一. 实验题目
X射线衍射物相定性分析
二。 实验目的及要求
学习了解Xx射线探测器射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。
三。 实验原理
根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关.所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
四。 实验仪器
图一 X射线衍射仪
本实验使用的仪器是Y-2000射线衍射仪( 丹东制造）。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪如图一所示。
1.X射线管
X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶，其功率比密闭式大许多
倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等.X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。
（1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0。1毫米,成为0。1×10平方毫米的线状X射线源。
(2）从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝（DS），生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝.
（3）从试样上衍射的X射线束,在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝（RS）．生产厂供给0。15毫米、0。3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝.
（4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS）.SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝.
(5)S1、S2称为索拉狭缝,是由一组等间距相互平行的薄金属片组成,它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散.索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS．
3。X射线探测记录装置
衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC）,它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流.由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度.
闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI）单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大,发光体的蓝紫光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍)，最后输出几个毫伏的脉冲.
4.计算机控制、处理装置
Y—2000衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成,扫描操作完成后,衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算,衍射峰强度计算等.
五. 实验参数选择
1.阳极靶的选择：
选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。不同靶材的使用范围见表一。
表一 不同靶材的使用范围
必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长（靶）。当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度），衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0。1nm之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测,需要选择合适波长的特征X射线。详见表二。一般测试使
表二 不同靶材的特征X射线波长
用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强,如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶.
2.测角仪
测角仪如图二所示
图二 测角仪示意图
3。管电压和管电流的选择
工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压.选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
X射线管经常使用的负荷（管压和管流的乘积）选为最大允许负荷的80％左右。但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。所以，在相同负荷下产生X射线时,在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节。靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比，特征X射线与连续X射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电压的4～5倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比P/B将降低，这是不可取得的。具体数据见表三：衍射仪测试条件参数选择。
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