干试管外壁,称重。以所用橙皮的重量为基准,计算橙皮油的回收重量百分率。
⑷纯柠檬烯的沸点为,折射率。
五、注释:
[1]橙子皮要新鲜,剪成小碎片。
[2]可以使用食品绞碎机将鲜橙皮绞碎,之后再称重,以备水蒸汽蒸馏使用。
[3]产品中二氯甲烷一定要除净。否则会影响产品的纯度。
六、思考题:
⑴能用水蒸汽蒸馏提纯的物质应具备什么条件。
⑵在水蒸汽蒸馏过程中,出现安全管的水柱迅速上升,并从管上口喷出来等现象,这表现蒸馏体系中发生了什么故障。
⑶在水蒸汽发生器与蒸馏器之间需用连接一个T形管,在T形管下口再接一根带有螺旋夹的橡皮管。请说明此装置有何用途。
⑷在停止水蒸汽蒸馏时,为什么一定要先打开螺旋夹,然后再停止加热?